Auswertung digitaler Titrationskurven nach dem Tubbs-Verfahren

Zusammenfassung Das im Jahre 1954 von Tubbs für die graphische Auswertung registrierter Titrationskurven mit potentiometrischer Indikation beschriebene Verfahren läßt sich auch für digitale Titrationen anwenden. Durch Hyperbel-Approximation und Festlegung der Krümmungskreise in den Scheiteln der beiden eingeschriebenen Hyperbeln ergeben sich die gesuchten Mittelpunkte der kleinsten Krümmungskreise. Der Schnittpunkt der Verbindungsgeraden mit der approximierten Titrationskurve ergibt den Endpunkt. Das Verfahren wird vor allem an stärker unsymmetrischen Redox-Titrationen sowie an Simultantitrationen diskutiert und untersucht.

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Evaluation of digital potentiometric titrations by the tubbs method

Summary In 1954 Tubbs described a graphic method for locating the endpoint in recorded potentiometric titrations. Approximation of digital titration curves by hyperbolas and taking the curvature in the apex of each hyperbola leads to the centres of the smallest circles to be inscribed in the branches of the titration curve. The intersection of the straight line between these two points with the approximated titration curve gives the endpoint. This method is explained and discussed with non-symmetric redox titration curves and simultaneous titrations.

     

Zur Trennung nach dem bekannten Gegenstromverteilungsverfahren

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen nach dem Bromcyan-Verfahren nach Schulek

Zusammenfassung Auf Grund der früheren Versuche des Verfassers wird in der vorliegenden Arbeit eine Quecksilber-Bestimmungsmethode im Konzentrations-Ma\stab von 0,01, 0,001 und 0,0005 n vorgeschlagen. Die Methode hat die Umsetzung von Hg^II mit Cyanid und dessen Bestimmung nach Umsetzung mit Brom nach der Bomcyanmethode von Schulek als Grundlage. Beim übergang zu kleineren Konzentrationen treten naturgemÄ\ neue Probleme auf, die eingehend diskutiert werden. Eine Arbeitsvorschrift wird gegeben.

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Summary Based on earlier examinations a method is proposed for the determination of mercury in the 0.01 N, 0.001 N and 0.0005N scale. The procedure involves reaction of Hg^II with cyanide and determination of the latter after reaction with bromine according to the cyanogen bromide method of Schulek. The problems occurring with smaller concentrations are discussed in detail. A working procedure is described.

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Unter Verwendung der Doktorarbeit von Gy. Szász 6.

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Herrn Prof. Dr. Antal Végh danke ich für sein stets wohlwollendes, förderndes Interesse an meiner Arbeit und seine guten RatschlÄge.     

Zur Stickstoffbestimmung in anorganischen Nitraten nach dem Dumas-Verfahren

Ohne Zusammenfassung     

Zur jodometrischen Bestimmung von Zink nach dem Ferricyanidverfahren

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Gasen in Metallen nach dem Vakuumschmelzverfahren

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung der Glucose im Harn nach dem Glucoseoxydasesystem

Ohne Zusammenfassung     

Parametrische Auswertung unvollst?ndiger chromatographischer Trennungen mit dem FORTRAN-Programm CHROMA nach einer Bi-Gauss-Approximation

Zusammenfassung Richtige Auswertungen von unvollständigen chromatographischen Trennungen sind nur mit parametrischen Verfahren zu erreichen, welche die Peak-Funktion berücksichtigen und mit einem Extrapolationsverfahren die zugehörigen Parameter bestimmen. Für die Chromatographie der Aminosäuren mit Ionenaustauschern ist die Peak-Funktion mit einer Bi-Gauss-Approximation hinreichend genau zu beschreiben. Nach diesem Verfahren arbeitet das beschriebeneFortran-ProgrammChroma, wobei der Fehler der Flächenbestimmung von unvollständig getrennten Peakgruppen kleiner als 0,5% ist. Diese Methode gestattet es, ohne Einbuße an Genauigkeit bestehende Arbeitsverfahren, die zu vollständigen Trennungen führen, auf Säulen etwa halber Länge anzuwenden. Dadurch steigt die Arbeitskapazität eines Aminosäuren-Analysators auf das Doppelte. Zur Datenerfassung eines 2 h-Chromatogramms ist es ausreichend, das Analogsignal alle 15 sec abzutasten und in digitaler Form z.B. auf einen Lochstreifen zu übertragen.Ich danke Fräulein Hannelore Rücker für die sorgfältige und geschickte technische Assistenz.     

Zur Trennung von Gesteinstheilen etc. nach dem specifischen Gewicht

Ohne Zusammenfassung     

Zur Auswertung der Adsorptions-Isothermen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Stickstoff- und Sauerstoffbestimmung in Uranverbindungen nach dem Vakuumhei?extraktionsverfahren

Zusammenfassung Die Einsatzfähigkeit eines Routine-Hochvakuumheißextraktionsgerätes auf dem Gebiet der Analyse von Stickstoff und Sauerstoff in Uranverbindungen wird durch Vergleich mit anderen Methoden überprüft. Es zeigt sich, daß ein solches Gerät auf diesem Gebiet mit Erfolg eingesetzt werden kann. Sauerstoff und auch Stickstoff werden bei Anwendung von Graphitkapseln von 0,14 bzw. 0,3 cm³ Rauminhalt in Gegenwart von Reinst-Nickel als Badmetall bei 2000° C quantitativ extrahiert. Es werden genaue Arbeitsvorschriften für die Bestimmung von Stickstoff und Sauerstoff in UN, UCN und UC gegeben.

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Determination of nitrogen and oxygen in uranium compounds using the vacuum hot extraction method

The possibility of using a standard high-vacuum hot extraction equipment in the analysis of nitrogen and oxygen contained in uranium compounds was verified by comparison with other methods. The use of such an equipment in this field proved to be successful. Oxygen and nitrogen are extracted quantitatively at 2000° C in the presence of very pure nickel as the bath metal with the use of graphite capsules of 0.14 and 0.3 cm³ capacity, respectively. Precise instructions are given for the determination of nitrogen and oxygen in UN, UCN, and UC.

     

Auswertung von Elektronen-Spin-Resonanz-Messungen mit dem Analogrechner

Zusammenfassung Bei Elektronen-Spin-Resonanz-Spektren von entgasten Steinkohlen werden asymmetrische Dispersions- und Absorptionssignale beobachtet, die auf die Überlagerung mehrerer Resonanzlinien bei unterschiedlichen Resonanzstellen deuten. Zur Gewinnung der Parameter dieser Signale wurde ein Analogrechen-programm entwickelt, das eine iterativ variierte Modellfunktion aus 2 überlagerten Lorentz-Kurven unterschiedlicher Breite und Resonanzstellen mit den experimentellen Daten vergleicht und auf der Basis des minimalen Fehlerquadratintegrales zu einer optimalen Ausgleichung führt. Die Prinzipschaltung sowie Ergebnisse der Ausgleichsrechnung werden angegeben.Jetzt Universität Dortmund, Lehrstuhl für Technische Chemie A.     

Zur Schwefelbestimmung in Schwefelkiesen nach dem Verfahren von Grote u. Krekeler

Zusammenfassung Es wird gezeigt, da\ bei der Schwefelbestimmung nach dem Verfahren von Grote u. Krekeler erhebliche Differenzen zwischen den gravimetrisch und titrimetrisch ermittelten Zahlen auftreten, wenn in Gegenwart von Natrium-Ionen gearbeitet wird. Diese Schwierigkeiten lassen sich in einfacher Weise dadurch beheben, da\ man als Titerlösung statt Natronlauge eine eingestellte TriÄthanolaminlösung anwendet. Die Absorption der bei der Verbrennung entstehenden Röstgase braucht nicht in alkalischem Milieu vorgenommen zu werden.     

Zur Bestimmung kleinster Sauerstoffgehalte in Metallen nach dem Heißextraktionsverfahren

Zusammenfassung Zur Bestimmung extrem kleiner Volumensauerstoffgehalte in Metallen wurde eine Apparatur auf der Grundlage des Vakuumheißextraktionsverfahrens entwickelt, deren Nachweisvermögen im Bereich von 0,01g Sauerstoff liegt. Die Gasanalyse erfolgt mit einem Quadrupolmassenfilter in einem dynamischen Vakuumsystem. Versuche zur Trennung von Oberflächen- und Volumensauerstoff nach der thermisch-kinetischen Methode ergaben im Falle von Eisen und Molybdän, daß vor dem Aufschmelzen der größere, leichter gebundene Anteil des Oberflächensauerstoffs abgegeben wird. Nach dem Aufschmelzen erscheinen — nicht voneinander trennbar — fester gebundener Oberflächensauerstoff und der Volumensauerstoff.

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On the determination of very small oxygen contents in metals by the fusion method. I

Summary An equipment characterized by the measurement of the evolved gases by a directly coupled quadrupole mass filter was developed. The detection power is near 0,01g Oxygen. An investigation on the separation of the surface and bulk oxygen of iron and molybdenum by the thermically kinetic method gives the following results: Below the melting point of the samples only slightly bounded surface oxygen is liberated. Above the melting point the whole bulk oxygen together with the strongly bounded surface oxygen is evolved. Therefore the surface oxygen content cannot completely separated from the bulk oxygen content.

     

Zur Mikrobestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen nach dem Bürger-Zimmermann-Verfahren

Zusammenfassung Bei der Schwefelbestimmung durch Aufschluß mit Kalium nachBürger undZimmermann wurde das umständliche Übertreiben des entstandenen Schwefelwasserstoffs umgangen. Die Probe wird nach Lösen des Kaliums direkt mit o-Hydroxymercuribenzoesäure-Lösung in Gegenwart von Dithizon titriert. Die Analysenergebnisse überschreiten im allgemeinen nicht die zulässige Fehlergrenze von ±0,3%.

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The microdetermination of sulfur in organic compounds by the Bürger-Zimmermann method

Summary The laborious distillation of the hydrogen sulfide that results during the decomposition with potassium in the determination of sulfur by theBürger andZimmermann procedure is by-passed. The sample, following solution of the potassium, is titrated directly with o-bydroxymercuribenzoic acid solution. The analytical results in general do not exceed the allowable error limit of ±0,3%.