新6—甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁铜钯的显色反应

在6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中,与羧基相间或相对的位置上引入具有增敏、增溶或掩蔽作用的基团,从而合成了10个新6-甲基苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂.研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下,这10个新试剂与Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和络合能力.一些新试剂-金属离子络合物的摩尔吸光系数在10~5以上,其中6-Me-BTAEB的灵敏度高于其它试剂.     

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中,与羧基相对或相间的位置引入不同的基团,在苯并噻唑环的6位或5位引入甲基,从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂,详细研究了这六个新试剂与Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂-金属络合物的摩尔吸光系数在1×10~5以上,其中5-Me-BTAEB的灵敏度高于其它试剂。并研究了试剂结构与性能之间的关系。     

6-取代苯并噻唑偶氮苯甲酸型试剂与铁钴镍铜钯显色的反应

在显色剂BTAMB的苯并噻唑环的6-位引入不同的取代基,合成-类新显色剂2-[2’-(6’=取代苯并噻唑)-偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-R-BTAMB,R=CH_3,OCH_3,Cl,Br,NO_2,CH_3SO_2).研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下,新试剂6-R-BTAMB与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)离子的络合显色反应及其光度分析特性.试验结果表明,引入的R基因明显地影响试剂的络合能力.并从R基因的电子效应等方面讨论了试剂结构与性能之间的关系.     

6—取代苯并噻唑偶氮苯甲酸型甲酸型试剂与铁钴镍铜钯显色的反应

在显色剂ＢＴＡＭＢ的苯并噻唑环的６－位引入不同的取代基，合成－类新显色剂２－［２＇－（６＇－取代苯并噻唑）－偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＮＯ２，ＣＨ３ＳＯ２）。研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下，新试剂６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）离子的络合显色反应及其光度分析特性。试验结果表明，引入的Ｒ基因明显地影响试剂的     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸的合成及与钯(Ⅱ)的显色反应研究

合成了新试剂2 (2 苯并噻唑偶氮) 5 氨基苯甲酸(BTABA),研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应。于pH4.5的乙酸盐缓冲溶液中,形成了配位比为Pd∶BTA BA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为603nm,表观摩尔吸光系数ε为6.56×104L·mol-1·cm-1。钯元素含量在0～25.0μg/25mL范围内服从比耳定律。方法应用于Pd C催化剂样品中钯元素含量的测定,结果令人满意。     

某些安替比林偶氮苯甲酸类试剂与钯（Ⅱ）显色反应研究

合成了4种未见报道的安替比林偶氮类试剂,并研究了其与钯的显色反应.发现灵敏度虽不高,但具有较高的选择性.     

新试剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与锌的显色反应的研究

研究了新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BTDAB)与锌的显色反应.结果表明,在TritonX-100存在下,于pH11.0～11.8的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.     

苯并噻唑偶氮苯甲酸试剂与镍显色反应体系中超分子的作用及其应用

金属离子、有机溶剂、缓冲介质与杂环偶氮苯甲酸类试剂之间存在一定的超分子作用,有机溶剂及缓冲介质的浓度和种类对显色反应的灵敏度有很大的影响。据此,建立了2-(6硝-基-苯并噻唑)偶氮-5二-甲氨基苯甲酸(6-NO2-BTAMB)与镍显色反应新体系。在乙醇存在时,6-NO2-BTAMB在(CH2)6N4-HC l缓冲体系中可与镍形成稳定的蓝绿色络合物,λm ax=650 nm,ε650=1.80×105L.mol-1.cm-1,在0~0.4 mg/L镍范围内符合比尔定律。方法用于纯镁、模拟合金样中微量镍的测定,结果令人满意。     

3-(苯并噻唑偶氮)-2,6-二羟基苯甲酸与铜显色反应的研究

报道了新合成的显色剂与铜的显色反应。在CPB存在下,铜与显色剂在pH6.98的缓冲溶液中形成稳定的12的红色配合物。其最大吸收波长为547.Onm,表观摩尔吸光系数为3.74×104,灵敏度较高,选择性较好。铜含量在0～30μg/25ml范围内服从比耳定律。     

苯并噻唑偶氮苯类试剂的进展

苯并噻唑偶氮苯类试剂是杂环偶氮类有机试剂的一个重要分支,是分析化学中常用的一类显色剂。与吡啶偶氮类试剂相比,虽然其灵敏度总的来说不太高,但较易合成和提纯;另外,由于噻唑核比吡啶核酸性强,加之苯环与噻唑环形成p-π共轭,共轭体系增大,使其选择性大为提高。同时,由于在并苯环及偶氮环上一些特殊取代基的引入,使其灵敏度也大为提高。关于这类试剂结构与性能关系的研究指出,灵敏度方面起重要作用的是偶氮基的对位基团,而选择性方面起重要作用的是偶氮基的邻位分析官能团。刘毅平等对1975～1985年间有关此类试剂的研究文献作过概述。本文拟在上述基础上就1985年以来,新合成的此类试剂及其性质和在吸光光度分析法中的应用等作一简要综述。     

新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂乙氧基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 ,并研究了它与汞的显色反应。在TritonX 1 0 0存在下 ,pH 1 0 4～ 1 1 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 1∶1型红色配合物 ,最大吸收波长为 5 1 0nm ,其表观摩尔吸光系数为 1 1 6× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Hg2 +的浓度在 0 μg/L～ 6 0 0 μg/L范围内符合比尔定律。采用标准加入回收法测定了实验室废水中的汞含量。     

新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸与铂(Ⅳ)的显色反应研究

合成了新试剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-氨基苯甲酸(BTABA),研究了新试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,先后在pH 4左右的乙酸盐缓冲及H2SO4和H3PO4混合介质中,在表面活性剂CTMAB存在下,形成了配位比为Pt(Ⅳ)∶BTABA=1∶2的红褐色配合物,其最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L.mol-1.cm-1。铂含量在0~30.0μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于Pt-C催化剂中铂的测定,结果满意。     

新显色剂噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文研究了噻二唑偶氮二甲氨基苯甲酸与Cu(Ⅱ)显色反应条件,确定在pH3.0～4.5范围形成蓝紫色络合物,组成比为1:1,摩尔吸光系数ε=4.55×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),1gβ=7.32。应用拟定的方法测定天然水中微量铜,获得满意的结果。     

新试剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铁(Ⅱ)显色反应的研究与应用

本文研究了新试剂２－［２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｆｅ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在十二烷基硫酸钠存在下新试剂与Ｆｅ（Ⅱ）在弱酸性介质中形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为Ｆｅ（Ⅱ）∶６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１∶２，最大吸收波长为６３５ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｆｅ（Ⅱ）浓度在每２５ｍＬ０～１０μｇ范围内服从比尔定律。在ＮａＦ和硫脲存在下方法具有好的选择性。并可用于直接测定铝合金中微量的铁，结果满意。     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

2－（2－噻唑偶氮）－5－〔N，N－二羧基甲基）氨基〕苯甲酸与钯显色反应的研究及其应用

报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂２－（２－噻唑偶氮）－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧基甲基）氨基］苯甲酸（ＴＡＤＣＡＢ）。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３介质中，ＴＡＤＣＡＢ与Ｐｄ（Ⅱ）形成蓝色配合物，组成为Ｐｄ：ＴＡＤＣＡＢ＝１：２，最大吸收波长６５２ｎｍ。钯浓度在０～１．４μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε＿（６５２．０～５３３．６）＝８．２×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段，即可直接用于Ｐｔ－Ｐｄ催化剂中微量钯的测定，结果满意。     

2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用

本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO_2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0～4.5的乙醇水溶液中6-NO_2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物的组成为6-NO_2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。