碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究——Ⅵ.丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇-124体系

本文研究了丁基罗丹明B-砷钼杂多酸-PVA-124体系,由于形成高取代氢原子的杂多酸而使反应灵敏度大增,ε值高达6.9×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。缔合物的组成比As(V):BRB=1:7。红外光谱研究证明,染料和杂多酸形成了离子对缔合物。本法可成功地用于水样和试剂中痕量砷的测定。测定下限分别为2.0ppb(水样)和2×10~(-6)％(试剂)。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅳ.乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明B-硅钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量硅新的高灵敏分光光度法。缔合物的最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数e达3.4×10~5L·ol~(-1)cm~(-1),为本类体系中最灵敏的方法。缔合物的组成比为Si(Ⅳ):ERB~+=1:4.由红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响。本法直接用于水样及试剂中痕量硅的测定,得到满意的结果,检测下限分别为水样10ppb;试剂1×10~(-5)％。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究Ⅷ.乙基罗丹明B分光光度法同时测定痕量磷和砷

本文利用乙基罗丹明B(ERB)和磷钼酸(PMo)或砷钼酸(AsMo)缔合物吸光度具有加和的特性,建立了在同一显色条件下,用ERB同时测定痕量磷和砷的水相光度法,方法具有灵敏、简便和快速的优点,已成功地用于钢和试剂中痕量磷和砷的同时测定,试剂中磷和砷的测定下限分别为2×10~(-6)％(1g)和5×10~(-6)％(1g)。     

碱性染料杂多酸多元络合物显色反应的研究——IX.乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-锗钼杂多酸-PVA显色体系,提出了测定痕量锗新的高灵敏分光光度法.缔合物最大吸收位于584nm,表观摩尔吸光系数ε为3.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).缔合物的组成比为Ge(Ⅳ):ERB~+=1:4.红外光谱研究表明,染料阳离子的结构未受缔合物形成的影响.本法用于人参中痕量锗的测定,得到满意结果.     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅷ.铅-乙基罗丹明B-碘化物体系

本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯胶共存下,乙基罗丹明B和PbI_4~(2-)的超高灵敏显色反应并制定了新的光度法。缔合物最大吸收为605nm,ε值为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1)。经巯基棉分离、富集,本法成功地用于硫酸镁、硫酸锌和硫酸亚铁铵等试剂中痕量铅的测定。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅴ.乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇体系

本文研究了乙基罗丹明B-磷钼杂多酸-聚乙烯醇(PVA)显色体系,提出了高灵敏度的测磷分光光度法。缔合物最大吸收λ_(max)=584nm。表观摩尔吸光系数ε_(586)为3.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。提高介质酸度和添加还原剂可消除SiO_3~(2-)、AsO_4~(3-)等的干扰。缔合物中P(V):ERB~ =1:4。红外光谱研究证明,染料阳离子与杂多酸阴离子形成了离子对缔合物。本法可用于钢样及试剂中磷的测定,测定下限达1×10~(-5)％(1g试样)。     

锆钼杂多酸-耐尔蓝离子缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与锆钼杂多酸(ZrMo)形成离子缔合物,其λ_(max)位于615nm,表观摩尔吸光系数e值为3.71×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0～5μgzr/25ml。络合物至少稳定24h。考察了30多种共存离子的影响,允许25倍量铪存在。测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9mol/L,[MoO_4~(2-)]=7.5×10~(-5)mol/L,[NB]=5.5×10~(-5)mol/L,PVA 0.08％。方法已用于岩矿中锆的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为ZrMo:NB=1:4。探讨了反应机理。     

大量锆存在下铪镧钼杂多酸-耐尔蓝体系测定铪

本文研究了耐尔蓝(NB)-铪镧钼杂多酸(HfLaMo-聚乙烯醇(PVA)体系测定铪的超高灵敏光度法。在PVA存在下,铪、镧和钼酸铵形成杂多酸,继而与耐尔蓝形成离子缔合物。其适宜条件为[HClO_4]=1.2mol/L,[La~(3+)]=2.9×10~(-7)mol/L,[MoO_4~(2-)]=1.1×10~(-3)mol/L,[NB]=2.7×10~(-6)mol/L,PVA0.08％。离子缔合物的最大吸收波长在590nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.5×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),至少稳定96h,服从比耳定律范围为0～250ng/25ml。考察了35种共存离子的影响,容许200倍量Zr(Ⅳ)、As(Ⅲ),300倍量TiO_2、Sb~(3+)、SiO_3~2,100倍量Ge(Ⅳ)及10倍量P(Ⅴ),大多数元素不干扰,几种干扰可用溶剂萃取分离。本法已用于岩矿中铪的测定,结果满意。用摩尔比法和平衡移动法测定缔合物的摩尔比为Hf:La=1:3,探讨了反应机理。     

在非离子表面活性剂存在下结晶紫-杂多酸分光光度法同时测定痕量硅、磷、砷的研究

实验证明,在测Si条件下,CV-SiMo、CV-PMo和CV-AsMo的吸光度具加和性。据此拟定了在非离子表面活性剂存在下,于水相测定痕量Si、P和As的分光光度法,测Si、P和As的表观摩尔吸光系数分别为1.45×10~5、1.70×10~5和1.69×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于水、合金等样品的测定,结果令人满意。在此基础上,进一步讨论了离子缔合物CV-SiMo的组成比对酸度的依赖关系,不同杂多酸生成酸度间的差异及利用;进一步明确指出:离子缔合物的光度性质和摩尔吸光系数依赖于碱性染料的光度性质和摩尔吸光系数。     

夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基苯磺酸钠),5.77×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基硫酸钠),4.36×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10~(-6)—10~(-7)mol/L阴离子表面活性剂的测定。     

乙基罗丹明B－磷钼杂多酸－PVA体系超高灵敏显色反应的研究

本文详细研究了乙基罗丹明Ｂ－磷钼杂多酸－ＰＶＡ超高灵敏显色反应，提出了高灵敏测量痕量磷的新的分光光度法。缔合物的最大吸收波长位于５８４ｎｍ处，其表观摩尔吸光系数为１．３×１０￣６Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。并研究了缔合物的组成和红外光谱。本法直接用于钢样及试剂中痕量磷的测定，获得满意的结果，检测下限达６×１０￣（－７）％。     

碱性染料杂多酸多元配合物显色反应的研究 Ⅲ.乙基罗丹明 B-砷钼杂多酸-PVA体系

本文研究了乙基罗丹明 B-砷铜杂多酸-PVA 显色体系,确定了分光光度测定痕量砷的条件,方法较灵敏,表观摩尔吸光系数达3.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).经元素分析、摩尔吸光系数对比以及红外光谱等方法确定:缔合物的分子式为(C_(30)H_(35)O_3N_2]_3·(As(Mo_3O_(10))_4];ERB~+阳离子和[As(Mo_3O_(10))_4]~(3-)配阴离子以离子键力相缔含,染料阳离子的结构未受缔合作用的影响.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-BrO_3~--SCN-三元离子缔合物测定微量BrO_3~-的研究

本文研究了5-Br-PADAP在酸性介质中质子化,与BrO_3~-和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=4.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),缔合物组成比为:5-Br-PADAP:BrO_(3-)SCN~-=1:1·1。提供了测定微量BrO_(3-)的新方法,可应用于化学试剂中微量BrO~(3-)的测定。此外,本文还探讨了反应机理。     

硒钼杂多酸—罗丹明B离子缔合物显色反应的研究与应用

研究了在聚乙烯醇分散剂存在下 ,硒 钼酸铵 罗丹明B(RDB)三元缔合物的显色反应。建立了测定硒碘盐中微量硒的新方法。离子缔合物的最大吸收波长为 5 70nm ,表观摩尔吸光系数ε570 =5 .6× 10 5L·mol- 1·cm- 1。在测定条件下 ,硒含量在 0～ 6μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。对于硒碘盐样品的测定 ,RSD≤ 2 .5 % ,结果满意     

铑(Ⅲ)-钼酸盐-丁基罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,铑与钼酸盐和丁基罗丹明B(BRB)形成寓于缔合物,缔合物的最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数ε值为3.22×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～8μgRh/25ml,摩尔比Rh:BRB1:4:,缔合物至少稳定240h。测定铑的适宜条件为C_(HCIO_4)=1.5mol/L,C_(MoO_4~(8-)),3.3×10~(-8)mol/L,C_(BRA)=3.8×10~(-5)mol/L,PVA0.08％。考察了41种共存离子的影响,常见元素不干扰。本法已用于催化剂和回收液中铑的测定,结果满意。本文还探讨了反应机理。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅸ.铑(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系

本文研究了在阿拉伯胶和TritonX-100参与下,铑(Ⅲ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成离子缔合物的超高灵敏显色反应,缔合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为1.8×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。铑(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范围内遵从比尔定律。研究了二十余种外来离子的干扰。拟定的方法可用于镍中痕量铑的直接测定。     

钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

磷钼钒杂多酸耐尔蓝多元络合物的分光光度法及其用于硅酸盐单矿物中钒的测定

本文提出了磷钼钒杂多酸与耐尔蓝形成的离子缔合物并研究了它的性质及其应用,该络合物在水相中呈蓝色,它和试剂的最大吸收峰分别为570、630nm,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,在0-10μgV_2O_550ml中符合比尔定律。磷钼钒杂多酸与耐尔蓝的组成比为1:4。提高酸度可以降低过剩试剂吸光度,加入磷酸可消除钛的干扰,不经任何分离可以测定岩矿中微量钒。     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…