Beim Nachweis von anorganischen und organischen jodhaltigen Verbindungen auf Papierchromatogrammen

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Bestimmung des Sauerstoffs in anorganischen und organischen Substanzen nach dem Vakuum-Schmelzverfahren

Zusammenfassung Zur O-Bestimmung in anorganischen und organischen Substanzen wird die Probe zusammen mit Schmelzzuschlägen in eine Graphitkapsel eingeschlossen, unter Vakuum durch Impulsheizung aufgeschmolzen und der als CO freiwerdende Sauerstoff von einer Gassammeipumpe in die Meßkammer eines Infrarot-Analysators gedrückt und dort gemessen.Herrn Prof. Dr. Karl Winnacker zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Den Nachweis geringer Mengen Schwefel in anorganischen und organischen Verbindungen

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Mikro-Nachweis des Kohlenstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen mittels Magnesiumaufschlusses

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Einen empfindlichen Mikronachweis von Kohlenstoff in organischen und anorganischen Verbindungen

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R?ntgenfluorimetrische Bestimmung von Germanium in organischen und anorganischen Verbindungen

Zusammenfassung Germanium wurde in organischen und anorganischen Verbindungen unter Zusatz von Arsen (als innerer Standard) mit Hilfe der Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Dadurch konnten im Vergleich zu den üblichen Bestimmungsmethoden die Analysenzeiten wesentlich verkürzt und die Ergebnisse verbessert werden. Die relativen Fehler lagen zwischen 0,3 und 3%.

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Summary X-ray fluorescent spectroscopy has been employed for the determination of germanium in organic and inorganic compounds using arsenic as internal standard. The time required is shorter and the results are better than those obtained by usual methods. Relative errors are between 0.3 and 3%.

     

Den Nachweis von Stickstoff und Schwefel in organischen Verbindungen

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Der Nachweis und die Bestimmung von Fluor in organischen Verbindungen

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Der Nachweis von Stickstoff in organischen Verbindungen

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Den Nachweis von Schwefel, organischen Disulfiden und verwandten Verbindungen

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Gravimetrische Halogenbestimmung in organischen Verbindungen nach dem Hydrierverfahren

Zusammenfassung Es wurde eine gravimetrische Halogenbestimmung zur Analyse organischer Substanzen ausgearbeitet. Die Pyrolyse und Hydrierung wird in ammoniakhaltigem Wasserstoffstrom ausgeführt, die gebildeten Ammoniumhalogenide werden in einem nach dem Hydrierrohr geschalteten Absorptionsrohr gesammelt. Die Analyse läßt sich durch Wägung des Absorptionsrohres ausführen. Gleichzeitige Gegenwart von Schwefel stört die Analyse nicht.

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Summary A gravimetric method has been worked out for determining the halogens in organic materials. The pyrolysis and hydrogenation are conducted in a current of hydrogen containing ammonia, and the ammonium halides formed are collected in an absorption tube attached to the hydrogenation tube. The analysis can be done by weighing the absorption tube. The presence of sulfur does not interfere with the analysis.

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Résumé On a élaboré un dosage gravimétrique des halogènes dans l'analyse des substances organiques. On réalise la pyrolyse et l'hydrogénation dans un courant d'hydrogène contenant de l'ammoniac et l'on recueille les halogénures d'ammonium formés dans un tube à absorption disposé après le tube à hydrogénation. On peut effectuer l'analyse en pesant le tube à absorption. La présence simultanée du soufre ne gêne pas l'analyse.

     

Zum Nachweis des Jods in organischen Verbindungen

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Zur Mikrobestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen nach dem Bürger-Zimmermann-Verfahren

Zusammenfassung Bei der Schwefelbestimmung durch Aufschluß mit Kalium nachBürger undZimmermann wurde das umständliche Übertreiben des entstandenen Schwefelwasserstoffs umgangen. Die Probe wird nach Lösen des Kaliums direkt mit o-Hydroxymercuribenzoesäure-Lösung in Gegenwart von Dithizon titriert. Die Analysenergebnisse überschreiten im allgemeinen nicht die zulässige Fehlergrenze von ±0,3%.

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The microdetermination of sulfur in organic compounds by the Bürger-Zimmermann method

Summary The laborious distillation of the hydrogen sulfide that results during the decomposition with potassium in the determination of sulfur by theBürger andZimmermann procedure is by-passed. The sample, following solution of the potassium, is titrated directly with o-bydroxymercuribenzoic acid solution. The analytical results in general do not exceed the allowable error limit of ±0,3%.

     

Grasvolumetrische Sauerstoffbestimmung in organischen Verbindungen nach dem Hydrierverfahren

Zusammenfassung Die Verhältnisse bei derter Meulenschen Hydrierung wurden sowohl in theoretischer als auch in experimenteller Hinsicht geklärt. Wir haben festgestellt, daß die unvollkommene Reduktion des Kohlendioxyds und die Ermüdungserscheinung des Katalysators in keinem Zusammenhang stehen. Der Grund der unvollkommenen Konversion läßt sich auf die ungünstige Zusammensetzung des Ausgangsgases und auf die niedrigere Reaktionsgeschwindigkeit, der Grund der Ermüdungserscheinung aber auf die Wasserbindungsfähigkeit des Katalysators zurückführen.Auf der Basis dieser Untersuchungen wurde eine gasvolumetrische Sauerstoffbestimmung ausgearbeitet. Die bisherigen Mikroeinwaagen wurden weiter verringert. Zur Bestimmung der sieh während der Hydrierung bildenden 0,3 bis 0,5 mg Wasser wurde durch die Hydrolyse von Bariumcyanat und Bariumcyanamid ein neues mikroanalytisches Verfahren eingeführt. Bei der Analyse stickstoffhaltiger Verbindungen wird das während der Pyrolyse und der Hydrierung entstehende Ammoniak durch thermische Zersetzung entfernt. Bei der Analyse halogenhaltiger Verbindungen werden die sich entwickelnden Hydrogenhalogenide als Ammoniumhalogenide gebunden.

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Summary The conditions in theter Meulen hydrogenation have been explored from both the theoretical and experimental standpoint. It has been found that the incomplete reduction of the carbon dioxide and the fatigue phenomenon of the catalyst are related. The reason for the incomplete conversion may be attributed to the unfavorable composition of the starting gases and to the lower reaction speed, while the fatigue phenomenon may be ascribed to the water-binding ability of the catalyst.A gas volumetric determination of oxygen was worked out on the basis of these studies. The usual micro-samples were made even smaller. In order to determine the 0.3 to 0.5 mg water which forms during the hydrogenation, a new microanalytical procedure was introduced involving the hydrolysis of barium cyanate and barium cyanamide. The hydrogen hydrohalides given off during the analysis of halogen-bearing compounds were bound as ammonium halide.

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Résumé On a étudié les conditions d'hydrogénation deter Meulen aussi bien du point de vue théorique que du point de vue expérimental. On a établi qu'il n'y avait pas de rapports entre la réduction incomplète du gaz carbonique et l'apparition de la fatigue du catalyseur. On peut rattacher la cause de la combustion incomplète à la combinaison défavorable du gaz de sortie et à la vitesse de réaction plus faible, mais la cause de «l'apparition de la fatigue» à la faculté de liaison de l'eau du catalyseur.D'après ces recherches, on a élaboré un dosage volumétrique de l'oxygène. On a encore réduit la microprise d'essai utilisée jusqu'ici. On a mis au point un nouveau procédé micro-analytique par hydrolyse du cyanate de baryum et du cyanamide de baryum, pour doser 0,3 à 0,5 mg d'eau formés pendant l'hydrogénation. Dans le cas de l'analyse de composés contenant de l'azote, on sépare par décomposition thermique l'ammoniac qui se forme pendant la pyrolyse et l'hydrogénation. Dans le cas de l'analyse de composés contenant des halogènes, on combine les hydrogénohalogénures formés à l'état d'halogénures d'ammonium.

     

Nachweis des Phosphors in anorganischen Verbindungen mittelst Magnesiums

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Die Mikrobestimmung von Schwefel,Chlor und Brom in organischen Verbindungen nach dem „Verpuffungsverfahren“

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Schwefel, Chlor und Brom in organischen Verbindungen wird eine Mikromethode beschrieben, die nach entsprechenden Veränderungen der Makromethode vonR. Kraus, die nach dem Natriumperoxydverfahren ausgearbeitet war, auch hier mit befriedigenden Ergebnissen durchführbar ist. Gleichzeitig wurden zu diesem Zweck geeignete Hilfsgeräte hergestellt.

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Résumé (W) On décrit une micro-méthode pour le dosage du soufre, du chlore et du brome dans les combinaisons organiques; elle consiste en une modification de la macro-méthode deR. Kraus, procédé au peroxyde de sodium; les résultats, là encore, sont satisfaisants. On a construit des appareils adaptés aux besoins de la méthode.

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Mit 2 Abbildungen.     

Zum Nachweis und zur Bestimmung des Schwefels in einigen organischen Verbindungen

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Zum Nachweis von Sauerstoff in organischen Verbindungen

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Den Nachweis von Jod in organischen Verbindungen

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