胶束增稳荷移反应紫外分光光度法测定洛美沙星

提出了一种基于胶束增稳荷移反应测定洛美沙星的紫外分光光光度法 ,研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)胶束体系中电子给体洛美沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质。发现CPB对洛美沙星与四氯对苯醌的荷移反应络合物有显著的增稳效应。洛美沙星的浓度在0 .8～ 5 4mg L范围内符合比尔定律 ,r =0 .9994。在测定波长 32 3nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.5 6×10 - 4L·mol- 1 ·cm- 1 。本方法用于片剂中洛美沙星含量的测定 ,其回收率为 97.8%～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为0 .9%～ 2 .4 %。     

荷移光度法测定双嘧达莫

用光度法研究了双嘧达莫与氯冉酸之间发生的电荷转移反应,其中双嘧达莫是电子给予体,氯冉酸是电子接受体,反应介质是乙醇丙酮混合溶剂。应用等摩尔连续变换法和摩尔比法测得荷移络合物的组成为1∶1,稳定常数为3.9×104。络合物在526nm波长处有最大吸收,双嘧达莫浓度在10～380mg·L-1范围内服从比耳定律,相关系数为0.9996,表观摩尔吸光系数为1.34×103L·mol-1·cm-1,回收率为98.4%,测定结果的相对标准偏差为1.14%。应用该法可以快速测定双嘧达莫片中有效成分的含量,结果满意。     

克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应 ,生成 1∶1型络合物 ,该络合物的λmax=5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数是 1.2 2× 10 3 L·mol-1·cm-1,药物浓度在 0～ 30 0mg/L范围内符合比耳定律 ,6次测定的相对标准偏差为 1.4 % ,回收率在 97%以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相符     

艾司唑仑荷移反应及分析应用

采用紫外分光光度法研究了π电子受体四氯对苯醌 (TCBQ)与电子给予体艾司唑仑的荷移反应 ,结果表明 ,TCBQ与艾司唑仑在pH 8.2的BR缓冲溶液中能形成稳定的荷移反应络合物 ,吸光度显著增强。据此建立了测定艾司唑仑的简单、快速、准确和灵敏的方法。艾司唑仑浓度在 0 .2～ 3 .2mg/L范围内符合比尔定律。r=0 .9992。荷移络合物在 3 1 6nm处的表观摩尔吸光系数为 8.5× 1 0 4L·mol-1·cm-1。方法用于片剂中艾司唑仑含量的测定 ,其回收率为 99.2 %～ 99.7% ;相对标准偏差为 0 .7%～2 .1 %。     

基于氯冉酸荷移分光光度法测定乙酰螺旋霉素含量

研究了乙酰螺旋霉素和氯冉酸在甲醇介质中发生的荷移络合反应,确定了最佳条件,从而建立了一种简便快速测定乙酰螺旋霉素的荷移分光光度法。荷移络合物的最大吸收波长为λ=531 nm,络合比为1∶1,该络合物的吸光度与乙酰螺旋霉素的浓度在1.2～20 mg/L范围内呈线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.5 mg/L,相对标准偏差为1.2%,回收率为99.5%～101.2%。本方法用于对乙酰螺旋霉素片含量的测定,结果较为满意。     

电荷转移络合物分光光度法测定磺胺脒的研究

研究了电子给体磺胺脒与电子受体对苯醌之间的荷移反应。结果表明 ,在乙醇介质中磺胺脒与对苯醌能形成橙红色电荷转移络合物 ,且反应体系的pH范围较宽。络合物的最大吸收波长λmax=497.6nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .3 5× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,比耳定律的线性范围是 0～ 5 0mg/L ,络合比为 1∶2。应用拟定的方法测定磺胺脒制剂的含量 ,平均回收率为 1 0 0 .4% ,可用于磺胺脒制剂的分析。     

水与氯冉酸的荷移反应及其分析应用

用分光光度法研究了氯冉酸与水的荷移反应, 探讨了反应机理, 确定了反应条件. 氯冉酸与水形成紫色络合物的最大吸收波长为530 nm. 水量在0.13%～6%范围内呈线性关系, 检出限为体积分数0.13%, 相对标准偏差小于2%. 用本法测定乙醇、面粉及香料中的微量水, 与标准方法测定值相符, 回收率为97%～102%.     

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。     

氧氟沙星荷移络合物的荧光特性和应用

研究了电子受体氯冉酸(CL)和2,3 二氰5,6 二氯1,4 对苯醌(DDQ)与电子给体氧氟沙星之间的荷移反应。实验发现,氧氟沙星与以上两种电子受体在氯仿中可生成稳定的n π络合物,其荧光强度较之氧氟沙星分别增强了22和54倍。据此建立了两种基于荷移反应简便可靠地测定氧氟沙星的荧光光谱新方法。CL法和DDQ法测定氧氟沙星的质量浓度分别为0 06～2.4μg/mL和0 16～2.0μg/mL时,荧光强度与质量浓度呈良好的线性关系。该方法已用于药物制剂中氧氟沙星的测定,其回收率分别为98.4%～100.9%和98.5%～100.4%。     

马来酸氯本那敏与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

以马来酸氯本那敏 (商品名扑尔敏 )作为电荷给体 ,7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)作为电子受体 ,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明 :在丙酮介质中 ,二者于室温 (2 0℃ )下 30min即可形成 1∶2络合物 ,室温下至少稳定 2h。络合物的最大吸收波长为 84 5nm。表观摩尔吸光系数ε为4 6 3× 10 4L·mol-1·cm-1,在 0～ 6mg/L范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差为 1.2 % (n =10 )。对形成荷移络合物的机理进行了探讨 ;用拟定的方法对片剂样品中马来酸氯本那敏的含量进行了测定 ,结果与药典方法一致 ,回收率符合要求     

奎宁的全合成

介绍治疗疟疾的特效药奎宁150年的全合成史和长达90年的与奎宁合成相关疑案的最终解答。     

奎宁类化合物研究进展

本文介绍了奎宁类化合物的发展历史,并分析了奎宁的化学结构。奎宁类化合物不仅可以作为催化剂,有效催化Michael/Mannich反应、Aza-Henry反应、环加成反应和不对称烯烃异构化反应,并且还可作为其他配体,已经成为不对称合成领域中的不可或缺成员。化学家为了寻找更有效的催化剂及配体,以奎宁类生物碱为前体,对其结构进行改造,改造位点主要集中在C-9位羟基、C-6'位甲氧基、奎宁双环的氮原子和环外烯键上,制备了众多催化剂及配体。此外,奎宁类化合物具有多种独特的生物效应,主要表现在抗疟原虫活性和杀虫活性研究方面。以奎宁为杀虫剂先导结构的优化与杀虫构效关系的系统研究将促进新农药创制学科的发展。     

用奎宁拆分顺式菊酸

菊酸[2,2-二甲基3-(2-甲基丙烯基)环丙烷羧酸]是除虫菊酯类杀虫剂的重要中间体。在其分子中,相对于环丙烷平面存在顺、反异构体。由于环上有两个毛性碳原子,因而有4个旋光异构体。     

Fluorimetric Flow-Through Sensing of Quinine and Quinidine

We describe a single continuous-flow method for the determination of Quinine (QN) and Quinidine (QD) based on the enhancement of their native fluorescence by on-line transitory retention on a solid support placed in a flow cell. KCl solution was used as carrier/self-eluting solution. The active solid surface is regenerated by the carrier itself which also acts as eluting solution, thus making the microsensing zone reusable for subsequent measurements.In the range of 40 to 1260µL, the response of the sensor (_exc/_em=250/450nm) was directly proportional to the sample volume injected. The sensor was calibrated for three injection volumes: 40, 600 and 1000µL, responding linearly in the range of 40–800, 2–40 and 0.4–20µgL^–1 of QN and 20–600, 5–40 and 0.9–20µgL^–1 of QD with detection limits of 2.2, 0.2 and 0.1µgL^–1 (QN) and 3.9, 0.4 and 0.2µgL^–1 (QD), respectively. The relative standard deviation for ten independent determinations is 1.0% (QN) and 3.9% (QD). The sampling frequency ranges between 40 and 22h^–1 depending on the sample volume injected. This sensor was satisfactorily applied to the determination of QN in soft drink samples and a shampoo, and to the determination of QD in pharmaceutical preparations with equally satisfactory results.     

Quinine and chloroquine differentially perturb heme monomer-dimer equilibrium

Nuclear magnetic resonance (NMR) measurements of magnetic susceptibility have been utilized to study the equilibrium between two forms (high-spin monomer vs the antiferromagnetically coupled mu-oxo dimer) of ferriprotoporphyrin(IX) as a function of pH. The pH dependence of this equilibrium is significantly altered by the addition of either chloroquine or quinine. Chloroquine promotes the mu-oxo dimer whereas quinine promotes the monomer.     

Chiral Salts of Phosphorus Dithioacids Based on Quinine

Reactions of quinine with dithioacids based on (1R)-endo-(+)-fenchol, (1S)-endo-(–)-borneol, and (S)-(–)-menthol have afforded optically active quinine salts. Chiral diquinine salts have been obtained in the reactions of quinine with bisthiophosphonic acids based on triethylene glycol and resorcinol.     

极谱双点滴定法测定奎宁类药物

本文提出以0.1 mol/KI、0.025％聚乙烯醇为底液,以CdCl_2标准溶液为滴定剂,用极谱双点滴定法测定奎宁。该方法具有简便、快速等优点。     

奎宁分子印迹聚合物的合成与性能研究

采用分子印迹技术 ,以 α-甲基丙烯酸为功能单体 ,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂 ,合成出以奎宁为模板的分子印迹聚合物。利用荧光法研究了聚合物的吸附性能和选择识别能力。结果表明 ,和化学组成相同的空白聚合物相比 ,印迹聚合物具有高吸附能力和选择识别能力。奎宁分子印迹聚合物与奎宁分子的离解常数达 1 .0 8× 1 0 - 3mol/L,表观最大吸附量为 1 31 .8μmol/g,为理论值的 56.4%。