桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

利用四丁基溴化铵——硫酸铵双水相萃取法萃取结晶紫的行为研究

本文利用四丁基溴化铵（TBAB）-硫酸铵-水双水相体系，研究了结晶紫萃取行为，结晶紫与四丁基溴化铵形成离子结合物，被萃取到TBAB相，其配合物最大吸收波长位于590nm，摩尔吸光系数ε=1．1×10^5L／（mol·cm），线性回归方程为A=0．0005＋0．1785C，相关系数r=0．9999，线性范围0-80μg．     

流动注射光度法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量

基于头孢氨苄所含伯氨基在酸性条件下可与茚三酮发生显色反应，从而建立流动注射分光光度法测定头孢氨苄的新方法。探讨了最佳的显色条件，工作波长为490nm，线性范围为40-125μg/mL，回归方程为A=0．0023C 0．0175，相关系数r=0．9986。     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5）,其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱,流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7,V／V）,流速为1．0mL／min,进样量为20μL,柱温为室温,采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,重现性好,回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL,VB10．0663mg／mL,VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富,可作为维生素缺乏的营养补充剂;所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

溴代十六烷基三甲胺存在下铜铁同时与苯基荧光酮显色反应的研究

对 Cu2 + 、Fe3+ 在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下同时与苯基荧光酮的显色反应进行了研究 ,发现它们与苯基荧光酮均能形成稳定的络合物 ,Cu2 +络合物的最大吸收波长为 5 99nm,摩尔吸光系数为 1 .0 8×1 0 5;线性范围 0～ 7μg/2 5 m L.Fe3+络合物的最大吸收波长为 63 8nm,摩尔吸光系数为 8.87× 1 0 4 ,线性范围 0～6μg/2 5 m L.在水样中进行回收率的测定 ,结果满意 .     

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼（Ⅵ）－硫氰酸钾－结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中，此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在0－8μg/25mL范围内符合比尔定律，线性回归方程为△A=0.0102 0.09986C（μg/25mL)，相关系数r=0.9968.方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定，结果良好。     

抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法

采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水（80：20）作为流动相，流速为0．3mL／min；紫外检测波长为240nm．用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺（zonisamide，ZNS）原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5～100μg／mL，相关系数r=0．9998;最低检测限为0．9ng;平均回收率为98．52％～102．49％，RSD是0．28％～1.21％．结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便，结果准确．     

高效液相法快速检测保健品及特殊膳食食品中维生素B6

改进和优化保健品及特殊膳食食品中维生素B₆的前处理方法及液相色谱条件。样品经10g·L^-1偏磷酸溶液提取等前处理后,C18柱分离,荧光检测器检测,外标法定量分析维生素B6（吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺）的含量;色谱条件:色谱柱:C18反相色谱柱（粒径5μm,150mm×4.6mm）;流动相:乙腈50mL,庚烷磺酸钠2.0g,三乙胺2.5mL,用水溶解并定容到1000mL（冰乙酸调pH至3.1）;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm。维生素B6采用本文建立的方法,维生素B6的3个组分出峰时间缩短为10min以内,线性范围是0.01².00μg·mL-1,最低检出限2.5μg/100g。方法的回收率为93.1%¹05.6%,RSD小于5.0%。此方法适用于保健品及特殊膳食中维生素B6的检测,同时简化了前处理过程,缩短了检测时间,节省了检测试剂,对环境污染减轻,且分离效果很好。 更多还原     

TAN浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍

讨论了以TAN为衍生试剂,用TritonX—114非离子表面活性制浊点萃取富集铁（11）、钴（11）、镍（11）的各种条件,并于ODS柱上,用内舍4．5mmol·L^-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）和0．03mol·L^-1pH5．5HAcNaAc缓冲溶液的甲醇／水溶液（体积比为69;31）作流动相,检测波长为565nm,流速为0．8mL·min^-1,发展了浊点萃取-高效液相色谱法测定铁、钴、镍的新方法．在选定条件下,大多数离子不干扰测定,方法灵敏度高,对铁、钴、镍的检测限分别为0．1,0．1,0．03μg·L^-1．方法用于水样中铁（Ⅱ,Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的测定,结果令人满意．     

硫唑嘌呤氧化反应的荧光光谱法研究

研究了硫唑嘌呤的水解产物与 KMn O4的氧化作用 ,提出了高灵敏测定硫唑嘌呤的荧光光度分析新方法 .在碱性介质中 ,将硫唑嘌呤通过沸水浴加热水解 - KMn O4氧化 ,使其转化成 6 -嘌呤磺酸钠 ,该产物不仅具有强的荧光且稳定性好 .本体系的激发波长为 2 86 nm,发射波长为 397nm,荧光强度 F与硫唑嘌呤的含量在 0 .0 1～5 .0 m g/ L 范围内呈线性关系 ,检测限为 0 .0 0 5 mg/ L.应用该法于片剂中硫唑嘌呤含量的测定 ,与标准方法对照 ,结果令人满意 .