茶叶中氟虫腈残留量的测定

建立了快速测定茶叶中氟虫腈残留量的气相色谱方法.茶叶中的氟虫腈经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化碳混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定.试验结果表明：样品中加入0.00080-0.00800 mg/kg浓度水平的氟虫腈,回收率在74.9%-116.8%,检测限为0.00080 mg/kg,相对标准偏差在0.94%-11.10%范围内,能满足我国茶叶对日出口检测的要求.     

高效液相色谱法检测噻虫嗪-氟虫腈悬浮剂

采用高效液相色谱法测定农药复合制荆120 g/L噻虫嗪-60 g/L氟虫腈悬浮荆.采用ODS C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm i. d. ,5μm),乙腈一水(体积比为4∶6)为流动相,用紫外检测器在240 nm波长下,对试样中的噻虫嗪和氟虫腈进行分离和定量检测.噻虫嗪、氟虫腈的平均回收率分别为99. 0%～102. 0%、96. 0%～104. 0%,测定结果的相对标准偏差分别为0. 5%、1. 6%(n=6).     

红外光谱对苏云金杆菌制剂中违禁添加溴虫腈的定量检测

建立了利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对苏云金杆菌制剂中违禁添加的溴虫腈含量进行快速测定的方法.在3种不同来源的苏云金杆菌制剂中加入不同质量的97.00％(m/m)溴虫腈原药,配制成溴虫腈浓度为0.00％ ～5.00％的153个混合样品.选择3种预处理方法:Savitzky...     

气相色谱-电子轰击源质谱法测定茶叶中氟虫腈残留量

建立了茶叶中氟虫腈残留量快速测定的气相色谱-电子轰击源质谱法。茶叶中的氟虫腈用正己烷-丙酮(7:3,V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化后,用正己烷-丙酮(9:1,V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.001~0.040 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.002~0.010 mg/L范围三水平加标回收实验的平均回收率在96.6%~114.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.9%~4.4%;方法的定量限为0.001 mg/kg。该方法能满足茶叶中氟虫腈残留量0.002 mg/kg的检测要求。     

气相色谱法测定鱼组织中8种含氟杀虫剂及1种代谢产物残留

建立了鳗鱼、泥鳅、黄鳝和鲶鱼组织中8种含氟杀虫剂及1种代谢产物气相色谱同时分析的方法。样品组织经过前处理,利用GC-μECD对5种拟除虫菊酯类、氟虫腈及其亚砜、溴虫腈和茚虫威直接进行分析。对前处理过程中的一些细节问题进行了探索。经验证,方法的线性良好,检测限为0.8~3.0μg/kg,定量限为2.5~10.0μg/kg。在3个添加水平下,9种目标化合物在4种组织中的相对标准偏差均小于6.8%,平均回收率在82.0%~98.5%之间。方法已应用于实际样品中目标化合物的筛查,检测出了阳性样本。     

QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物的残留量北大核心CSCD

建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

固相微萃取-气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留

基于固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)建立了检测茶叶中氟虫腈及其代谢物(脱亚硫酰基氟虫腈、硫化氟虫腈、氟虫腈砜、酰胺氟虫腈)残留的分析方法。实验中采用85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取头,萃取温度为60 ℃,萃取缓冲体系的pH值为9。当添加水平为2～10 μg/kg时,回收率在71.2%～109.3%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～7.1%之间。方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.3～1.2 μg/kg和1.0～4.0 μg/kg之间。对所建立的方法采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行确证,结果令人满意。本方法灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有快速、灵敏度高的特点,适合于茶叶中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05～5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010～0.018μg·kg~(-1)。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～4.1%。     

液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定昆虫对茚虫威活化代谢活性的差异

采用液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了测定昆虫对茚虫威活化代谢(N-脱甲氧羰基反应,产物为DCJW)活性的新方法。按本方法制备样品后30 h内,产物DCJW的化学稳定性较好,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%。本方法的检出限为0.01 pg,定量限为0.1 pg;DCJW纯乙腈溶液、小菜蛾酶促反应样品连续进样、5次独立酶促反应样品分别进样,3组样品独立测定的RSD分别为0.7%,1.1%,2.7%;3种DCJW添加水平(440,880和2200 pg)的回收率为96.1%~102.9%,RSD为4.8%~9.4%;DCJW在46~2310 pg范围内线性关系良好。本方法灵敏度高,操作方便,适用于昆虫代谢酶系对茚虫威的活化代谢活性分析。应用本方法比较了小菜蛾阿维菌素抗性品系与敏感品系对茚虫威N-脱甲氧羰基代谢活性差异,结果表明,小菜蛾抗性品系对茚虫威N-脱甲氧羰基活性是敏感品系的3.43倍,初步推断小菜蛾对杀虫剂阿维菌素和茚虫威可能存在负交互抗性。     

气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。