Semiquantitative determination of micro amounts of iron,copper, cobalt,nickel, and zinc in blood and tissue by circular thin-layer chromatography

Summary A semiquantitative method for the determination of iron, copper, cobalt, nickel and zinc is described which is based on circular thin-layer chromatographic technique. The error is minimized to ± 5% and interference of about 40 metal ions is removed by solvent extraction. The application of the method has been demonstrated by the determination of these metal ions in human blood and tissue and the method is suggested for the study of airborne particulates.

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Zusammenfassung Ein halbquantitatives Verfahren zur Bestimmung von Eisen, Kupfer, Kobalt, Nickel und Zink auf dünnschicht-ringchromatographischem Wege wurde beschrieben. Der Fehler wurde auf ±5% eingeschränkt und die störende Wirkung von etwa 40 Metallionen durch Lösungsmittelextraktion beseitigt. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung in menschlichem Blut und Gewebe wurde gezeigt bzw. für die Untersuchung atmosphärischer Verunreinigungen empfohlen.

     

M?glichkeiten der Maskierung von Begleitelementen bei der chelatometrischen Bestimmung von Nickel und Kupfer mit Murexid als Indicator

Zusammenfassung Die Bedingungen für die chelatometrische Bestimmung von Nickel und Kupfer in Gemischen mit anderer Metallionen wurden untersucht. Es ist möglich, Nickel neben Kobalt, Eisen, Chrom, Beryllium und Kupfer, und Kupfer in Gegenwart von Aluminium, Beryllium, Eisen, Kobalt u.a. zu bestimmen.

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Summary Some new possibilities are discused for masking interfering elements in the chelometric titration of nickel and copper using murexide as an indicator. It is possible now to determine nickel in the presence of cobalt, iron, chromium, beryllium and copper. Copper can be determined in the presence of aluminium, beryllium, iron and cobalt.

     

R?ntgenfluorescenzspektrometrische Untersuchung der Mitf?llung von Kobalt und Nickel bei der Eisenhydroxidf?llung mit Urotropin

Zusammenfassung Es wurde die Adsorption (Mitfällung) von Kobalt und Nickel an mit der Urotropinmethode gefälltem Eisenhydroxid untersucht. Die Mengen an Kobalt und Nickel im Eisenhydroxid wurden durch Röntgenfluorescenzmessungen an Boratschmelzen der Hydroxide bestimmt. Dabei wurde festgestellt, daß bei gleichen Konzentrationsverhältnissen fünfmal soviel Nickel wie Kobalt adsorbiert wird und daß die Fällung von Eisenhydroxid mit der Urotropinmethode für eine Abtrennung des Eisens vor einer Nickelbestimmung nicht und vor einer Kobaltbestimmung nur bedingt geeignet ist, wenn nicht das Eisenhydroxid durch eine Umfällung, z.B. mit Ammoniak, gereinigt wird.

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X-ray fluorimetric study of the coprecipitation of cobalt and nickel with ferric hydroxide in the precipitation with urotropine

Summary The adsorption (coprecipitation) of cobalt and nickel on ferric hydroxide, precipitated by urotropine, was studied. The quantities of cobalt and nickel in the ferric hydroxide were determined by X-ray fluorimetric measurements of borate fusions of the hydroxides. It has been found, that fivefold more nickel than cobalt is adsorbed with equal ratios of concentration. Therefore the separation of ferric hydroxide with urotropine is not suitable for a following determination of nickel and only conditionally suitable for a following determination of cobalt, if the ferric hydroxide is not purified by reprecipitation with ammonia.

     

Reversed phase extraction chromatography of chromium with tributylphosphate on silica gel

Summary A silica-gel column impregnated with TBP will extract various metal ions from hydrochloric acid media of various concentrations. Chromium(VI) is readily separated in this way from many other metal ions by use of selective extraction and elution. Chromium(VI) is easily separable from chromium(III). Chromium(VI) is separable from binary mixtures with alkali and alkaline earths, scandium, yttrium, cerium, zirconium, thorium, vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, aluminium, gallium, indium, germanium, tin, lead, antimony, bismuth and tellurium by selective sorption, and from multicomponent mixtures [e. g. with copper or cobalt, vanadium and thorium; titanium, vanadium(V) and uranium(VI); iron(III) and molybdenum(VI)] by selective sorption and elution. The method is applicable to analysis of alloys.

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Extraktionschromatographische Trennung von Chrom mit Tributylphosphat auf Silicagel

Zusammenfassung Mit einer Silicagel-Säule, die mit Tributylphosphat imprägniert wurde, lassen sich verschiedene Metallionen aus salzsaurem Medium verschiedener Konzentration extrahieren. Chrom(VI) ist auf diese Art gut von vielen anderen Metallionen durch selektive Extraktion und Elution zu trennen. Es ist auch von Chrom(III) leicht trennbar. Ebenso kann man Chrom(VI) aus binären Gemischen mit Alkalien, alkalischen Erden, Scandium, Yttrium, Cer, Zirkon, Thorium, Vanadin, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Aluminium, Gallium, Indium, Germanium, Zinn, Blei, Antimon, Wismut und Tellur durch selektive Sorption trennen. Aus Mehrfachgemischen, z. B. mit Kupfer oder Kobalt, Vanadin und Thorium; Titan, Vanadin(V) und Uran(VI); Eisen(III) und Molybdän(VI) ist es ebenfalls durch selektive Sorption und Elution trennbar. Das Verfahren eignet sich für die Analyse von Legierungen.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Anwendung der statistischen Versuchsplanung zur Standardisierung der Manganbestimmung in verschiedenen Legierungen mittels Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mangan in verschiedenen Legierungen wurde die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) angewendet. Die Abhängigkeit des Mangansignals von der Zusammensetzung der zu analysierenden Probe wurde unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung untersucht. Es wurde festgestellt, daß die Elemente Eisen, Molybdän und Kobalt das Mangansignal nicht beeinflussen, Nickel und Aluminium vermindernd und Kupfer leicht erhöhend wirken. Zusätzlich dazu beeinflussen die Elemente Nickel, Chrom, Aluminium und Kupfer das Mangansignal in Form von Wechselwirkungen, d. h. der Einfluß eines dieser Elemente hängt ab von der Konzentration der anderen. Diese Information kann nur unter Einsatz der statistischen Versuchsplanung erhalten werden. Die Auswertung der Versuchspläne gestattet es, die Manganbestimmung in hochlegierten Stählen und Legierungen auf Kobalt- oder Nickelbasis mittels AAS unter Einsatz einer einheitlich zusammengesetzten Eichlösung durchzuführen und somit das Additionsverfahren zu ersetzen.

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Application of the design of experiments for standardizing the determination of manganese in several alloys by means of atomic absorption spectroscopy

Summary The dependence of the absorbance of manganese on the composition of sample was studied by means of the design of experiments. It was found that the elements iron, molybdenum and cobalt do not influence the absorbance of manganese, while nickel and aluminium reduce it and copper slightly increases it. In addition, the absorbance of manganese is influenced by several interaction effects of nickel, chromium, aluminium and copper. This means that the magnitude of the influence of one of these elements depends on the concentration of the other elements. This information can only be obtained by means of the design of experiments. The evaluation of the designs allows the determination of manganese in high-alloy steels and alloys based on cobalt or nickel by means of atomic absorption spectroscopy using only one uniformly composed series of calibrating solutions and makes it possible to substitute the method of addition in this way.

Für klärende Diskussionen sind die Autoren Herrn Prof. Dr. J. Barthel zu Dank verpflichtet.     

Improvement of spectrophotometric analysis for a multi-component coloured system

Summary A general method for the elimination of interferences in analysis of multi-component coloured systems is proposed and experimentally tested for lead determination with dithizone in artificial mixtures containing Zn, Cu and large amounts of Fe and for simultaneous determinations of Cu and Ni with diethyldithiocarbamate in steel.The method gives good results for lead and copper and satisfactory results for nickel. It is simple and rapid and can be recommended for applications in industrial laboratories. For binary systems, nomographs can be constructed and applied.

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Zusammenfassung Es wurde ein allgemeines Verfahren ausgearbeitet, das es gestattet, Störungen bei der spektrophotometrischen Analyse von gefärbten Systemen mit mehreren Bestandteilen auszuschalten. Die Methode wurde experimentell nachgeprüft bei der Bleibestimmung mit Dithizon in synthetischen Gemischen, die Zn, Cu und große Mengen Fe enthalten sowie bei der gleichzeitigen Bestimmung von Kupfer und Nickel in Stahl mit Diäthyldithiocarbamidat. Die Ergebnisse für Blei und Kupfer waren gut, diejenigen für Nickel zufriedenstellend. Das Verfahren ist einfach und schnell und eignet sich für Industrielaboratorien. Im Falle von binären Systemen wurden Nomogramme benutzt.

     

Spectrophotometric determination of bismuth,cobalt, and nickel after extraction of their xanthates with molten naphthalene

Summary A new method for the spectrophotometric determination of bismuth, cobalt and nickel after extraction of their xanthates into molten naphthalene is described. The optimum pH values are 2.4–4.5 for Bi, 7.5–9.0 for Co, 5.5–7.5 for Ni. The naphthalene containing the metal chelates is dissolved in chloroform, and the absorbance is measured against a reagent blank at 362, 350 and 420 nm for Bi, Co and Ni and respectively. Few ions interfere and the method has been applied successfully for the determination of these metal ions in various complex materials.

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Zusammenfassung Eine neue Methode für die spektrophotometrische Bestimmung von Wismuth, Kobalt und Nickel nach Extraktion ihrer Xanthate mit geschmolzenem Naphthalin wurde beschrieben. Das optimale pH für Wismut beträgt 2,4–4,5, für Kobalt 7,5–9,0 und für Nickel 5,5–7,5. Das die Metallchelate enthaltende Naphthalin wird in Chloroform gelöst und die Extinktion gegen eine Reagens-Leerlösung bei 362, 350 bzw. 420 nm für Bi, Co bzw. Ni gemessen. Nur wenige Ionen stören. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Bestimmung der genannten Ionen in verschiedenen komplexen Gemischen angewandt.

     

Surface-tension titration of metal ions by using metal salts of fatty acids as surface-active indicators

Summary The use of calcium and zinc salts of stearic, palmitic and myristic acids as surface-active indicators has been investigated in various buffer solutions. The back titration of nickel(II), cobalt(II) and their mixture with calcium chloride and the direct titration of copper(II) with EDTA has been successfully performed by using calcium palmitate and calcium stearate, respectively, as surface-active indicator. The end point, which is indicated by a remarkable change in surface tension, agrees well with the equivalence point.

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Oberflächenspannungstitration von Metallionen unter Anwendung von Fettsäure-Metallsalzen als oberflächenaktive Indicatoren

Zusammenfassung Die Verwendung der Calcium- und Zinksalze von Stearin-, Palmitin- und Myristinsäure als oberflächenaktive Indicatoren ist in verschiedenen Pufferlösungen untersucht worden. Die Rücktitration von Nickel(II), Cobalt(II) und ihrem Gemisch mit Calciumchlorid und die direkte Titration von Kupfer(II) mit EDTA sind mit Calciumpalmitat bzw. -stearat als oberflächenaktiver Indicator erfolgreich durchgeführt worden. Der Endpunkt, der durch eine beachtliche Änderung der Oberflächenspannung indiziert wird, stimmt gut mit dem Äquivalenzpunkt überein.

     

Internal electrolysis for the separation of ions: Microdetermination and separation of nickel and cobalt

Summary The application of internal electrolysis with the Pt-Zn electrode assembly has been described for the separation and determination of nickel and, cobalt (in the 1–5 mg range) from each other and from other ions as well as the determinations of bismuth, copper, cadmium, lead, antimony, nickel and cobalt when present in a mixture.

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Zusammenfassung Die Anwendung der internen Elektrolyse mit einer Pt-Zn-Elektrodenanordnung für die Trennung und Bestimmung von Nickel und Kobalt (in der Größenordnung 1 bis 5 mg) nebeneinander und in Gegenwart anderer Ionen wird beschrieben. Desgleichen auch die Bestimmung von Bi, Cu, Cd, Pb, Sb, Ni und Co in einer Mischung.

     

Zum Problem der Vervielfachung

Zusammenfassung Eine Methode zur jodometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Kobalt wurde beschrieben, bei der die Metalle zunächst elektrolytisch abgeschieden werden. Das Metall wird dann mit Silbernitratlösung umgesetzt, wobei eine äquivalente Menge Silber abgeschieden wird. Diese wird gelöst, als Silberjodid gefällt und nach Vervielfachung mit Thiosulfat titriert.

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Summary A method is described for the iodometric determination of copper, nickel and cobalt in which the metals are previously deposited electrolytically. The metal is then allowed to react with silver nitrate solution, with the result that an equivalent quantity of silver is deposited. The latter is dissolved, precipitated as silver iodide, and then after multiplication titrated with sodium thiosulfate.

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Herrn Prof. Dr.Hans Lieb zum 80. Geburtstag freundlichst gewidmet.     

Cation-exchange separation of copper from zinc, nickel and lead

Summary Copper is separated from zinc, nickel and lead on the cation-exchange resin Dowex 50 W X-16 by selective elution. 0.5 M ammonium acetate solution is used for the elution of copper, 1.0 M ammonium chloride solution for zinc, 1.2 M hydrochloric acid for nickel and 0.25 M ammonium acetate solution for lead. The method is applied to the separation of copper from brass and gun metal. The errors are about ± 2.5%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Trennung des Kupfers von Zink, Nickel und Blei durch selektive Elution am Kationenaustauscher Dowex 50 W X-16 wird beschrieben. Zur Elution von Kupfer dient 0,5 M Ammoniumacetatlösung, für Zink wird 1,0 M Ammoniumchloridlösung benutzt, für Nickel 1,2 M Salzsäure und für Blei 0,25 M Ammoniumacetatlösung. Die Fehler liegen bei ± 2,5%. Die Methode wird zur Abtrennung von Kupfer aus Messing und Bronze benutzt.

     

Die Bestimmung von Kupfer- und Nickelspuren in Gallium

Zusammenfassung Nickel- und Kupferkontaminierungen in Gallium im ppm-Bereich und darunter stören empfindlich bei der Verwendung in der Halbleiterphysik. Der Chloridkomplex des Galliums in 6-n HC1 wird von einem stark basischen Anionenaustauscher effektiv zurückgehalten, während Nickel die Säule als Kation durchläuft. In 4-n HC1 werden Kupfer und Nickel vom Gallium abgetrennt und voneinander isoliert. Nickel geht ohne Verzögerung in den Auslauf, während Kupfer infolge der Bildung schwacher Chloridkomplexe nachfolgt. Der Galliumkomplex wird auch in diesem Medium am Harz zurückgehalten. Isoliertes Nickel wird unter Verwendung eines Kationenaustauschers und Rubeanwasserstoffs getüpfelt. Mit dem gleichen Reagens, aber auf Filterpapier tüpfelt man das abgetrennte Kupfer. Die vorgeschlagene Methode erlaubt es, bis zu 0,03 ppm Nickel und 0,5 ppm Kupfer rasch und sicher in Gallium zu bestimmen.

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Assay of copper and nickel traces in gallium

Summary Nickel and copper contaminations in ppm levels and below give rise to critical disturbances when gallium is used in semiconductor physics. The chloride complex of gallium in 6N HCl is effectively retained by a strongly basic anion exchanger, while as a cation nickel passes through the column. Copper and nickel are separated from gallium in 4 N HCl and isolated from each other. Nickel passes into the outflow without delay, whereas copper follows later in consequence of the formation of weak chloride complexes. The gallium complex is also retained on the resin in this medium. Isolated nickel is spotted using a cation exchanger and thiocyanic acid. The separated copper is spotted with the same reagent, but on filter paper. The suggested method permits up to 0.03 ppm nickel and 0.5 ppm copper to be determined quickly and surely in gallium.

     

Mikroanalyse mit Hilfe von Ionenaustauschern. XXV1. Nachweis von Nanogrammen Zink(II) durch Anreicherung des Chelates mit Zincon an Anionenaustauscherkörnchen

Zusammenfassung Eine neue empfindliche Harztüpfelmethode mit Zincon zum Nachweis von Nanogrammen Zink(II) wird vorgeschlagen. Bei Anwendung der Kügelchen eines stark basischen Anionenaustauschers schwacher Eigenfarbe und niedriger Vernetzung beträgt die Erfassungsgrenze 4 ng Zn(II) pro Tropfen. Der Einfluß von 44 Fremdionen auf die Reaktion wurde untersucht. Kobalt(II), Nickel(II), Kupfer(II) und Quecksilber(II) stören, sind aber leicht zu maskieren. Bei niedrigerem P_H können 4 ng Kupfer(II) auf ähnliche Weise neben Zink(II) spezifisch nachgewiesen werden.

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Summary A new sensitive resin spot test method employing Zincon for the detection of nanograms of Zn(II) is proposed. If globules of a strong basic anion exchanger that has a weak self-colour are employed, the detection limit is 4 ng Zn(II)/drop. The influence of 44 foreign ions on the reaction was explored. Cobalt(II), nickel(II), copper(II), and mercury(II) interfere, but they are easily masked. At a lower Ph it is possible to detect 4 ng copper(II) specifically in the same manner in the presence of zinc(II).

     

Bestimmung von Nickel, Kobalt, Kupfer, Eisen und Zink in Molybd?n und Wolfram

Zusammenfassung Durch Kationenaustauschtrennung wird die Summe der Spurenverunreinigungen von Molybdän bzw. Wolfram abgetrennt. Anschließend trennt man die Verunreinigungselemente durch Anionenaustauschchromatographie voneinander und bestimmt in den einzelnen Fraktionen Nickel, Kobalt, Kupfer und Eisen spektrophotometrisch sowie Zink durch inverse Voltammetrie. Die Nachweisgrenzen betragen für 0,5 g-Einwaagen 0,5 ppm Nickel, 0,5 ppm Kobalt, 0,5 ppm Kupfer, 1 ppm Eisen und 5 ppm Zink.

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Summary The sum of trace impurities in molybdenum or tungsten is separated by cation-exchange chromatography, before separating the impurities from each other by anion-exchange chromatography. In different parts of the eluate nickel, cobalt, copper, and iron are determined spectrophotometrically whereas zinc is determined by anodic-stripping voltammetry. The limits of detection are 0.5 ppm for nickel, cobalt, and copper, 1 ppm for iron and 5 ppm for zinc related to 0.5 g of molybdenum or tungsten.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Microdetermination of heavy metal ions: A potentiometric method using thioacetamide and iodine

Summary A new potentiometric method for the determination of mg range of silver, cadmium and copper ions is described. The heavy metal ions are first precipitated from an ammoniacal solution by an excess of thioacetamide. The precipitate is then separated by filtration. The unused thioacetamide is adjusted to the proper p_H and temperature, and then titrated with a standard solution of iodine potentiometrically. It is assumed that other metal ions, which form ammine complexes, can also be analyzed by this new method.

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Zusammenfassung Ein neues potentiometrisches Verfahren zur Bestimmung von Milligramm Ag, Cd und Cu wurde beschrieben. Die Schwermetallionen werden zunächst aus ammoniakalischer Lösung mit überschüssigem Thioacetamid gefällt. Der Niederschlag wird abfiltriert. Der überschuß an Thioacetamid wird nach Einstellung des p_H und der Temperatur mit einer Jodstandardlösung potentiometrisch zurücktitriert. Es ist anzunehmen, daß auch andere Metallionen, die Amminkomplexe bilden, so bestimmt werden können.

     

Selektive spektralphotometrische Bestimmung von Eisen, Kobalt und Mckel nebeneinander mit 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol

Zusammenfassung Die Bedingungen zur extraktiv-spektralphotometrischen Bestimmung von Eisen, Kobalt und Nickel mit PAN werden untersucht. Für Eisen ist die vorgeschlagene Methode absolut spezifisch. Die Empfindlichkeit der Farbreaktionen von PAN mit den genannten Metallen ist außergewöhnlich hoch. Reproduzierbarkeit und untere Bestimmungsgrenze der Methoden werden angegeben. Störungen durch Anionen werden untersucht und Wege zur Ausschaltung von störenden Metallen angegeben.Durch Schütteln des Chloroformextrakts der Panate mit ÄDTE-Lösung bei pH 5 werden alle PAN-Komplexe zerlegt, mit Ausnahme des Eisen-, Nickel-, Kobalt-, Vanadium- und Palladium-Panats. Vanadium wird mit Wasserstoffperoxid maskiert. Durch Messen der Extinktion bei drei verschiedenen Wellenlängen kann man Mikrogrammengen Eisen, Kobalt und Nickel selektiv und mit großer Genauigkeit nebeneinander bestimmen.

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Summary The conditions for the extractive spectrophotometric determination of iron, cobalt and nickel with PAN are investigated. The determination of iron with PAN is strictly specific. The sensitivities of the colour reactions of PAN with these three metals are uncommonly high. The precision and the lower limit of application of the procedures proposed are given. Interferences from anions are studied and means are given to eliminate interfering metals.All PAN complexes are destroyed by shaking the chloroform extract with an EDTA solution at pH 5, except the panates of iron, cobalt, nickel, vanadium and palladium. Vanadium is masked with H₂O₂. Microgram amounts of iron, cobalt and nickel are determined simultaneously with high accuracy and precision by measuring the absorption at three different wave lengths.

     

Spektrophotometrische Bestimmung von Nickel, Kobalt, Kupfer, Eisen und Zink in Niob

Zusammenfassung Nickel-, Kobalt-, Kupfer-, Eisen- und Zinkspuren werden als Diäthyldithiocarbamidatkomplexe durch Extraktion von Mob abgetrennt. Anschließend trennt man diese Elemente durch Anionenaustausch-Chromatographie voneinander und bestimmt sie in den einzelnen Fraktionen spektrophotometrisch. Die Nachweisgrenzen liegen für 0,5 g Einwaage bei 0,3 ppm Nickel, 0,1 ppm Kobalt, 0,3 ppm Kupfer, 0,3 ppm Eisen und 0,3 ppm Zink. Die Variationskoeffizienten der Bestimmungen schwanken in Abhängigkeit vom Spurengehalt bei den verschiedenen Elementen zwischen 4 und 24%.

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Summary Traces of nickel, cobalt, copper, iron and zinc are separated from niobium as diethyldithiocarbamidate complexes by extraction. Thereafter these elements are separated from each other by ion-exchange chromatography and determined spectrophotometrically. Amounts of 0.3 ppm of nickel, copper, iron and zinc and of 0.1 ppm of cobalt can be determined in 0.5 g of niobium. The relative standard deviations vary from 4 to 24% for the different elements in dependence of the contents of impurities.

     

Complexometric titration of copper (II) using chromotropic acid dioxime as a metal indicator

Summary Chromotropic acid dioxime forms purple coloured complexes with copper in the p_H ranges 5.82 to 6.45 and 7.25 to 8.05 respectively which are less stable than the Cu^II-EDTA complex. On titrating these solutions with EDTA, the purple coloured complexes turn colourless or yellow at the end point. These titrations give satisfactory results in the temperature ranges 20 to 70° C and 20 to 50° C respectively. In acid medium, the titration of copper can be carried out in the presence of magnesium and alkaline earths, but zinc, cadmium, nickel, cobalt, aluminium and iron(III) interfere. The latter two elements can be masked by sodium fluoride. In ammoniacal medium, zinc, cadmium, cobalt, nickel, lead, magnesium and alkaline earths interfere.

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Zusammenfassung Chromotropsäuredioxim bildet mit Kupfer im p_H-Bereich 5,82 bis 6,45 und 7,25–8,05 purpurrot gefärbte Komplexe, die weniger stabil sind als der Kupfer-ÄDTA-Komplex. Bei der Titration solcher Lösungen mit ÄDTA ergibt sich am Endpunkt ein Farbumschlag nach Farblos bzw. Gelb. Bei Temperaturen von 20–70°C bzw. 20–50°C werden gute Ergebnisse erzielt. Die Kupferbestimmung in saurem Medium kann in Gegenwart von Magnesium und Erdalkalien durchgeführt werden; Störungen werden verursacht durch Zink, Cadmium, Nickel, Kobalt, Aluminium und Eisen(III), wobei die beiden letzten jedoch mit Natriumfluorid maskiert werden können. Die Titration in ammoniakalischem Medium wird durch Zink, Cadmium, Kobalt, Nickel, Blei, Magnesium und die Erdalkalien gestört.

     

Synthesis and properties of metal collecting phases with silica immobilized 8-Hydroxyquinoline

Summary A simple method for the preparation of silica immobilized 8-hydroxyquinoline is described. The resulting material is investigated for its affinity to copper, nickel, cobalt, iron(III), manganese(II), chromium(III), zinc, cadmium, lead and mercury(II). The metal uptake capacities were found in the range from 0.2 to 0.7 mmol/g, the distribution ratios in the range from 1000 up to > 90000.

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Synthese und Erprobung einer Metallsammelphase mit auf Kieselgel immobilisiertem 8-Hydroxychinolin

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Herstellung von an Kieselgelen immobilisiertem 8-Hydroxychinolin wird beschrieben. Das erhaltene Material wird hinsichtlich seiner Affinität für Kupfer, Nickel, Cobalt, Eisen (III), Mangan(II), Chrom(III), Zink, Cadmium, Blei und Quecksilber(II) untersucht. Die Metallkapazitäten liegen in der Größenordnung von 0,2–0,7 mmol/g, die Verteilungskoeffizienten in der Größenordnung 1000–>90000.

     

Pr?- und post-chromatographische Derivatisierung mit wasserl?slichen Dithiocarbamaten zur HPLC-Analyse von Metallionen

Zusammenfassung Co, Ni und Cu werden nach prä-chromatographischer Derivatisierung als N-Methyl-N-2-sulfoethyl-dithiocarbamate (DTC) mittels eines Ionenpaar-Reversedphase-Systems getrennt. Die Metalle lassen sich bis zu Nachweisgrenzen von etwa 1 ng in der Säule bei 400 nm Detektionswellenlänge quantitativ analysieren. Bei hohen Eisenüberschüssen ist die post-chromatographische Derivatisierung mit dem ebenfalls wasserlöslichen 1-Carboxy-N,N-cyclotetramethylen-DTC in Kombination der Ionen-Chromatographie der Metallionen besser geeignet. Neben Cu, Co und Ni lassen sich auch Fe und Pb trennen sowie bei 320 nm optimal detektieren. Die Nachweisgrenzen für Co und Ni betragen 0,5 bzw. 0,2 ng absolut. Die Anwendbarkeit dieses Analysensystems für Co- und Ni-Spurenanalysen in Hülsenfrüchten wird gezeigt.

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Pre- and post-chromatographic derivatization by water soluble dithiocarbamates for HPLC analysis of metal ions

Summary Cobalt, nickel and copper are separated by ionpair reversed-phase chromatography after pre-chromatographic derivatization to N-methyl-N-2-sulfoethyl-dithiocarbamates (DTC). The metals can be quantitatively determined with detection limits of 1 ng in the column at a detection wavelength of 400 nm. In the presence of a high excess of iron the post-chromatographic derivatization with 1-carboxy-N,N-cyclotetramethylene-DTC in combination with the ion-chromatography of the metal ions is more suitable. Besides cobalt, nickel and copper, iron and lead can also be separated and optimally detected at 320 nm. The detection limits in the column are 0.5 ng for cobalt and 0.2 ng for nickel. The applicability of this system has been shown for the trace analysis of cobalt and nickel in legumes.

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Herrn Prof. Dr. H. Hartkamp zum 60. Geburtstag gewidmet