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目前铬的高灵敏的显色反应尚不多。微量铬的测定,国内外常用二苯氨基脲法,其摩尔吸光系数只有3.4×10~4。国内作者改用铬(VI)-二苯氨基脲-对甲基苯磺酸萃取光度法测定铬,在选择性和灵敏度方面都有所改进,摩尔吸光系数达6.0×10~4。但该法必须用异戊醇萃取方能进行测定。我们发现铬(Ⅵ,Ⅲ)在加热的情况下均与3,5-diBr-PADAP生成稳定络合物,其摩尔吸光系数分别达8.6×10~4和7.7×10~4,为目前光度法测定铬的最灵敏方法之一。同时该络合物 相似文献
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钒(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-过氧化氢-结晶紫多元络合物萃取光度法测定微量钒 总被引:2,自引:0,他引:2
Minczewski曾用钒(V)-PAR-结晶紫萃取光度法测定了某些植物材料中的微量钒。该方法虽然灵敏,但显色络合物稳定性仅有5分钟,且操作烦琐,难于推广。钒(V)可以同PAR及H_2O_2形成稳定的红色络阴离子,并被用来测定钢和矿物中微量钒。我们研究了钒(V)-PAR-H_2O_2-结晶紫四元体系,它可在pH3.5~5.5的磷酸盐缓冲溶液中萃入苯-甲基异丁基酮中。萃取络合物对钒灵敏度高,选择性好,摩尔吸光系数ε=1.41×10~ε,吸光度3小时不变。用此体系萃取光度法测定了某些低合金钢中微量钒,结果满意。 相似文献
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以偶合反应萃取催化光度法测定铊 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言二苯碳酰二肼 (DPC)是测定铬 的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用Tl 置换出Cu EDTA中的Cu 与Cu 催化H2 O2 氧化DPC生成二苯卡巴腙 (DPCO)及Cu 和DPCO显色 ,显色产物被氯仿萃取相结合。通过测量 5 5 0nm下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范围为 0~ 0 .6 0mg L ,检出限为 1.0× 10 - 9g mL… 相似文献
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铌的高灵敏显色反应,迄今报道甚少。以邻硝基苯基萤光酮为显色剂的氯仿萃取光度法,虽然具有较高的灵敏度(ε=1.38×10~5),但由于使用有机溶剂进行萃取操作而感不便。我们考虑以胶束增敏反应在水溶液中进行铌的测定来代替萃取光度法,可能使实验操作简化。试验结果表明,在酒石酸-盐酸介质中,铌(Ⅱ) 相似文献
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简易氢化物分离-分光光度法测定钨矿中微量锡 总被引:1,自引:0,他引:1
钨矿中微量锡的测定,目前多采用沉淀分离或萃取分离苯芴酮比色法,操作手续冗长烦琐。本文介绍一种简易氢化物发生器与常规分光光度法相结合测定钨矿中微量锡的简便方法。试剂与仪器水杨基荧光酮(SAF,1.0×10~(-3)mol/L):称取84.0mg试剂,加150mL乙醇和0.5mL硫酸(1+1)溶解,移入250mL棕色容量瓶中,用水定容;溴化十六烷基铵水溶液(CTMAB,1.0×10~(-2)mol/L);3%硼氢化钾溶液:内含0.5%氢氧化钠,过滤后使用;锡标准溶液(10μg/mL);721A型分光光度计;氢化物发生及吸收装置(见图1)。 相似文献
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罗丹明B-硫氰酸钾分光光度法测定微量铜 总被引:2,自引:0,他引:2
罗丹明B-硫氰酸盐光度法测定微量元素已有文献,但用于测定铜却未见报道,本文研究了Cu(Ⅱ)-SCN~--罗丹明B体系显色反应的适宜条件。试验发现:在弱酸性介质中,罗丹明B可与无色的Cu(SCN)_4~(2-)络阴离子形成蓝色的离子缔合物,当溶液中有阿拉伯树胶、明胶等保护胶体存在时,离子缔合物不以沉淀析出。该显色反应较一些常用光度法如双硫腙法(ε=4.5×10~4),BCO法(ε=1.6×10~4)测铜灵敏度高,摩尔吸光系数ε_(610)=5.0×10~4,选择性较好,颜色稳定,可不经萃取直接在水溶液中测定微量铜,手续简便,快速。0—10μg/25mLCu符合比尔定律。在加入铜标准液8.0μg时,下列离子(mg)Ca~(2+)、Mg~(2+)、 相似文献
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一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀 总被引:1,自引:4,他引:1
应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵 相似文献
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十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用 总被引:2,自引:2,他引:2
本文研究了在十二烷基磺酸钠存在下金与硫代米蚩酮的显色反应。研究表明,金与硫代米蚩酮的显色反应的最佳酸度为pH2.0—4.0,最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数为1.5×10~5,金量在0—15微克范围内符合比尔定律。除银以外,一般常见共存离子不干扰测定。在十二烷基磺酸钠存在下金对硫代米蚩酮的组成比为1∶4,络合物不稳定常数K_不=2.29×10~(-22)。采用TBP萃淋树脂富集分离、分光光度法测定微量金,灵敏度较高,选择性较好,适用于矿石中0.x—x克/吨金的测定。 相似文献
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4,4′-四乙基二胺二苯甲硫酮(TEDAT)作为测定微量金、银、铜的显色剂而建立的光度分析方法巳见报道。我们进一步研究了TEDAT与金属离子显色反应的特性。发现在表面活性剂存在下,在弱酸性介质中,TEDAT与汞(Ⅱ)、钯(Ⅱ)发生非常灵敏的显色反应。摩尔吸光系数分别为εHg=2.07×10~5,εPd=2.10×10~5,是目前吸光光度法测定汞、钯最为灵敏的方法之一。且体系有良好的选择性,大部分常见离子对显色反应无 相似文献
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研究了P204与P350混合物的分离方法, 采用烧碱热水法分离获得成功, 该方法利用烧碱与P204皂化反应形成钠盐, 而P350不与烧碱反应. 用热水洗涤分离P204与P350, 并应用于生产实践中, 从混合有机相中回收了纯P204和P350, 获得一定的经济效益. 相似文献
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综述了四个天然产和的中分离的烯二炔类抗肿瘤抗生素的合成进展.它们是:Calicheamicin,Esperamicin,Neocarcinostatin chromophore和dynemicin,此外还综述了若干人工设计的烯二炔类结构化合物的合成进展 相似文献
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《Journal of Coordination Chemistry》2012,65(18):3042-3053
We report the synthesis and structures of three copper(I) complexes, [Cu4(μ3-Cl)2(μ2-Cl)2{μ2-(2,6-Me2C6H3N(PPh2)2)}2] (2), [Cu4(μ3-Cl)2(μ2-Cl)2{μ2-(Ph2POPPh2)}2] (4), and [Cu2(μ2-Cl)2(μ2-PPh2OPPh2)(η1-Ph2PP(=O)Ph2)(PPh3)] (5), and one cobalt complex, [(CoCl2){μ2-2,6-Me2C6H3N(PPh2)2}2][CoCl3NH2(2,6-Me2Ph)] (3). Tetra-nuclear copper complex 2 was prepared in good yield by the reaction of bis(diphenylphosphino)-2,6-dimethylaniline [2,6-Me2C6H3N(PPh2)2] (1) with copper(I) chloride along with triphenylphosphine in methanol. Adding a calculated amount of water and dichloromethane mixture (1?:?10) to 2 produced a second tetra-nuclear copper(I) complex, 4, with a P–O–P backbone, along with a small amount of the unsymmetrical copper(I) complex 5. The cobalt complex 3 was obtained by reaction of 1 with cobalt(II) chloride. The solid-state structures of 2–5 were established by single-crystal X-ray diffraction analysis. In the solid state, both 2 and 4 form a tetra-nuclear copper core. In the 31P{1H} NMR study, we observed the conversion of 2, with P–N–P backbone, to 4, with P–O–P backbone. 相似文献
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2-异(口恶)唑啉等氮杂环化合物在二铬酸氢四吡啶合镍(II)氧化下的脱氢芳构化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了3,5-二芳基-4,5-二氢异(口恶)唑化合物(1a~3c)和1,3,5-三苯 基-4,5-二氢吡唑化合物(5)分别在二铬酸氢四吡啶合镍(II)[(Py)_4Ni (HCrO_4)_2]氧化下脱氢反应的结果;研究了在[(Py)_4Ni(HCrO_4)_2]存在下,吡 啶叶立德、喹啉叶立德或异喹啉叶立德分别和缺电子烯烃反应,一步法合成中氮茚 衍生物 9a~9b,11a~11b,13的结果,发现金属配合物氧化剂二铬酸氢四吡啶合 镍(II)可用于多类杂环化合物的脱氢芳构化。 相似文献