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评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。 相似文献
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为了更准确地分析饮用水体中有机物的污染程度,采用燃烧氧化―非分散红外吸收法中直接法和差减法相结合的新方法测定饮用水中总有机碳(TOC),对单独使用直接法或差减法进行了优化。通过实验确定了该方法的检出限为0.12 mg/L,相对标准偏差为0.62%~1.97%,加标回收率为94%~102%,可用于测定饮用水中的总有机碳。 相似文献
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熊艳 《理化检验(化学分册)》2007,43(6):502-503
饮用水水质尤其是有机污染物控制问题已成为当今世界普遍关注的问题。目前在水环境监测中常采用化学需氧量(CODCr)、五日生化需氧量(BOD5)、高锰酸盐指数(CODMn)和总有机碳(TOC)等综合指标来表示水中有机物。由于TOC表征不同的碳化合物和氧化状态物,对各种有机物的氧化效率也高,与CODCr、BOD5和CODMn相比较,更能准确、直接、全面地反映水体中总有机物的含量[1,2]。因此,TOC测定越来越受到人们的关注[3,4]。测定TOC的方法很多,传统分析方法有高温催化氧化、辅助湿法氧化等;新颖的分析方法有电阻法、电导法、非分散红外吸收法、… 相似文献
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连续流动化学发光法测定水中总有机碳的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
基于K2S2O8氧化水中有机碳为二氧化碳,二氧化碳能增强Luminol-H2O2-Co^2+体系化学发光强度,建立了连续流动化学光测定水中总有机碳的新方法。方法线性范围为0.10-12μg/mLC,检出限量为0.04μg/mLC。所建立方法简便、灵敏,适合于应用于水中总有机碳的测定。 相似文献
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高频燃烧-红外吸收法测定石墨中的固定碳含量 总被引:1,自引:0,他引:1
称取0.05 g试样在520℃高温下灼烧30 min,除去石墨中的有机碳,然后用硝酸(1+1)处理,除去碳酸盐,加3 g碳硫分析专用混合助熔剂,在高频红外碳硫仪上测定固定碳含量.与间接定碳法和非水滴定容量法进行对比试验,测定结果吻合较好.经国家一级标准物质(GBW03118、GBW03119和GBW03120)和石墨矿样品验证,方法的准确度为-0.11%~0.04%,精密度为0.52%~1.81%(RSD%,n=12),符合DZ/T0130-2016《地质矿产实验室测试质量管理规范(岩石矿物样品化学成分分析)》的要求. 相似文献
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A new method for total organic carbon (TOC) measurement was established based on supercritical Fenton oxidation. The organic pollutants in wastewater were oxidized to carbon dioxide in supercritical water by Fenton reagents that was detected using a nondispersive infrared detector. The influence of temperature from 380 to 480°C, oxidant coefficient from 1 to 20, pH from 2.2 to 5.2, and Fe2+ concentration from 0.2 to 0.8?mg?L?1 was characterized; the optimal conditions were at 420°C, an oxidant coefficient n?≥?5, a pH of 4.4, and Fe2+ concentration of 0.8?mg?L?1. Using these parameters, the recovery of potassium hydrogen phthalate exceeded 98.2%. The introduction of Fenton oxidation based on supercritical water lowered the temperature and reduced the oxidant coefficient required for TOC determination. 相似文献
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精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ~ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(12):985-996
Abstract An absolute method for the determination of trace amounts of sulfur in water and organic matrices is described. The method involves decomposition of organic samples in an oxygen bomb or oxidation of water samples with hydrogen peroxide. The resultant sulfates are reduced and distilled as hydrogen sulfide by the action of stannous phosphate in anhydrous phosphoric acid. The evolved hydrogen sulfide is absorbed in zinc acetate solution, converted to methylene blue and measured spectrophotometrically at 665 mm. The range is from 2 to 40 μg of sulfur using 1 cm cells. 相似文献
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利用电化学方法制备了磷钼酸修饰电极,该修饰电极对溶液中的PO43-有很好的电流响应,继而提出了一种用纳米TiO2-K2S2O7共存体系光催化氧化有机磷生成正磷,然后以磷钼酸修饰电极进行测定的新方法。实验中以有机膦酸为标准物质,研究了测定机理,优化了测定条件。实验表明,本方法操作简单、快速、准确。PO43-在0.04~16 mg/L浓度范围内,与修饰电极上的电流响应呈线性关系,检出限为0.02 mg/L。用本方法测定实际水样与标准分析方法所得结果相近。 相似文献
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采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05~5.00 mg/L,总氮在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%~105.0%,总氮加标回收率为93.0%~103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致 相似文献
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活性炭富集二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定水中痕量钒 总被引:7,自引:1,他引:6
采用粒径≤90μm 活性炭吸附富集天然水中痕量钒,并用二苯偶氮羰酰肼分光光度法测定。研究了钒在活性炭上的吸附行为和解吸条件。采用在pH3~4.5 的条件下吸附,1 m ol/LNaOH 溶液洗脱,本法富集倍数达100 倍,样品中钒的检出下限为3.9×10- 9g/L ,标准加入回收率为88% ~103% ,相对标准偏差小于10% 。方法已用于自来水,漓江水等环境水样中痕量钒测定。 相似文献