新极谱法

新极谱法包括①半积分电分析法,系记录电流的半积分m和电压E的关系曲线。②半微分电分析法,系记录电流的半微分e和电压E的关系曲线。③1.5次微分和2.5次微分极谱法,系记录电流的1.5次微分e＇或2.5次微分e＂和电压E的关系曲线。自1972年Oldham首次提出半积分电分析法以来,此类方法经完善和发展已用于多种极谱技术。例如线性扫描伏安法,循环伏安法,阶梯波极谱法方波极谱法,阳极溶出伏安法等。其灵敏度和分辨能力均已近于脉冲极谱法,且具有许     

科研成果简介

新极谱法是近年来刚发展起来的极谱新方法。该方法由于具有半积分,半微分和多重半微分等功能,所以它的灵敏度比经典极谱法提高2—3个数量级。 目前,国内外尚无此类仪器正式商品出售,我所用国产元件研制成一台多功能新极谱仪,它可以记录电流(i)的革积分值、半微分值,1.5次微分值,2.5次微分值和相应电位(E)的曲线,及其循     

HD-85型新伏安转换器的研制及性能

一.引言新极谱分析法是近几年才发展起来的一种电化学分析方法。它包括1.半积分电分析法即记录电流(i)对时间(t)的半积分值(m)对电压E为基础的关系曲线,2.半微分电分析法即记录电流(i)对时间(t)的半微分值(e)对电压(E)为基础的关系曲线,3.3/2次微分和5/2次微分电分析法即分别记录电流(i)对时间(t)的1.5次微分值(e＇)和2.5次微分值(e″)对电压(E)为基础的关系曲线。其优点已有文献介绍。近几年来,国内对新极谱法进行研究并制作相应仪器如“多功能新极谱仪”“82-1型新示波伏安仪”。国内对0.5、1.5、2.5次微分器试制也进行了尝试。为了使目前国内广     

名词小议(续一)

(九)汪尔康和他以前的一位日本电分析化学者将(甲)半积分电分析,(乙)半微分电分析和(丙)1.5次微分和2.5次微分法统称为新极谱法[分析化学,9(4),486(1981)],似不全面。莫金垣等[分析测试通报,4(3),1(1985)]则倾向于 Bond 所提出之“卷积     

新极谱学研究——Ⅱ.玻炭汞膜电极新极谱溶出法

本文提出了汞膜电极阳极溶出新极谱法中的.e'-E和e"-E曲线的一般方程式.与半积分、半微分和伏安法进行了比较讨论.也研究了分析性能.结果表明,汞膜电极新极谱溶出法的灵敏度很高.2.5次微分阳极溶出法可测定ppt(10¹²)级Cd(Ⅱ),重现性5%;ppb级时重现性达2%.     

四甲铵阳离子在水/硝基苯界面传输的新极谱法研究

本文采用新极谱法, 包括半积分, 半微分, 1.5次微分及2.5次微分新极谱研究了四甲铵离子在水/硝基苯界面的传输, 从理论上讨论了峰高, 峰电位及峰宽对传输质点浓度, 扫描速率等因系的依赖关系, 用模拟电子线路在实验上对离子在两相界面传输的新极谱法理论进行了验证, 实验与理论接近, 得到了与金属电极/电解质溶液界面的氧化还原类似的结果.     

悬汞电极阳极溶出新极谱法

本文推导了悬汞电极新极谱溶出法中e′～E,e″～E曲线方程式,峰高表达式等。实验结果和理论推导相符。1.5次和2.5次微分溶出法的灵敏度随扫描速度的增高比线性扫描伏安溶出法明显提高。所得结果重现性良好,是一种不亚于脉冲极谱溶出法的痕量分析方法。     

基于微型计算机的1.5次微分极谱法

作者研制了一个实时钟控制的高精度数据采集和处理系统,用于采集和处理了双组分体系悬汞电极线性扫描伏安数据。原始数据经过九点最小二乘法平滑滤波,利用卷积变换算法程序处理,得到了半积分、半微分和1.5次微分极谱图。这种基于微型计算机的新极谱法与电子模拟仪器相比,能更好地消除噪声干扰,改善分析方法的灵敏度和分辨率。     

OSV82-1示波半微分伏安仪

半微分电分析法是七十年代中期提出的一种新的伏安法技术,它比一般伏安法具有更高的灵敏度和更好的分辨率。对于汞膜电极阳极溶出,在其他实验条件保持不变的情况下,法拉第电流的半微分值与电压扫描速度的1.5次方成正比;而充电电流的半微分值仅与电压扫描速度的一次方成正比,因此随着电压扫描速度的提高,讯噪比也随着而提高,这对提高半微分电分析法的灵敏度是有利的。但是,一般记录式极谱仪扫描速度的     

3.5次微分循环示波计时电位法的研究

将半积分半微分技术应用于循环示波计时电位曲线的处理,可大大抑制充电电流的影响,提高示波测定的灵敏度和分辨率.据此,本文提出了3.5次微分循环示波计时电位法,研究了该方法的特点并将其用于HAc-NaoH-铜铁试剂(HCup)体系中铅示波特性的研究和微量铅的测定.     

铁(Ⅲ)-2-(5是′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究

本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5＇-溴-2＇-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10~(-11)mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。     

超微电极上半微分电分析法

介绍了超微半球电极上具有简单反应时的半微分循环伏安理论。理论表明,超微电极上半微分电流与电活性物质的浓度成正比,并据此提出了一种利用超微半球电极上半微分曲线进行电化学分析测量的新方法。该法具有灵敏度高、分辨率好等特点。     

滴汞电极1.5次微分电分析法

本文采用TP803微型计算机计算了以滴汞电极为工作电极的1.5次微分电分析法理论方程中的有关特征参数;给出了峰高、峰宽和峰电位的定量关系式.用自制的示波新伏安仪进行了实验验证.结果表明,理论和实验结果一致.方法灵敏度和分辨率均高于线性扫描伏安法.     

可逆逐级电子转移过程的1.5次和2.5次微分新极谱法

本文提出了可逆逐级电子转移过程(n_1=n_2)的1.5次和2.5次微分电分析法(卷积伏安法)的理论公式,用计算机绘出了相应的理论曲线图,讨论了标准分离电位(△E~0)及电子转移数(n)对电流～电压曲线的影响.选用氯化铜(Ⅱ)-氨水-氯化铵体系进行了实验验证,其结果与理论完全相符.     

滴汞电极1.5次微分电分析法测定矿石中的微量铋

矿石中微量铋的测定常用硫脲比色法,但灵敏度不高。铋的极谱催化波灵敏度虽很高,但需通过萃取分离以消除干扰。鉴于1.5次微分电分析法灵敏度高,分辨率好,而且用滴汞电极为工作电极重现性较佳,本文探索了以0.1MHCl-10％KCl-0.1％水杨醛肟为底液,铋在滴汞电极上的1.5次微分电分析特性。结果表明,峰形明晰、灵敏、干扰少。可直接用于矿石中微量铋的测定。方法简便,结果满意。     

83-2.5型多阶卷积自动伏安仪的研制

本文介绍一种新卷积伏安仪,具有较高的灵敏度与较好的重现性和分辨率。其常规波测量可达10nA。2.5次微分波的灵敏度又较常规波高两个数量级。因为增设有自动部,操作极方便,进样后就能自动标定试样的数据。该仪器是科研和生产中痕量电分析的可靠设备。测定的结果、灵敏度与分辨率都不亚于脉冲极谱。     

超微柱电极上一次导数循环伏安法

本文提出一次导数循环伏安法理论,其电流、电位关系接近于对称峰形波,有益于提高方法的灵敏度和分辨率,可用于分析和电化学研究工作. 1 理论1.1 一次导数循环伏安法电流方程式利用文献方法解柱形扩散方程求得线性扫描氧化波和还原波方程式,再将其结果对t微分,即得到超微柱电极上一次导数循环伏安法氧化波和还原波方程式     

用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究

用10％氧化铝的修饰碳糊电极研究了测定组氨酸的伏安法。 在0.05 mol/L 丁二酸－硼砂（pH=3.5)底液中在－0.6 V出现一还原峰, 结合2.5次微分技术测定组氨酸, 在3.20 ～130 μmol/L 浓度范围内有良好的线性关系, 相对标准偏差为3.4％, 检出限为0.4 μmol/L。 检测灵敏度比文献报道有较大的提高。 文中还讨论了电极过程。     

用碳糊修饰电极测定氨基酸的伏安法研究Ⅱ.组氨酸在氧化铝修饰碳糊电极上的电化学行为

用10%氧化铝的修饰碳糊电极研究了测定组氨酸的伏安法.在0.05 mol/L 丁二酸-硼砂(pH=3.5)底液中在-0.6 V出现一还原峰,结合2.5次微分技术测定组氨酸,在3.20 ～130 μmol/L 浓度范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为3.4%,检出限为0.4 μmol/L.检测灵敏度比文献报道有较大的提高.文中还讨论了电极过程.     

1.5次微分吸附伏安法测定日用陶瓷浸出液及湖水中的微量铅

1 引言 关于微量铅的测定,常用的有此色法、原子吸收法、阳极溶出伏安法等,我们在研究了Ga(Ⅲ)-桑色素及Sn(Ⅳ)-桑色素配合物吸附伏安行为的基础上,实验了Pb(Ⅱ)-桑色素配合物的吸附伏安行为。在pH=3.27的0.03mol/L HAc—NaAc介质中于—0.48V(vs.SCE)电位处得到配合物的吸附还原波,其1.5次微分伏安图具有波形好,灵敏度高的优点。在2.00×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L Pb(Ⅱ)浓度范围内,1.5次微分伏安图上的峰峰值e′pp与Pb(Ⅱ)浓度呈良好浅性关系,检测限为1.0×10~(-9)mol/L Pb(Ⅱ)。采用标准加入法测定了日用陶瓷浸出液及济南大明湖水中的微量铅,方法快速简便,测定结果及回收率均较好。