具有纳米质点性质的MFI型硅沸石微细晶粒的合成及表征

分别以白炭黑和硅溶胶为硅源，在（ＴＰＡ）２Ｏ－Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ｈ２Ｏ体系中，反应温度为６０℃．，合成了高结晶度纯硅沸石，用扫描电子显微镜法测得的晶业大小分别为０．２０μｍ和０．４５μｍ；用粉末Ｘ射线衍射线宽法测得的晶粒大小为０．０２μｍ。与高温合成的硅沸石样品相比较，低温合成的微细晶粒硅沸石样品已具备纳米级产若干特性。     

高温水蒸汽处理硅沸石（silicalite－1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪、红外吸收光谱、２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）的结构及吸附性质的影响．长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、脱羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性．经长期的高温水热处理，钠含量低的硅沸石，其Ｓｉ—ＯＨ及Ｓｉ（１Ａｌ）结构缺陷会消失，晶格趋于完美，而钠含量高的硅沸石，会发生部分骨架崩塌．硅沸石的疏水亲有机物的吸附性质主要取决于微观的结构缺陷．     

纳米复合Ti(C,N)基陶瓷烧结晶粒长大的特性

利用材料热力学原理，推导出纳米复合Ti(C，N)基金属陶瓷烧结过程中，晶粒生长速度与大、小颗粒半径之间的关系，并结合实验结果进行了分析．结果表明：纳米复合金属陶瓷在烧结的开始阶段，大晶粒的长大速度呈加速趋势，当大晶粒长大到一定程度时，其长大速度达到最大值，随后，速度逐渐减慢．采用放电等离子烧结、脉冲烧结等方法有可能进一步减小小颗粒的半径．Mo、WC、TiN的加入，抑制了沉淀—析出过程的进行，对晶粒的长大有一定的抑制作用．     

新型纳米双孔硅铝分子筛的溶胶——凝胶法合成及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和水合硝酸铝（ANN）为硅源和铝源，以离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂通过溶胶－凝胶途径合成了具有双孔分布特征和纳米尺寸的硅铝复合分子筛，并通过XRD、HRTEM、^27A1 MASNMR和N2吸附－脱附等手段对其结构性质进行了表征，同时与单一孔的A1MCM－41和无定形硅铝材料进行了比较。     

2-巯基吡啶与钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)螯合物的合成及表征

以2—巯基吡啶为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)二种螯合物．经EDTA络合滴定分析、热重分析、红外光谱分析，确认了螯合物的组成与结构．结果表明：配体2—巯基吡啶是以S，N两原子为配体原子，与Mn(Ⅱ)以2：1、与Co(Ⅱ)以3：1的配比形成中性螯合物。     

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

软磁Mn-Zn铁氧体纳米晶的低温自蔓延合成及表征

采用低温自蔓延方法合成了Mn-Zn铁氧体纳米晶,对其进行了X射线衍射(XRD),X射线能谱(EDS),电子自旋共振波谱(ESR)和透射电镜(TEM)等测试.研究结果表明铁氧体化学式为(MnZn)0.5Fe2O4;铁氧体结晶状况良好; 铁氧体的g值为9.9560;铁氧体纳米晶粒径较均匀,为10～20 nm,与Scherrer公式计算所得晶粒尺寸(16.9 nm)相符;合成铁氧体的g值远大于自由电子的g值(ge=2.0023),初步推断是Mn2+,Fe3+的3d5半充满价电子层结构和它们在尖晶石型晶胞(MnZn)0.5Fe2O4中的磁矩偶合作用所致.     

Trans-[Co(en)_2(NO_2)(ImH)](ClO_4)_2)的合成和表征

合成了新型Co（Ⅲ）混配合物，并用元素分析、电子光谱、红外光谱、摩尔电导进行了表征。     

铜(Ⅱ)-铕(Ⅲ)杂双核配合物的合成与性质研究

本文报道过渡金属铜与稀土铕的杂双核配合物Ｃｕ（ＳＡｌｅｎ）Ｅｕβ３（ＳＡｌｅｎ＝Ｎ,Ｎ′－乙二胺双水杨醛席夫碱,β＝乙酰丙酮,Ａｃａｃ;三氟乙酰丙酮,ＴＦＡ）的合成。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热－热重分析和荧光光谱对配合物进行了表征,并提出了可能的结构     

超细ZSM-11分子筛低温合成及表征

以硅溶胶和白碳黑为硅源,在TBAOH－Na2O-SiO2-H2O体系中,在低温下合成出100－200nm的超细ZSM－11分子筛,研究了晶化时间的影响,发现低温下时间对结晶度与晶粒大小的影响较小,采用SEM,TEM,XRD,IR,^29Si MAS NMR,^13C CP/MAS NMR,XRF,N2物理吸附和NH3－TPD对其进行了表征,发现晶粒大小影响其物化性能。     

CoAPO-5沸石晶体的合成及表征

利用水热方法,生长出了不同掺Co2+摩尔比的AlPO4-5沸石晶体(CoAPO-5)。X射线粉末衍射(XRD)和傅立叶红外吸收(FTIR)分析了晶体的结构,结果表明,Co2+离子的引入并没有显著改变AlPO4-5晶体的晶格结构;光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观测了CoAPO-5晶体的光学质量和表观尺寸,结果显示,合成出的晶体形貌完整、透明,尺寸达到45 mμ×45μm×300μm;X射线荧光分析(XRF)测试了CoA-PO-5晶体的化学成分,结果表明,当Co2+离子进入AlPO4-5晶格中取代了Al3+离子,使晶体晶格带负电性,且由此导致Brφnsted酸位的产生。     

Oriented growth and assembly of zeolite crystals on substrates

The aligned array and thin film of zeolites and molecular sieves Possess a variety of potential applications in membrane separation and catalysis, chemical sensors, and microelectronic devices. There are two main synthesis methods for manufacturing the aligned arrays and thin films of zeolites and mo- lecular sieves, i.e. in situ hydrothermal reaction and self-assembly of crystal grains on substrates. Both of them have attracted much attention in the scientific community worldwide. A series of significant progress has been made in recent years. By the in situ hydrothermal synthesis, the oriented nucleation and growth of zeolite and molecular sieve crystals can be achieved by modifying the surface properties of substrstes or by changing the composition of synthesis solutions, leading to the formation of uni- formly oriented muIticrystal-aligned arrays or thin films. On the other hand, the crystal grains of zeo-lites and molecular sieves can be assembled onto the substrste surface in required orientation using different bondages, for instance, the microstructure in the array or thin film can be controlled. This review is going to summarize and comment the significant results and progress reported recently in manufacturing highly covered and uniformly aligned arrays or thin films of zeolites and molecular sieves. It involves （1） in situ growth of highly aligned zeolite arrays and thin films via embedding func-tional groups on the substrste surface, modifying the surface microstructure of substrates, as well as varying the composition of synthesis solutions; （2） assembly of zeolite and molecular sieve crystals on various substrates to form aligned arrays and thin films with full coverage by covalent, ionic, and in-termolecular coupling interactions between crystals and substrates; （3） coupling surface assembly with microcontact printing or photoetching technique to produce patterned zeolite arrays and thin films. Finally, the functionality and applications of zeolite arrays and thin films are briefly intr     

负载型金属氧化物常温精脱硫剂的制备与表征

以γ—Al2O3为载体，用浸渍沉淀法制备复合金属氧化物脱硫剂，添加竞争吸附剂得到高分散、均匀型金属氧化物精脱硫剂。常温、缺氧条件下精脱H2S穿透硫容可达16．8％．采用EP、TEM技术分析了金属氧化物活性组分的均匀分布及脱硫前后的脱硫剂微表面的变化。     

含氟极性端基取代的四氟二苯乙炔类液晶的合成与相变性质

设计并合成了3个系列的含氟极性端基取代的四氟二苯乙炔类液晶化合物,其相态和相变温度通过用偏光显微镜观察织构并经DSC确认得到。其中含三氟甲基和三氟甲氧基的液晶化合物系列都显示有1个很宽的近晶A相和1个较窄的向列相。其向列相的温度范围随着末端烷氧基端链的长度增长而迅速减小。由于末端氢原子的存在,含二氟甲氧基的四氟二苯乙炔类液晶化合物增大了分子末端吸引力,而只出现1个温度约为100℃的向列相;同时,二氟甲氧基不仅具有很大的极性,其液晶化合物还有较高的电压保持率,是潜在的向列型液晶显示材料。     

一类含氟希夫碱液晶的合成及中间相性能

合成了一系列希夫碱酯类化合物——4-(4-烷基反式环己基)苯甲酸4-(2,3,4-三氟苯胺亚甲基)苯酚酯.通过红外光谱(FTIR)和氢核磁共振(1HNMR)对产物化学结构进行了确认,并采用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)对其中间相性能进行了研究.结果表明,所得产物均存在近晶相和向列相且清亮点均高于300℃;随着烷基链长度增加,其熔点降低,但对清亮点的影响不大,近晶相存在的温度范围增大,而向列相温度范围缩小.     

MFI型沸石填充硅橡胶分离膜的制备、结构与性质

用ＺＳＭ－５沸石或硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）填充硅橡胶制成了疏水性分离膜，它对有机溶剂／水系统的渗透蒸发性能与膜的组成、结构以及吸附、脱附行为有关．所填充的沸石结构性质（如硅铝比、阳离子、Ｓｉ－ＯＨ缺陷以及结晶度等）是影响膜分离性能的关键因素．用结构完美、疏水性优良的硅沸石制备的填充膜其乙醇／水的分离系数α可达３０．基材硅橡胶本底的分离性质也影响填充膜的性能．填充膜对正丙醇／水、异丙醇／水、丙酮／水系统的分离效果不同与这些有机分子的分子尺寸及极性有关．本文还研究了填充膜的机械性能随填充量改变的规律．     

间甲酚-对甲酚二元溶液在Y型分子筛上的吸附性能

本文研究了间甲酚-对甲酚二元溶液在经过ⅠA、ⅡA族金属阳离子交换的Y型分子筛上的吸附性能。发现LiY分子筛优先吸附间甲酚,KY型分子筛优先吸附对甲酚,而NaY分子筛对间甲酚和对甲酚几乎没有选择性吸附作用。混合液中对甲酚在Y型分子筛上的吸附选择性随着分子筛上二价金属阳离子周期的增加而减小。在50—100℃,间甲酚-对甲酚二元溶液在KY-Ⅱ分子筛上的吸附方程为:方程计算值的相对误差约为10%,符合一般工程计算要求。     

廉价原料合成Ti-SiZSM-5分子筛的表征及催化性能

采用硅溶胶为硅源,无机钛为钛源,己二胺和四乙基氢氧化铵混为模板剂,水热合成制得Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５（ＴＳ－１））分子筛。并采用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＮＨ３－ＴＰＤ对所合成的分子筛进行了表征。还考察了所合成的分子筛催化苯酚羟基化和苯乙烯选择氧化的反应性能。