电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中的主量元素铬和镍

研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件,通过选择铬、镍元素的灵敏线为分析线,在高低标溶液中加入与样品同量的基体元素消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钴基钎料中铬和镍.样品加标回收率在97.5%-103.5%,用于标准样品中镍、铬的测定,标准样品测定结果与标准值相符,标准样品测定值的相对偏差在±...     

两种消解法测定烟用接装纸中铬、铅和镉的比较

采用两种不同的样品消解法消解烟用接装纸样品,并采用电感耦合等离子体-发射光谱仪测定了其中的3种有害元素铬、铅和镉的含量,通过几组样品的测定结果对比,证明两种样品前处理方法均可用于实际样品测定.     

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬.研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法.测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%-2.4%,回收率为97.3%-98.8%.通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬.     

土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定

建立了土壤中铅、砷、铬、铜和锌含量的连续快速测定方法。土壤样品经微波消解,用同一份消解液,分别连续测定土壤中的铅、砷、铬、铜和锌含量,铬、铜和锌采用火焰原子吸收光谱法,铅和砷采用氢化物发生-原子荧光光谱法。采用本方法,对环境土壤标准样品ESS-1黑钙土(GSBZ50011)和ESS-3红壤(GSBZ50013)进行多次测定,检测结果与标样的推荐值吻合。经统计计算,回收率为95.2%—103.6%,精密度RSD均小于7%。本法操作简单快速,光谱测定结果已成功地用于无公害水果和蔬菜生产基地的土壤环境质量评价。     

ICP-AES同时测定涂料中镉、铬、钴和铅

系统研究了样品灰化条件对涂料中重金属元素测定结果的影响 ,建立了 ICP- AES法同时测定涂料中镉、铬、钴、铅元素含量的方法 ,方法的线性范围为 5— 10 0 0μg/ g,检出限为 0 .1— 0 .99μg/ g,相对标准偏差为 1.5 %— 9.9% (n=7) ,加入回收率为 97.0 %— 10 1.0 %。     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

水样中总铬测定方法研究

用石墨炉-原子吸收光谱法(GF-AAS)和高锰酸钾-二苯碳酰二肼分光光度法,对环境水中的总铬进行了比较测定.结果表明:两种方法测定总铬的各项指标均在要求范围内,两种方法测定结果的RSD值均≤4.7%,加标回收率在94.5%-110%之间;表明两种方法均可测定水中总铬;但是石墨炉-原子吸收光谱法操作简便快速,更稳定.     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品,用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬,设定了最佳的样品处理条件和仪器条件,该方法测定铬的检出限为5mg/kg,回收率为99.4%-101.9%,RSD为0.54%-3.31%,方法简便,准确.     

航空润滑油中铜、铁、镍、铬的原子吸收光谱测定

本文介绍用标准加入法进行航空润滑油中铜、铁、镍、铬等微量金属成分的原子吸收光谱测定，采用灰化法处理样品，避免了润滑油检测中复杂的基体校正，取得满意的结果。     

微波消解-原子吸收光谱法测定沉积物中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr

比较近海海洋沉积物成分分析标准物质(GBW 07314)在HNO3-HCl-H2O2体系微波消解和HNO3-HCl-HF-HClO4体系电热板消解下,用原子吸收分光光度计来测定样品中Cu、Zn、Pb、Cd和Cr含量,分析结果与标准值的差异情况.结果显示,两种方法消解样品,检测值在标准值范围内,但由于电热板消解方法的繁琐性,我们选择微波消解方法来前处理样品.通过对GBW 07314样品采用HNO3-HCl-H2O2体系微波消解,平行样测定(n=6),测定结果的相对标准偏差和回收率都得到满意的结果.     

微波消解样品ICP-AES同时测定桄榔粉中的锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠

用硝酸-过氧化氢(3+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理桄榔粉样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定所得样品溶液中锌、铁、钙、镁、锰、铜、钾和钠的含量。选择谱线(nm)Zn:213.8、Fe:239.5、Ca:317.9、Mg:280.2、Mn:257.6、Cu:224.7、K:766.4、Na:589.5等进行测定。所有元素校准曲线的相关系数均大于0.9997;该方法线性范围(μg.mL-1)Zn、Cu:0.0—2.0,Fe:0.0—10.0,Ca:0.0—60.0,Mg:0.0—40.0,Mn:0.0—5.0,K:0.0—80.0、Na:0.0—20.0;检出限(3Sd,μg.mL-1)为Zn:0.001、Fe:0.025、、Ca:0.020、Mg:0.001、Mn:0.002、Cu:0.006、K:0.069、Na:0.022;样品测定的相对标准偏差(n=6)在0.45%—9.05%之间。用本法测定4个国家标准物质大米粉GBW(E)080684、小麦GBW10011、玉米GBW10012和苹果GBW10019,测定值与标准值相吻合。     

微波溶样-AAS法测定麻黄素浸膏粉中的12种元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少、样品溶解完全等特点。本文采用HNO3 H2O2 微波溶样 ,利用原子吸收分光光度法 ,通过对麻黄素浸膏粉中Fe,Ca ,Mg,Zn ,Mn,Cu ,Na ,K ,Ni,Cd ,Pb ,Cr元素的测定 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,并利用国家标准物质茶树叶GBW0 850 1验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,该方法获得了满意的精密度、准确度。     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

海洋沉积物中汞的分析方法研究

本文介绍了冷原子荧光法测定海洋沉积物中汞的分析方法。试样用王水(1 1)在沸水浴上分解，氯化亚锡还原，冷原子荧光法测定。本法大大降低了共存元素对汞的测定干扰，不需加高锰酸钾及草酸，使操作更加简单、快速，方法精密度好、准确度高。经对海洋沉积物国家一级标准物质GBW 07314、GBW 07315、GBW 07316进行测定，其结果准确可靠。并对GBW 07315进行了12次测定，相对标准偏差为2．21％。不同实验室用本法测定海底沉积物样品中Hg，均获得了满意的结果。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

微波消解-ICP-AES法测定新疆贯叶连翘中的微量元素

微波溶样技术具有方便快捷、节约试剂、污染少和样品溶解完全等特点。采用HNO3 HClO4 (5∶1)作消解剂进行微波溶样 ,利用ICP法同时测定新疆贯叶连翘中Fe ,Ca,Mg ,Zn ,Mn ,Cu ,Na ,K ,Al,Ba,Pb和Cr等元素 ,进行了微波消化条件的选择及消化结果精密度实验 ,方法的回收率在 93 2 %～ 10 3 0 % ,测定的RSD(n =11)在 0 4 %～ 2 9%之间。并利用国家标准物质灌木枝叶GBW0 76 0 2验证了方法的准确度 ,测定值与标准值基本吻合。实验结果表明 ,此方法获得了满意的精密度和准确度。     

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

超声波提取、ICP-AES法测定烟草中矿物元素

本文研究了超声波提取烟叶中的部分矿物元素，浸提液用ICP-AES法测定，其中K、Ca、Mg、B、Zn获得了较满意的结果，P、Mn的测定结果稍偏低。此方法快速安全、试剂用量少、污染少、操作简便，适合烟草样品中上述元素的快速检测。与硝酸-高氯酸湿消化法对照，结果吻合。并测定了国家烟草标准GBW 08514T GBW 08515，其结果与标准值相符。     

微波消-石墨炉原子吸收法测定鲨鱼肝脏中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定鲨鱼肝脏中的痕量镉,试验发现,在HNO3-H2SO4-HClO4体系、HNO3-H2O2体系、HCl-HNO3体系、HF-HClO4体系中,以HF-HClO4体系消化效果最佳,经试验,0.2 g样品用1 mL HF,2 mL HClO4消溶效果较好.以HF-HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3)2作基体改进剂,灰化温度1 000℃,原子化温度2 200℃.该方法相对标准偏差为1.5%,标准物质测定值在其推荐值范围内,该方法快速、简便、准确.