非晶态Fe-Al-P-O催化剂的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备了非晶态Ｆｅ－Ａｌ－Ｐ－Ｏ催化剂,并用ＩＲ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＢＥＴ,ＴＲＰ等技术对其物相组成、结构,表面形貌和活性氧量进行了表征。结果表明,非晶态Ｆｅ－Ａｌ－Ｐ－Ｏ催化剂是由ＦｅＰＯ４和ＡｌＰＯ４组成的均一混合物,其比表面大于２００ｍ＾２／ｇ。纳米级颗粒分布,活性氧还原温度集中于４００￣５００℃间,是一种潜在的烷烃选择氧化催化剂。     

冲击波处理的结晶MgO催化乙烷氧化脱氢反应

ＸＲＤ和ＥＳＲ技术研究表明，结晶ＭｇＯ经冲击波处理后晶格发生畸变，晶粒界面微扭曲值明显增大，从而提高了晶体缺陷浓度，并可能形成Ｆ心；晶体的平均晶粒减小，且表现出晶体破碎程度的各向异性。在不同反应温度、空速及时间的条件下考察冲击处理前后的ＭｇＯ催化剂对乙烷氧化脱氢反应的影响，发现用经冲击波处理的ＭｇＯ作催化剂，乙烷的转化率、乙烯的选择性均有一定程度的提高，初步讨论了可能的结构模型和催化机理。     

纳米MnO2的制备与表征

ＭｎＯ2 作为一种多功能精细无机材料 ,其制备方法、聚集状态、催化活性及反应机理等方面的研究受到人们的关注[1～ 8] 。本文采用两种氧化还原法合成出纳米ＭｎＯ2 粉体 ,并对其进行了ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＦＴＩＲ及比表面测定等表征 ,考察了其催化分解Ｈ2 Ｏ2 的活性。1　实验部分1 .1　粉体的制备在 75℃及一定速度电动搅拌下 (ＪＪ -1型定时电动搅拌器 )将适量的 1ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＨＣｌ溶液加入到一定体积的 0 1 2ｍｏｌ·ｄｍ- 3ＫＭｎＯ4 (Ａ·Ｒ)溶液中 ,反应 1 2 0ｍｉｎ后产物经水洗、醇洗、抽滤 ,滤饼经真空干燥、研磨得编号为Ｍ1…     

甘氨酸钠碳酸盐的合成及表征

在泡腾饮料、面食品和膨化食品中,过去一直用ＮａＨＣＯ3作ＣＯ2源[1],但它溶解度低、易残留、稳定性不高,加热至一百多度粉末会放出气体,水溶液中则会分解。甘氨酸钠碳酸盐溶解度大、不存在残留问题;且稳定性高,粉状品加热至385℃以上才会放出气体,加热至100℃水溶液中不分解;发生中和反应时不产生水,具有抗菌性防腐作用[3]和缓冲性故较宜用于复配发泡制品[2]。本文用超声合成法制备了甘氨酸钠碳酸盐,对其进行了ＩＲ及ＸＲＤ表征。1　实验部分1 1　合成超声合成法:取甘氨酸(ＡＲ)7 5ｇ(0 1ｍｏｌ)和碳酸钠(ＡＲ)5 3ｇ(0 05ｍｏｌ),加入…     

TiO2-Al2O3复合载体的比较研究

对用混胶法和共沉淀法分别制备的ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合载体（ＴｉＯ２含量为０．０８ｇ／ｇγ－Ａｌ２Ｏ３）进行了对比研究，采用的表征方法有ＸＲＤ，ＸＲＳ，ＬＲＳ等，得出的结论如下：两种载体均保持了γ－Ａｌ２Ｏ３的骨架结构，但ＴｉＯ２的分散状态不尽相同，混胶样品中ＴｉＯ２主要以表面富集的形式分散在γ－Ａｌ２Ｏ３表面，这有利于集二者的优点于一体，共沉淀样品中ＴｉＯ２趋于整个体相均匀分散，这有利于相互作用     

图示析题-混合物计算解题一诀

有关反应混合物的计算,根据题目类型不同 ,解题时一般可采用下列规律。1.混合物中实际只有一种物质参加反应,可根据反应前后质量差,找出质量变化的根本原因,运用质量守恒定律解题。     

石英与水溶液作用的界面反应特征

矿物表面因存在有各种悬空键 ,而形成了表面活性官能团 ,称作“表面位”。对石英来说 ,表面氧离子可以与水中Ｈ+和ＯＨ- 离子反应 ,使表面产生荷电性。研究表明[1 ,2 ] ,石英对二价金属离子的吸附反应遵循Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ方程 ,本文在分析石英表面位及其质子化反应、表面位与重金属离子反应的基础上 ,进一步探讨石英与水溶液作用的界面反应特征及其影响因素。1　实验材料与方法石英粉末样品用王水煮洗 ,后用纯净水浸洗至无ＡｇＣｌ,过滤、1 1 0℃烘干、450℃煅烧 1 2ｈ。经ＮＯＶＡ 1 0 0 0ＶＥＲ3.7自动表面分析仪 (Ｎ2 ＢＥＴ法 )测定…     

不同制备方法对Ba/MgO催化剂催化甲烷氧化偶联反应性能的影响(英文)

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＸＰＳ等方法对Ｂａ／ＭｇＯ催化剂进行了分析,并且对该催化剂对甲烷氧化偶联反应的性能进行了测试。结果表明,制备方法对Ｂａ／ＭｇＯ催化剂的催化性能有很大影响。采用淤浆法制备的Ｂａ／ＭｇＯ催化剂具有合适的比表面积和表面氧物种分布,因此对甲烷转化显示出良好的催化活性。而采用机械混合或浸渍等方法制备的催化剂由于表面不均匀以及表面烧结等原因其活性较差。     

复盐K3Na(SO4)2的热化学研究

钾芒硝是一种成因复杂的复盐[1～ 3 ] ,并且由于钾芒硝Ｋ3 Ｎａ(ＳＯ4 ) 2 与硫酸钾石 [Ｋ3 Ｎａ(ＳＯ4 ) 2 或Ｎａ2 ＳＯ4 ·3Ｋ2 ＳＯ4 ]的化学组成相同 ,未能确定二者是否属于同一种复盐[4 ,5] 。我们合成了复盐Ｋ3 Ｎａ(ＳＯ4 )2[3 ] ,用溶解量热法测定了Ｋ3 Ｎａ(ＳＯ4 )2 和反应物 [Ｎａ2 ＳＯ4 (ｓ) +Ｋ2 ＳＯ4 (ｓ) ]的溶解焓 ,通过设计热化学循环计算出复盐的标准生成焓 ,为我们了解钾芒硝和硫酸钾石是否为同一复盐 ,并为进一步研究其成因和组成提供参考。1　实验部分1 1　试剂与仪器Ｋ2 ＳＯ4 (ｓ)和Ｎａ2 ＳＯ4 (ｓ)为Ａ .Ｒ .…     

MgSO4-NaOH-H2O四元交互体系160℃水热相作用

在ＭｇＯ-ＭｇＳＯ4-Ｈ2Ｏ体系中存在多种硫氧镁化合物[1-4],其中5Ｍｇ(ＯＨ)2·ＭｇＳＯ4·2Ｈ2Ｏ晶须(简称ＭＯＳ)被开发用作塑料、树脂和橡胶等复合材料添加剂,提高基底材料的抗冲击力、抗弯曲力和耐磨性,也可以用作填料和过滤材料和阻燃剂[5-8]。由于ＭＯＳ价廉、安全,同时具有多种功能,具有广阔的应用前景。本文对ＭｇＳＯ4-ＮａＯＨ-Ｈ2Ｏ四元交互体系160℃水热条件下相作用进行研究,得到同一组成形貌不同的晶须,同时还存在另外两种硫氧镁化合物。1　实验用分析纯ＭｇＳＯ4·7Ｈ2Ｏ(西安化学试剂厂)分别配制质量百分比浓度为6%、1…     

铁矿中全铁、二氧化硅和氧化钙的测定

铁矿的质量检查和入炉铁矿全铁、二氧化硅和氧化钙的测定 ,是中小型铁厂化验室相当繁重的一项日常工作 ,表现为试样数量多 ,测试频率高 ,同时要求较快地报出结果。采用既经济又快速实用的分析方法 ,对指导高炉生产有着十分重要的意义。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72 1ＳＸ分光光度计钨酸钠溶液 :5 0ｇ·Ｌ- 1,称取Ｎａ2 ＷＯ4 ·2Ｈ2 Ｏ 5ｇ溶于 5 0ｍｌ水中 ,加磷酸 10ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ ,摇匀。三氯化钛溶液 :将 15 0～ 2 0 0ｇ·Ｌ- 1三氯化钛用盐酸 (1+ 1)稀释 3倍硫酸铜溶液 :2 0ｇ·Ｌ- 1硫 磷混酸 :Ｈ2 ＳＯ4 ∶Ｈ2 ＰＯ…     

FTIR研究聚丙烯负载型催化剂的的制备过程

采用红外光谱跟踪分析用于丙烯聚合的ＭｇＣｌ２负载型催化剂的制备过程,阐明了制备过程中的主要化学变化。认为载体ＭｇＣｌ２含水对催化剂负载过程及钛含量有极大的影响。ＭｇＣｌ２的溶解是一经过中间过渡态的醇化过程,邻苯二甲酸酐不仅会与部分醇反应生成酯,而且还与水反应生成酸,起了除水的作用;其中酯在ＴｉＣｌ４负载中作为内酯,酸容量与－Ｍｇ－（ＯＲ）作用生成Ｍｇ（ＯＨ）２或Ｍｇ（ＯＨ）Ｃｌ;在负载过程中,Ｔｉ     

助剂MgO对Pd／γ—Al2O3催化剂上CO氧化反应的作用

以ＣＯ氧化为模型反应,考察了Ｐｄ／γ－ Ａｌ２Ｏ３ 体系中以不同方式加入ＭｇＯ 对催化剂性能的影响,结果证实助剂ＭｇＯ能较大幅度提高Ｐｄ／γ－ Ａｌ２Ｏ３ 对ＣＯ 氧化反应的催化活性。ＭｇＯ能均匀地分散于γ－ Ａｌ２Ｏ３ 上,使ＣＯ的起燃温度降低达４４℃。对样品的ＸＲＤ、ＴＰＲ、ＸＰＳ及氧吸附等表征结果表明,共浸型的Ｐｄ－ ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３ 体系具有最高的Ｐｄ 分散度;分浸型的Ｐｄ－ ＭｇＯ／Ａｌ２Ｏ３ 体系Ｐｄ 分散度亦高于Ｐｄ／Ａｌ２Ｏ３ ,且能提高催化剂表面活性Ｐｄ 的含量。表面ＭｇＯ对氧的浓缩作用有利于ＣＯ 的氧化。并讨论了助剂ＭｇＯ与Ｐｄ 的协同作用对其活性的影响     

邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用

1　引　　言银的化学发光分析有光泽精 Ｈ2 Ｏ2 体系 ,鲁米诺 Ｋ2 Ｓ2 Ｏ8体系等。用ＡｇＲ+ 络合物 ,在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ 30 5存在下 ,催化鲁米诺 Ｈ2 Ｏ2 体系产生化学发光强度比单独金属银离子产生的化学发光强度高 5倍以上。最低检出限为2 7× 10 -7ｇ/Ｌ。工作曲线线性响应浓度范围为 1× 10 -6～ 1× 10 -4 ｇ/Ｌ。在检测 4× 10 -5ｇ/Ｌ银浓度 ,ＲＳＤ为 1 8%。用ＥＤＴＡ为掩蔽剂 ,大大提高方法的灵敏度和选择性邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用@张小燕$西北大学化学化工程系!西安710069 @刘红利$…     

稀土脯氨酸配合物[RE_2(L-Pro)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6的标准生成焓测定

合成了两种稀土高氯酸盐与Ｌ－脯氨酸配合物的晶体．经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成 是［Ｐｒ２（Ｌ－Ｐｒｏ）６（Ｈ２Ｏ）４］（ＣｌＯ４）６和［Ｅｒ２（Ｌ－ＰｒＯ）６（Ｈ２Ｏ）４］（ＣｌＯ４）６,质量分数为９９．２４％和９８．２０％．选用ＲＥ（ＮＯ３）· ６Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｐｒ,Ｅｒ）、ＬＰｒｏ、ＮａＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ和 ＮａＮＯ３作辅助物,使用具有恒温环境的反应热量计,以 ２ ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ 作溶剂,分别测定了［２ＲＥ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ＋６Ｌ－ＰｒＯ＋６ＮａＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ］和｛ ［ＲＥ２（Ｌ－ＰｒＯ）６（Ｈ２Ｏ）４］（ＣｌＯ４）６＋６ＮａＮＯ３｝在 ２９８．１５ Ｋ时的溶解热．设计一热化学循环求得化学反应的反应焓ｒＨ分别是：６３．９０４ ｋＪ·ｍｏｌ－１和 ９１．０１７ ｋＪ·ｍｏｌ－１,经计算得配合物［ＲＥ２（Ｌ－Ｐｒｏ）６（Ｈ２Ｏ）４］（ＣｌＯ４）６（ｓ）在 ２９８．１５ Ｋ时的标准生成焓（２９８．１５ Ｋ）分别 是－６ ５９４．７８ ｋＪ·ｍｏｌ－１和－６ ５３２．８７ ｋＪ·ｍｏｌ－１。     

麦地霉素在玻碳电极上的阳极伏安法研究

用线性扫描伏安法（ＩＳＶ）、微分脉冲伏安法（ＤＰＶ）和循环伏安法（ＣＶ）在玻碳电极 （ＧＣＥ）上研究了麦地霉素（ＭＤ）在不同介质中的阳极伏安行为。发现在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ_２ＨＰＯ_４溶 液中于０．７５Ｖ（υｓ． Ａｇ／ＡｇＣｌ）左右产生一个阳极氧化峰,峰高与ＭＤ浓度５ × １０~（－５）～１×１０~－１ｇ／Ｌ 范围内呈线性关系。用本法不需分离直接测定了药物制剂和加标尿样。ＲＳＤ为１．８％（ｎ＝ １０）。尿样中ＭＤ的回收率为９５％～１１５％。实验结果表明ＭＤ的电极氧化反应为不可逆过 程。     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中安替比林

1　引　　言安痛定注射液是一种具有解热镇痛的复方制剂 ,主要含氨基比林及少量的安替比林、巴比妥。对安替比林的测定 ,化学发光分析法还未见报道。研究发现 ,在磷酸介质中 ,过氧化氢存在下 ,高碘酸钠氧化安替比林产生强烈的化学发光 ,发光强度在一定范围内与安替比林的浓度呈线性关系 ,且注射液中氨基比林与巴比妥不干扰测定。据此 ,结合流动注射技术建立了一种在ＮａＩＯ4 Ｈ3ＰＯ4 Ｈ2 Ｏ2 安替比林发光体系中测定安痛定注射液中安替比林的化学发光新方法。方法的检出限为 2 3× 1 0 - 5ｇ Ｌ安替比林 ;线性范围为 1 0×1 0 - 4 ～ 7…     

Ni－Cu和MgO－SiO_2间的相互作用及其对催化性能的影响

本文用ＴＰＲ，ＩＲ，ＴＰＤ和ＴＰＳＲ等技术研究了以表面改性法制备的ＭｇＯ－ＳｉＯ２（ＭＳＯ）表面复合物担载的Ｎｉ－ＣＵ合金间的相互作用及其对ＣＯ加氢反应催化性能的影响．结果表明，ＮｉＯ－ＣｕＯ与ＭＳＯ间的相互作用导致部分ＭＯ与ＭＳＯ形成表面物种从而使金属组分氧化物还原温度明显升高；还原后的Ｎｉ－Ｃｕ／ＭＳＯ表面上存在着两类活性中心，即合金相中的Ｎｉ与载体相中的Ｍｇ２＋（或Ｍｇ２＋－Ｏ）；在两类活性中心的协同作用下，ＣＯ吸附除有孪生、线式和桥式吸附态物种外，还有一种新的卧式吸附态（Ｎｉ．．．Ｃ＝Ｏ→Ｍｇ２＋）．这种吸附态的活化程度较高，易在表面上发生裂解形成Ｎｉ－Ｃ和Ｍｇ２＋－Ｏ，其中Ｎｉ－Ｃ是加氢反应的碳源；Ｈ２在催化剂表面上发生解离吸附形成Ｎｉ－Ｈ和Ｍｇ２＋－ＯＨ，前者比较活泼，是加氢反应的氢原．ＣＯ加氢生成烃类的反应在Ｎｉ中心上按＂表面碳＂机理进行，其生成ＣＺＨ４的选择性高于８０％；Ｈ２Ｏ的生成反应按２（Ｍｇ２＋－ＯＨ）－→Ｍｇ２＋＋（Ｍｇ２＋－Ｏ）＋Ｈ２Ｏ方式进行．     

高效液相色谱法测定人参单体皂甙的研究──醋酸铵对人参皂甙分离的色谱改性

讨论了醋酸铵对高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离人参单体皂甙的色谱改性情况,经试验选择采用ＭＰＧ－ＯＤＳ色谱柱,ＵＶ２０４ｎｍ处检测,以乙腈－水－醋酸铵为流动相,在１５分钟内较好地分离了单体皂甙Ｒ＿（ｇ２）、Ｒ＿（ｂ１）、Ｒ＿ｃ、Ｒ＿ｄ、Ｒ＿（ｇ１）、Ｒ＿ｅ等。方法操作简单、快速,可用于人参质量评定的常规分析。     

极谱法测定地质样品中痕量氯

提出了０．１％ＨＣＯＯＨ－８×１０＾３％百时香酚兰，－０．４ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４－０．４％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００极谱法痕量氯离子的新体系，检出限为０．１８μｇ／ｇ，ＲＳＤ为７．６％，标准样品测定结果与推荐值相吻合。