氢化物-无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲

本文研究了氢化物－无色散原子荧光法同时测定钢铁中痕量硒和碲。采用离子交换法消除了阳离子干扰。在４０％（Ｖ／Ｖ）盐酸介质测定硒和碲，方法检出限分别为０．２７和０．３３ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差分别为６．９９和６．１１％，回收率在９６．７￣１０２．０％之间。     

HG-AFS测定黄芪中的硒

建立测定黄芪中硒含量的方法。采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物发生-原子荧光光谱法测定条件,采用校准曲线法定量分析。方法线性范围为0—10.0μg/mL,检出限为0.054μg/mL,回收率为96.5%—104.0%,相对标准偏差为1.45%。本法简单、准确,适用于中药材黄芪中硒的含量测定。     

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质As、Sb、Bi、Se、Te,使之与基本铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。     

ICP-AES测定高纯碲中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP- AES)同时测定高纯碲中 11种杂质元素。用离峰扣背景法消除背景干扰 ,检出限能满足高纯碲中杂质元素的测定要求 ,加标回收率在 94 .0 %— 10 8%之间。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中硒

本文研究了氢化物－原子荧光光普法（HGAFS）测定高纯铅中微量杂质硒，考察了最佳测定条件及共存元素对测定结果的影响，本方法操作简便，快速。结果准确，相对标准偏差小于10％，加标回收率为86．3％－91．8％。     

HG-AFS测定地质样品中的总硒

采用王水消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒的含量,取得了较满意的效果,并与硝酸-高氯酸电热板消解法进行了对比分析,得出结论:王水消解法不仅操作简单、省时,而且总硒测定的准确度也高于硝酸-高氯酸电热板消解法,为大量地质样品中总硒含量的测定提供了一种简便可行的方法.     

ICP-AES同时测定高纯碲中钙、铈和钛

ICP-AES法测定高纯碲中的杂质元素Ca、Ce和Ti,进行了碲基体影响、加标回收和精密度实验研究。加标回收率为92%—93%,相对标准偏差小于1%,所得结果令人满意。     

Fe3+、碲对硒的氢化物化学干扰机理的实验研究

本文实验了研究的氢化物发生中Ｆｅ＾３＋与碲的协同反应对原子荧光法测硒的化学干扰。     

HG-AFS测定铅-锑合金中的硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅-锑合金中硒的分析方法。试样经33%硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素,在40%盐酸介质中直接测定样品中的硒。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。两个标样的方法相对标准偏差为分别为6.52%—9.34%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

原子荧光光谱法测定黄铁矿中碲的含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法,考察了原子化器高度、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、介质酸度、载流酸度和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件。用硫脲-抗坏血酸做干扰抑制剂消除大量基体元素及常见元素对碲元素测定的干扰,确定了黄铁矿中痕量碲的分析方法。     

火焰原子吸收法测定高含量硒中碲

硒化合物在电子、玻璃等工业部门用途广泛，对高含量硒中碲的测定通常是用分光光度比色法或极谱法。本文详细研究了火焰原子吸收光谱法在这领域中的应用。使用本方法不必从硒化物试样中分离碲。在０．６—１．２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中测定碲时，检出限０．０８μｇ／ｍＬ，特证浓度０．１５μｇ／ｍＬ１％，线性范围１—２０μｇ／ｍＬ。相关系数０．９９９８。     

催化光度法测定微量硒消除干扰离子的研究

本文较详细研究了离子交换分离技术，消除Cu^2 、Fe^3 、V（V）等离子对催化光度法测定Se(IV）的干扰，该方法灵敏，简便，可用于人发，松针及含硒药物等实际样品中硒的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

氢化物原子荧光法(HG-AFS)测定鸡蛋中的硒

本文建立了一种HG－AFS法测定食疗蛋中硒的方法，该方法简单，快速，同时也提高了分析的灵敏度。方法的检出限为0.3μg/L，食疗蛋中硒的样品测定的相对标准偏差＜10％，回收率在90％以上。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。