干法制备高效液相填充石英毛细管柱

 〕介绍一种干法填充5μ或3μC18担体，制备高效液相石英毛细管填充柱的方法。用乙醇做去静电剂，压缩气体为动力填充了SpherisorbODS-1，SpherisorbODS-2和HypersilODS柱性能用折合塔片高度/折酆合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比，干法制柱可得到相似或更高柱效，更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

高效PLOT碳分子筛石英毛细管柱的研制及其性能研究

选用碳分子筛作吸附剂 ,用液相沉淀法涂渍出高效PLOT碳分子筛石英毛细管色谱柱 ,并对其色谱性能进行了考察。结果表明 ,该色谱柱具有良好的分离特性 ,1次进样可分离出O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H2、C2H4、C2H6 等组分;适用于炼厂气、烟道气、水煤气及变压器油溶解气等的分析。     

直耦型液相填充毛细管柱一质谱联用接口的设计

液相色谱与质谱联用的接口有多种,但结构设计简单,成本低且易于更换的,是毛细管导入型接口。 由于质谱真空系统抽速的限制,可导入离子源的液体量为:EI源0.5—3μl/min,CI源5—20μl/min。高效填充毛细管柱的流量为0.5—15μl/min,正好与绝大多数质谱仪匹配。     

高效液相色谱柱稀匀浆填充方法

本文叙述一种新的高效液相色谱柱填充方法,此法采用粘度分布范围窄的细颗粒填充物(≤10±2μ)及低粘度溶剂制备稀的匀浆(≤4％)。在填充物颗粒没有沉降分级以前,用气动放大泵快速把匀浆压入色谱柱中,制备高效液相色谱柱。     

填充毛细管柱气相色谱用于快速定量分离

在内径小于1毫米的毛细管中填充颗粒状的固定相,是一种新型的气相色谱柱。Halasz和Heine在内径0.3毫米,1米长的玻璃毛细管中填装了25毫克颗粒直径为0.10—0.15毫米的Al_2O_3。在柱温为70℃,流速为13毫升/分(1大气压)的情况下,可使甲烷、乙     

ATB引发交联DEGS弹性石英毛细管柱的研究

选择性好、强极性、耐高温的交联弹性石英毛细管色谱柱仍是当前毛细管制柱方面的重要研究课题     

用高效液相色谱法制备雌三醇标准品

市售雌三醇试剂,考虑到一般性用途及成本,在常规生产中不可能精制得相当纯,而免疫分析用的雌三醇标准品,关系到测定样品中抗原含量的正确定量问题,要求标准品具有高纯度,无交叉物存在。用分析型液相色谱仪可制备毫克级样品。此制备量足以满足科学研究和鉴定的需要,因此,对于纯度要求高、需求量又不大的放射免疫分析用标准品试剂,用高压液相色谱法制备是有其特色的。本工作特制备样品是上海第十二制药厂中间产品雌三醇。     

用于改装填充柱气相色谱仪的通用毛细管柱装置

毛细管柱色谱法近年来在我国许多部门已得到应用,发展十分迅速。然而,其应用普及程度与国外相比仍有较大差距。原因之一是国内大量使用的老型号气相色谱仪大都不具备毛细管柱色谱系统.令人欣慰的是此类仪器的绝大多数只要稍加改装,就可以使用毛细管柱进行分析。这种改装费用很低.而且很简便。第一次使用毛细管柱的分析工作者在自己熟悉的仪器上操作,有利于掌握毛细管柱的操作技术。为了推广毛细管柱技术.我们针对     

臭氧法交联非极性弹性石英毛细管柱的研制

]以臭氧为引发剂对SE-33、SE-54及OV-1等非极性固定液弹性石英毛细管柱进行交联。用臭氧法制得的交联弹性毛细管柱具有高效、内壁惰性、热稳定性好及耐溶剂冲洗等优点,这些柱子用于松油、酒及植物中残留烃三种样品的分离,均获得较好的结果。臭氧交联方法简单、适于一般实验室采用。     

臭氧法交联OV-701弹性石英毛细管柱的研制

用臭氧引发交联聚硅氧烷固定液的方法,操作方便,设备简单。1987年,我们用臭氧为引发剂,在弹性石英毛细管柱上交联非极性固定液SE-54、SE-33、OV-1等,取得较为满意的结果。但用臭氧法     

交联键合型石英毛细管柱的研制及其应用

交联键合型石英毛细管柱,由于其突出的柔性和惰性,以及固定相经交联键合后固定相液膜的非萃取性和良好的热稳定性,故近年来在国内外引起了广泛的兴趣。 本工作通过交联键合型石英毛细管柱的研制,提出采用涂渍SE—54液相的交联键合型石英毛细管柱分析测定大庆油中宽馏程常、减压蒸馏馏份中的正构烷烃的分布。工     

不锈钢宽口径填充毛细管液相色谱柱的制备及评价

设计了一种零死体积的柱尾连接方式和一种能使匀浆填料均匀进入色谱柱管内的锥形储料池。详述了以反相 ＯＤＳ为固定相,制备高效稳定的不锈钢宽口径（０．８ ｍｍＩ．Ｄ．）填充毛细管液相色谱柱的方法。系统地考察了填装方向、加压溶剂、匀浆溶剂、匀浆浓度和填装压力等不同因素对柱效的影响。在４０ＭＰａ压强和优化条件下,可重复制得柱效达理论塔板数为７．５×１０４／ｍ。对所测试的样品,色谱峰不对称因子为１．０３～１．１０。     

反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物

应用高效制备液相色谱法，对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时，主峰的保留时间短，且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开；随着洗脱液极性减弱至某一值时，主峰和杂质峰的保留时间均向后延长，且时间间隔加大，可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间，为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP－HPLC测定达到了很高的纯度，氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段，可以用于下一步的研究工作。