Konduktometrische Titration unter Anwendung nur eines Me?punktes der ersten Titrationsgeraden

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die konduktometrische Titration vorgeschlagen, bei dem deshalb auf die Festlegung des Steigungsmaßes der ersten Titrationsgerade verzichtet wird, weil das Verhältnis der Steigungsmaße der beiden Titrationsgeraden eine im Voraus bekannte Naturkonstante darstellt.Programme für die Berechnung von Analysenergebnissen, Streuung der Einzelmessungen und Streuung der Analysenergebnisse werden unter Voraussetzung der Leitfähigkeitsmessung als maßgebende Variationsursache der Analyse ausgearbeitet.

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Summary A simplified procedure for carrying out conductometric titrations has been proposed, based on the fact that the ratio of the slopes of two adjacent branches of the titration curve is constant for any given system. The first branch of the titration curve can therefore be characterized by a single observation.Programmes have been developed for the calculation of the result of an analysis, the mean deviation of the individual observations and the deviation of the analytical results. These programmes are based on the assumption that the dominating cause of the deviations is associated with the conductometric measurements.

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Die vorliegende Arbeit wurde durch Mittel der Norges Teknisk-Naturvitenskapelige Forskningsråd ermöglicht, wofür an dieser Stelle bestens gedankt werden soll.     

The principle and basic theory of the quotient calorimeter

Summary A novel method for dynamic determination of caloric properties is described. The measurement result is directly obtained as the ratio of the heat capacity of the sample under test to that of an inert reference sample. To a first approximation, the result is not affected by non-linear heating or cooling, temperature dependent heat conductance, and construction tolerances. The second order errors introduced by these effects are discussed; typically, they are below 1%.

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Zusammenfassung Ein neuartiges Verfahren zur dynamischen Bestimmung kalorischer Größen wird beschrieben, bei dem das Meßresultat direkt aus dem Verhältnis der Wärmekapazität der Meßprobe zu der einer inerten Vergleichsprobe gebildet wird. Das Meßergebnis wird in erster Näherung nicht durch nichtlineare Aufheizung oder Abkühlung, temperaturabhängige Wärmeübertragung und Herstellungstoleranzen beeinflußt. Die Fehler zweiter Ordnung, die durch diese Effekte entstehen, werden diskutiert; sie liegen i. a. unterhalb 1%.

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With 4 figures and 1 table     

New high-temperature palladium detectors for oxygen determination

Summary The results of optimization of selected operating conditions of new high-temperature palladium detectors for oxygen determination are presented. The optimization of operating conditions of the semi-continuous detector was carried out by mathematical analysis of the general equation describing the signal of the detector. The relative error of the oxygen determination, the product of the magnitude of signal and sensitivity of the detector, as well as the relative error of the determination of the magnitude of signal were analysed. The results of the optimization were employed in performance tests of the detector. In case of the continuous detector, an experimental optimization of the positions of the measuring thermocouples using a simplex optimization procedure has been performed. The simplex procedure proved to be simple and reliable. The results of the optimization allow for proper selection of the positions of the measuring thermocouples under given conditions of measurement or for selection of proper operating conditions for given positions of the thermocouples.

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Neue Hochtemperatur-Palladium-Detektoren zur SauerstoffbestimmungTeil III. Optimierung ausgewählter Arbeitsbedingungen für die Detektoren

Zusammenfassung Die Optimierung der Arbeitsbedingungen des semi-kontinuierlichen Detektors wurde durch mathematische Analyse der allgemeinen Gleichung für das Detektorsignal durchgeführt. Der relative Fehler der Sauerstoffbestimmung, das Produkt aus Signalgröße und Detektorempfindlichkeit sowie der relative Fehler der Bestimmung der Signalgröße wurden analysiert. Die Ergebnisse der Optimierung wurden bei Leistungstests des Detektors angewendet. Für den kontinuierlichen Detektor wurde eine experimentelle Optimierung der Stellung der Thermoelemente mit Hilfe eines Simplexverfahrens durchgeführt, das sich als einfach und zuverlässig erwies. Die Ergebnisse gestatten die geeignete Wahl der Stellung der Thermoelemente bei gegebenen Meßbedingungen oder die Wahl geeigneter Bedingungen für gegebene Stellung der Thermoelemente.

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Parts I and II see [1, 2]

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We also wish to thank eng. W. Wianecki for his technical assistance during the simplex optimization experiments.     

Titrationen mit visueller Indikation: Systematische und zuf?llige Fehler

Zusammenfassung Eine Methode xur Einstellung von Maßlösungen und zur Durchführung und Auswertung von Titrationen wird beschrieben, bei der der individuell streuende Indicatorfehler und der durch das Lösungsmittel bedingte Fehler ausgeschaltet werden. Der erforderliche Zeitbedarf ist nur unwesentlich höher als bei der klassischen Durchführung. Der Substanzbedarf kann in vielen Fällen deutlich gesenkt werden. Die Präzision der Ergebnisse ist deutlich verbessert.

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Visual titrations: Systematic and random errors

Summary The classical method to determine the titer of a standard solution and to evaluate a titration includes a systematical indicator error and an error caused by the solvent. The proposed method solves this problem. The required amount of substance which is to be determined can be reduced. The time for the complete procedure is hardly increased and the precision of the results is improved.

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Dem Fonds der Chemischen Industrie sagen wir Dank für die großzügigen Forschungsbeihilfen.     

Systematische Fehler in der Analyse

Zusammenfassung Der systematische Fehler einer analytischen Messung ist um so gravierender, je mehr von den Entscheidungen auf Grund der Analysendaten abhängt. Die heute so wichtig gewordene Spurenanalytik ist besonders anfällig gegen systematische Fehler, weil sich da der systematische Probennahmefehler und der Fehler auf Grund einer nicht vollständig erfaßbaren und mit Testgemischen nicht simulierbaren Matrix verstärkt auswirkt. Ein hoher Informationsgehalt und eine gute Wiederholbarkeit bzw. Vergleichbarkeit sind zwar notwendige, aber nicht hinreichende Bedingungen für eine fehlerarme Analytik. Zwei Methoden zur Erkennung und Beseitigung systematischer Fehler werden diskutiert: 1. Das Gütekriterium. Es ist dies die Veränderbarkeit des Meßwertes am echten Analysenprodukt, nicht am Testgemisch, als Funktion der Veränderung der Meßparameter, und 2. Der Bilanztest. Hier wird bei Proben aus statischen Quellen die Menge des Stoffesi in der Ursprungsprobe und in durch physikalische Disproportionierung ohne Produktverlust gewonnenen Probenanteilen, deren relative qualitative Zusammensetzung geändert wurde, gemessen und bilanziert. Bei Proben aus dynamischen Quellen (Beispiel: kontinuierliche Destillation) wird der Produktfluß voni in Masse pro Zeiteinheit bilanziert. Dieses Verfahren kann zum Nachweis von systematischen Probennahmefehlern dienen.

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Tests for systematic errors in analysis

The systematic error of an analysis is as important as the decision made on behalf the analytical dates. Most important are systematic errors in trace analysis, as here the sampling error and the error caused by limited knowledge about the total sample composition is dominant. To get correct results a high yield of analytical information and a good repeatability is necessary, but not sufficient. Two methods to detect systematic errors are discussed: 1. Gütekriterium (criterion on quality of the analytical procedure) by testing the change of the result versus change of measurement parameters. 2. Test balance. The sample is quantitatively disingrated in parts with differing concentrations of the compoundi to be measured. The absolute amount ofi is measured in all parts and balanced with the amount in the prime sample. With samples from a process, not the masses ofi, but the flow ofi is balanced. This test procedure can detect systematic sampling errors too.

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Auszüge aus einem Vortrag zur Analytiker-Tagung in Basel am 17. November 1970.

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Auf den Ergebnissen der Interpretation von Einzelwerten eines Bilanztestes baut man die analytische Fehlersuche auf.     

Bestimmung von Chloridspuren in Eisenoxid

Zusammenfassung Ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Chloridionen wird beschrieben, das auf der Entfärbung des Quecksilber(II)-komplexes mit Diphenylcarbazon in einer wäßrigen Glycerinlösung beruht. Zur Bestimmung von Chloridspuren in Eisenoxid wurde ihre Freisetzung durch Wasserstoffreduktion bei einer Temperatur von 950° C verwendet. Der dabei entstehende Chlorwasserstoff wird quantitativ in einer 5 · 10^–4 m Natronlauge aufgefangen und colorimetrisch nach der hier vorgeschlagenen Arbeitsweise bestimmt. Die Ergebnisse sind gut reproduzierbar; der mittlere relative Fehler überschreitet nicht 4%.

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Summary A method is described for the determination of traces of chloride in iron oxide. The procedure comprises hydrogen reduction of the sample at 950° C, absorption of the hydrogen chloride formed by sodium hydroxide solution and colorimetric determination of the chloride by means of decolorizing the mercury(II)-diphenylcarbazone complex. The results are well reproducible; the average relative error is less than 4%.

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Die Autoren halten es für ihre Pflicht, Frau I. Vernerová für die genaue und sorgfältige Ausführung der zahlreichen Analysen zu danken.     

Fehler und Fehlerfortpflanzung bei der Bestimmung von pH-Werten

Zusammenfassung Zur Bestimmung von absoluten pH-Werten mit einer kombinierten Glaselektrode ermittelt man die Elektrodenparameter aus einer Eichgeraden nach Vermessen einer Anzahl Eichpuffer. Die numerische Berechnung der Elektrodenparameter erlaubt auch die Ermittlung der Fehler in diesen Parametern. Es werden Formeln angegeben, die die Fehlerfortpflanzung der Fehler der Elektrodeneichungen in die zu ermittelnden pH-Werte zeigen. Das Verfahren wird an praktischen Beispielen erläutert.

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Error and error propagation in the determination of pH-values

Summary For the determination of absolute pH-values by combined glass electrodes the parameters of the electrode are determined by a straight-line calibration curve after measurement of some NBS-buffers. The numerical evaluation of the electrode parameters yields furthermore the statistical errors of these parameters. Using error propagation, it is possible to calculate the error in the pH-values caused by errors in calibration of the electrode. Experimental details and results are given.

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die großzügige Unterstützung dieser Arbeiten durch Sach- und Personalmittel, dem Fonds der Chemischen Industrie für eine Sachspende.     

Ger?te zur Messung der magnetooptischen Aktivit?t

Zusammenfassung Zur Messung der magnetooptischen Rotationsdispersion wird ein registrierendes Spektralpolarimeter verwendet, dessen Probenraum so groß ausgelegt ist, daß sich darin die zusätzlich notwendige Magneteinheit unterbringen läßt. Bei Untersuchungen an verdünnten Lösungen hat sich zur Kompensation der Magnetorotation des Lösungsmittels ein Doppelmagnet mit entgegengesetzten Magnetfeldeinrichtungen bewährt. Neben einer leicht durchführbaren Korrektur für unterschiedliche Dichten von Lösungsmittel und Lösung muß bei der Auswertung der gemessenen Spektren ein systematischer Fehler berücksichtigt werden, der durch Reflexionen innerhalb der Küvetten entsteht, und der Cotton-Effekte vortäuschen kann.

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Summary For measuring the magnetic optical rotation a recording spectropolarimeter is used, the sample compartment of which is large enough to store the necessary magnet unit. When examining dilute solutions a double magnet having contrary magnetic field directions has proven to be effective to compensate for the magnetic rotation of the solvent. Besides a simple correction for the different densities of the solvent and the solution a systematic error has to be taken into consideration, which results from a reflection in the sample cell and may erroneously be taken for Cotton effects.

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Wir danken der Stiftung Volkswagenwerk für die großzügige finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Ma?analyse und Katalyse. III

Zusammenfassung Am Beispiel der durch Jodid katalysierten Reaktion zwischen Cer(IV) und Arsen(III) wird gezeigt, wie sich der Ablauf einer solchen Reaktion am Endpunkt einer Titration potentiometrisch indizieren läßt. Mit Hilfe der beschriebenen Methode können Silber, Quecksilber und Jodid maß-analytisch-katalytisch bestimmt werden. Der mittlere relative Fehler beträgt ±0,25% für Ag und ±0,15% für Hg.

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Summary The potentiometric indication of a catalytic reaction is discussed by taking as example the reaction between cerium(IV) and arsenic(III) catalyzed by iodide. Determinations of silver, mercury and iodide can be performed by the described volumetric-catalytic method. The relative error amounts to ±0.25% for Ag and to ±0.15% for Hg.

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Teil II: Weisz, H., u. T. Janji: diese Z. 227, 1 (1967).

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Wir danken Herrn stud. chem. H. Sauter für die sorgfältige Ausführung der Experimente.     

Beurteilung verschiedener Fehler an Hand eines Ringversuches zur Bestimmung von Stickstoff in St?hlen

Zusammenfassung Ringversuche zur Bestimmung niedriger Stickstoffgehalte von Stählen ergaben im Vergleich zu den Wiederholstreuungen der einzelnen Laboratorien relativ hohe Vergleichsstreuungen, die auf systematische Fehler zwischen den Laboratorien zurückzuführen sind. Es wurde daher versucht, diese Fehler in materialunabhängige und materialabhängige Komponenten aufzuschlüsseln. Die Ermittlung der materialunabhängigen Fehler erfolgte an Hand von Ausgleichsgeraden zwischen den Mittelwerten jedes Laboratoriums und den gemeinsamen Mittelwerten aller Laboratorien. Die unterschiedlichen Ordinatenabschnitte dieser Geraden erlauben einen Rückschluß auf die verschiedenen Blindwerte, die verschiedenen Steigungen weisen auf unterschiedliche Empfindlichkeiten der Laboratorien hin.Die Untersuchung der materialabhängigen Fehler (Wechselwirkungen) erfolgte einerseits durch paarweisen Vergleich von Proben nach Youden, andererseits durch Prüfung der Abweichungen einzelner Werte von den Ausgleichsgeraden.Eine solche Analyse der Art der systematischen Fehler erlaubt auch einen Rückschluß auf ihre Ursachen, was aus der wenig aussagekräftigen Vergleichsstreuung nicht möglich ist.

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Assessment of errors from round-robin results for the determination of nitrogen in steels

Summary Round-robin tests for the determination of low nitrogen contents in steels showed a much worse reproducibility as compared to the repeatability. This observation is due to systematic errors between the laboratories. An attempt was therefore made to distinguish between materialindependent and material-dependent systematic errors.In order to evaluate the material-independent errors, the mean values from each laboratory were plotted against the total average from all laboratories and regresssion lines were drawn between the points for each laboratory.Different y-intercepts of these regression lines indicate different blanks, whereas differences in the slope account for differences in calibration.The material-dependent errors (interaction effects) were examined on the one hand by comparing pairs of samples as described by Youden, and on the other hand by the abnormal deviations of certain samples from the regression lines of the respective laboratory.This kind of graphic or mathematical evaluation makes it possible to identify the kind of error, which is not possible from reproducibility data.

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Die Verfasser danken den Herren Univ. Prof. Dr. F. J. Schnitzer und Univ. Doz. Dr. G. Kopetzky für ihre Anregungen und die kritische Durchsicht der Arbeit.     

Zur photometrischen Bestimmung von Vanadium in Erd?lfraktionen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von geringen Vanadiumgehalten (1–5 ppm) in Erdölfraktionen werden 500 mg Öl in der calorimetrischen Bombe verascht. In der wäßrigen Lösung des Rückstandes wird Vanadium als 4-(Pyridylazo)-resorcin-Komplex photometrisch bestimmt. Der mittlere Fehler der Bestimmung beträgt ±0,4 ppm.

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Summary For the determination of micro amounts of vanadium (1–5 ppm) in oil fractions 500 mg of oil are burnt in a combustion bomb. Vanadium is determined photometrically in the aqueous solution of the residue as 4-(2-pyridylazo)-resorcinol complex. The method is accurate to ±0.4 ppm.

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An dieser Stelle sei Frau Sigrid Kuczina für die Ausführung der Analysen und wertvolle Hinweise den praktischen Teil betreffend gedankt.     

Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

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Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Mikrostickstoffbestimmung durch Verbrennung in einer begrenzten hochprozentigen Sauerstoffatmosph?re

Zusammenfassung Eine Methode zur Mikrostickstoffbestimmung wird beschrieben, die es erlaubt, mit einer dosierten Menge an Sauerstoff unmittelbar an der Verbrennungsstelle eine hochprozentige Sauerstoffatmosphäre zu schaffen. Es gelingt mit dieser Methode, auch in schwer verbrennbaren Substanzen den Stickstoffgehalt bei einer Analysendauer von ca. 6 min und bei geringer Belastung der Rohrfüllung zu bestimmen. Bei einer Gesamtzahl von 15 Analysen betrug der Fehler der Einzelmessung 0,17%.

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Microdetermination of nitrogen by combustion in a well-dosed oxygen atmosphere of high percentage

With a well-dosed amount of gas an oxygen atmosphere of high percentage is generated near the position of the sample. The method permits the determination of nitrogen even in compounds difficult to combust under normal conditions. The time required for one analysis is ca. 6 min. The life-time of the filling of the combustion tube is very high. With a total number of 15 analyses an error of the single determination of 0.17% was obtained.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. W. Kern für wertvolle Anregungen und die Unterstützung dieser Arbeit. — Herrn Prof. Dr. H. Kämmerer und Herrn Dipl.-Chem. W. Niemann aus dem Organisch-chemischen Institut der Universität Mainz danken wir für die Mehrkernverbindungen, die sie uns für diese Untersuchungen zur Verfügung gestellt haben.     

Quantitative r?ntgenspektralanalytische Bestimmung von Kalium, Rubidium, Strontium, Barium, Titan, Zirkonium und Phosphor

Zusammenfassung Am Malsburg-Granit, einem geologisch selbständigen Granitpluton im Südwest-Schwarzwald, wurde die lokale Heterogenität der Elemente Kalium, Rubidium, Titan, Zirkonium, Phosphor, Strontium und Barium mit Hilfe der Röntgenspektralanalyse bestimmt, um anschließend die Heterogenität des gesamten Gesteinskörpers zu erfassen.Die Analysenergebnisse sind reproduzierbar, wenn das Gesteinsmaterial nach systematischer Probenahme auf eine Korngröße <37 aufgemahlen wird. Es wurden die Fehler bestimmt, die durch Zählstatistik, das Meßverfahren und die Aufbereitung entstehen. Dabei ergab sich, daß die gefundenen Fehler für 95% Sicherheit stets kleiner sind als die Streuung der Elemente in einem Steinbruch bzw. im gesamten Granitkörper.

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Summary The local heterogeneity of K, Rb, Ti, Zr, P, Sr and Ba was determined by X-Ray Fluorescence Analysis as a first step in our investigations concerning the determination of the regional heterogeneity of a whole granite body of larger extent. The first granite of this series is the Malsburg-Granite in the South-West of the Black Forest.The analytical results are reproducible and accurate, if the rock samples are ground below 450 mesh. The errors and mean deviations caused by counting, instrumentation and preparation are small in comparison with those in a rock sample of an outcrop or the whole rock body.The method of X-Ray Fluorescence Analysis can be applied for the study of the mechanism of magmatic intrusion and differentiation.

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Auszug aus Dipl.-Arbeit H. Ackermann, 1962, Frankfurt/M, unveröffentlicht.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für apparative und finanzielle Hilfe.     

Emissions-spektralanalytische Methode zur Bestimmung des Spurenelementgehaltes in geringen Pulvermengen und Lösungen

Zusammenfassung Für die spektrographische und spektrometrische Bestimmung nicht leitender Stoffe wurde ein Elektrodensystem mit Kunststoffbindung entwickelt. In einem Konzentrationsbereich von 0,01–1,0% ließ sich damit der relative Fehler von 4–15% auf 0,5–4,0% herabsetzen. Die Selbstabsorption wird in erheblichem Ausmaß zurückgedrängt; demzufolge werden die Eichkurven in einem größeren Konzentrationsbereich linear.

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A method of emission spectrum analysis for determining the trace element content in small amounts of powder and solutions

Summary An electrode system with plastic binding was developed for spectrographic and spectrometric determination of non-conducting substances. In a concentration range of 0.01–1.0%, the relative error of 4–15% could thereby be reduced to 0.5–4.0%. The autoabsorption is suppressed to an appreciable extent; in consequence, the calibration curves become linear in a larger concentration range.

     

Zur gas-chromatographischen Untersuchung von Dampfphasen, 3. Mitt.: Eichung und Fehlerberechnung

Zusammenfassung Eine Methode zur Dampfraumanalyse, bei der der Anfang der Trennsäule zur Probenentnahme und zur Anreicherung der zu bestimmenden Bestandteile dient, wird nach gründlicher Eichung mit der bekannten Dosierung mittels Spritzen verglichen. Mit Hilfe der neuen Methode wird der störende Einfluß unterschiedlicher Diffusiongeschwindigkeiten in mit Flüssigkeitsgemischen im Gleichgewicht stehenden Dampfphasen aufgezeigt. An zwei binären Systemen, deren Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht gaschromatographisch untersucht worden ist, wird die relative Standardabweichung ermittelt.

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Gas chromatographic investigation of vapour phases, III.: Standardization and determination of deviations

A method for the analysis of vapour phases using the initial section of the column for sample collection and concentration of the components to be determined has been carefully standardized and compared to the well known gas tight syringe injection technique. The new method makes it possible to demonstrate the interference of different diffusion rates of liquid mixtures in equilibrium with their vapour phases. The standard deviation has been determined by investigating the vapourliquid equilibria of two binary systems.

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Mit 1 Abbildung     

Die Additionsmethode in der Photometrie

Zusammenfassung Die photometrische Wismutbestimmung mit Thioharnstoff läßt sich in chlorid-, bromid- oder gemischt chlorid/bromidhaltiger Lösung ohne Eichkurve oder Eichfaktor durchführen, wenn im Sinne der Additionsmethode zu der einen von zwei gleichen Analysenproben noch eine definierte Wismutmenge hinzugegeben wird und die an beiden Proben bei 440 nm gemessenen Extinktionen nach der gegebenen Formel auf die ursprünglich vorliegende Menge umgerechnet werden. Die Standardabweichung beträgt bei Wismutmengen von 10 mg etwa 0,7%.

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The addition method in potometryI. Photometric determination of bismuth with thiourea in halogenide containing solution

The advantages of the addition method for the spectrophotometric determination of bismuth with thiourea in solutions containing chloride or bromide was discussed and the procedure is described. The standard deviation is about 0.7% for 10 mg of Bi.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Dem Fonds der Chemischen Industrie ist für die Unterstützung dieser Untersuchungen zu danken.     

Untersuchungen zur Anwendung des Eichzusatzverfahrens

Zusammenfassung Die Anwendung des Eichzusatzverfahrens zur Eliminierung von Analysenfehlern durch Eichkurvenschwankungen wird mit Hilfe der statistischen Fehlerrechnung untersucht. Gleichungen und Diagramme zum Vergleich der Reproduzierbarkeit von Analysenergebnissen bei Anwendung des Zusatz verfahrens und bei Auswertung der Messungen nach einer festgelegten Eichkurve sowie zur Beurteilung des Einflusses der relativen Größe des Zusatzes auf die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse werden angegeben. Zur Prüfung auf systematische Fehler und für eine rasche qualitative Gesamtbeurteilung der Brauchbarkeit des Zusatz-Verfahrens im speziellen Fall wird die Anwendung des aus der Spektralanalyse bekannten Streudiagramms empfohlen.

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Summary The application of the standard addition method for elimination of analytical errors caused by fluctuating calibration curves is investigated using mathematical statistics. Formulas and diagrams are given to compare the reproducibility of analytical results obtained by the standard addition method and by using a fixed calibration curve, and to estimate the influence of the relative quantity of addition on the reproducibility of the analytical results. It is recommended to use the scatter diagram known from emission spectroscopy to discover systematic errors and as a rapid qualitative test of the usefulness of the standard addition method.

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Die Verff. sind Herrn Dr. rer. nat. J. Barthel vom Institut für angewandte Physik der Reinststoffe Dresden der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin für seine Unterstützung bei der Klärung der mathematischen Fragen zu besonderem Dank verpflichtet.     

Konzentrationsbestimmung an Textilf?rbungen mit Hilfe der Photo-Akustik-Spektroskopie

Zusammenfassung Das Beispiel der Direktbestimmung von Farbstoffkonzentrationen auf Textilfärbungen zeigt die quantitativ-analytische Anwendbarkeit der PAS. In Verbindung mit einem halbempirischen Auswertungsverfahren kann diese Methode auch bei hohem Chromophorgehalt angewandt werden. Der Einfluß verschiedener Störfaktoren auf das Analysenergebnis wird untersucht.

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Determination of dyestuff concentrations on textiles by photo-acoustic-spectroscopy

Summary The direct determination of dyestuff concentrations on textile samples shows PAS to be a reliable quantitative analytical tool. Using a semi-empirical analysis of data this method can be applied even to high loadings of chromophor. The influence of different sources of error on the analytical result is investigated.

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Die vorliegenden Untersuchungen wurden durch Zuwendung der DFG und des Fonds der Chemie unterstützt, wofür wir uns herzlich bedanken.