四方相钛酸锶钡陶瓷中介电损耗频率响应的分岔现象

在空冷的四方相钛酸锶钡陶瓷中观测到介电损耗-温度关系对测量频率依赖关系的分岔现象。即高频测量时，出现单一的损耗峰，随着测量频率的降低，单一的损耗峰分裂成两个损耗峰，该现象只在升温时出现。内耗在相应温区亦在升温时出现两个相变型内耗峰。由于该温区内的畴界运动不可能引起相变，该相变分岔现象可能是温度变化时，空冷样品中氧缺位组态变化所致。     

以内耗技术探索Pb-Sn合金熔体的结构变化

以改进的低频扭摆内耗仪研究了液态PbSn合金连续升温过程的内耗行为.结果表明:合金在液相线以上500—800℃温区内出现内耗峰,其峰温不随频率变化,峰高与升温速率成正比,与振动频率成反比,这与固态相变内耗峰的特征相吻合;合金成分不同,内耗峰峰温不同;非共晶成分合金熔体的内耗曲线上出现次峰.这一现象揭示了PbSn合金熔体随温度可能发生结构转变.对PbSn合金进行差热分析,熔体出现的热效应峰与内耗峰的温区大体对应,进一步揭示熔体的内耗峰可能是由结构转变引起的. 关键词： 液态结构 内耗 Pb-Sn合金     

NiTi合金中马氏体相的低频力学谱研究

我们用最近研制成功的LMA型低频力学谱测试系统对NiTi合金马氏体相进行了在很大频率范围内(0.003～1Hz)的低频等温力学谱和温度谱的测量.我们研究的形状记忆合金NiTi(Ni 50.2 at%)试样长34 mm,直径1 mm细丝.经一定热处理,分别在333 K. 343 K和353 K做了内耗随频率的变化的测量.实验表明:频率越小,内耗越大,也就是内耗随频率减少而增大.同时我们采用阶梯升温的方法在八个温度下每个温度测量三种频率(1 Hz, 0.1 Hz, 0.01 Hz)的内耗,结果清楚地表明:不同频率下,内耗峰都出现在372 K(99℃).而且频率越低,峰高越高.这是具有相变峰的特点:相变峰的峰温不随测量频率不同而变化,相变峰高度随频率减少而增大.我们还测量了在1 Hz与0.5 Hz频率下内耗随温度的变化.本文用马氏体相的位错理论初步讨论了上述实验结果.     

NiTi合金中马氏体相的低频力学谱研究

我们用最近研制成功的LMA型低频力学谱测试系统对NiTi合金马氏体相进行了在很大频率范围内（0．003～1Hz）的低频等温力学谱和温度谱的测量．我们研究的形状记忆合金NiTi（Ni50．2at％）试样长34mm，直径1mm细丝．经一定热处理，分别在333K．343K和353K做了内耗随频率的变化的测量。实验表明：频率越小，内耗越大，也就是内耗随频率减少而增大。同时我们采用阶梯升温的方法在八个温度下每个温度测量三种频率（1Hz，0．1Hz，0．01Hz）的内耗，结果清楚地表明：不同频率下，内耗峰都出现在372K（99℃）。而且频率越低，峰高越高。这是具有相变峰的特点：相变峰的峰温不随测量频率不同而变化，相变峰高度随频率减少而增大。我们还测量了在1Hz与0．5Hz频率下内耗随温度的变化。本文用马氏体相的位错理论初步讨论了上述实验结果。     

Cu-13.9Al-4Ni合金的热弹性马氏体相变内耗峰

采用不完全相变内耗测量法研究了Cu-13.9Al-4Ni合金在热弹性马氏体相变时其相变内耗峰与外界变量的依赖关系.当测量频率较低时,完全相变法所测量的单一内耗峰被成功分解成双峰,即高温内耗峰和低温内耗峰.低温内耗峰位置对应于相对动力学模量的最小值,高温内耗峰则对应于相对动力学模量的拐点位置,且呈现出明显的反常振幅效应.     

金属粉末压坯烧结过程的内耗研究

烧结在粉末冶金过程中对最终产品质量起着关键性作用,理解和探索烧结过程中粉末压坯结构和缺陷的演变,明确烧结的起始温度、结晶温度等,可为烧结工艺的确定提供确切的信息.本文采用内耗技术系统研究了单元系纯Al, Mg, Cu, Fe粉末压坯烧结过程的内耗行为.在第一个循环的升降温过程中各发现了一个内耗峰、升温峰和降温峰.降温峰是一个稳定的弛豫型内耗峰,激活能和峰温表明,该峰起源于晶界的黏滞性滑移.升温峰的出现伴随着相对动力学模量和电阻的下降,材料性能发生显著变化,相应峰温可考虑作为单元系粉末烧结的起始温度.升温峰具有明显的压坯颗粒粒径和成型压力依赖性,随颗粒粒径或压制压力的减小而升高,这与颗粒间弱结合界面数量和微滑移可动性的增大有关.在升温测量时,主要通过弱结合界面微滑移耗能,内耗增加直至峰温所在位置,弱结合界面转化为颗粒间晶界,内耗迅速下降,形成了非稳定升温峰.升温峰的出现表明了粉末压坯烧结过程中颗粒间晶界的形成,相应峰温亦可作为粉末压坯的结晶温度.     

马氏体相变过程中低频内耗的研究

本文测出了金镉(Au-Cd)合金在正反马氏体相变过程的低频内耗峰,内耗极大值与变温速率有线性关系,但比Fe-Mn等非热弹性马氏体相变内耗的速率依赖要小得多,稳定内耗峰(变温速率为零)在每一温度的内耗值与频率无关,是静滞型损耗。内耗峰高与马氏体晶粒尺寸有关。等温转变过程也出现一个内耗-时间峰。根据以上诸实验事实,我们认为,低频马氏体相变内耗是由那些在振动应力作用下可以运动的相界面所引起的。 关键词：     

烧结过程中Ni-Al金属间化合物形成的内耗

Ni-Al金属间化合物是一类重要的高温结构材料,在多种领域具有明确的目标需求.粉末冶金技术是制备Ni-Al金属间化合物的一种重要选择.探索烧结过程中Ni-Al金属间化合物形成和转变过程,明确固相扩散反应发生温度和金属间化合物种类对调控烧结工艺和优化产品质量至关重要.本文采用内耗技术系统研究了Ni-Al粉末混合物压坯烧结过程的内耗行为.在内耗-温度谱上观察到一个显著内耗峰,随测量频率的增大而降低,但峰温无明显频率依赖性.同时,内耗峰随升温速率的增大向高温方向移动且峰值增加.分析认为,该峰与升温过程中金属间化合物NiAl3和Ni2Al3的形成有关,属于典型的相变内耗峰.此外,机械球磨可调控Ni-Al粉末混合物的微观结构,内耗峰随球磨时间增加向低温方向移动且峰值降低,表明固相扩散反应可在低温区域以较低速率进行.这与球磨过程中粉末颗粒的细化、粉末混合物的片层化、固溶度和表面能的提高以及缩短的原子扩散路径有关.同时也表明机械球磨可有效降低固相扩散反应起始温度进而降低烧结温度.     

马氏体式相变过程中所引起的内耗变化

用扭摆测量两种跌锰合金(Mn17.5％和12.8％)和一种铜铝合金(Al13％)的内耗,在发生正和反的马氏体相变的温度范围内各出现一个内耗峰。这种内耗峰出现的条件是必须伴随着马氏体式相变过程的进行。用含Mn17.5％的铁锰合金作了系统实验,观察到内耗峰的高度随升温(或降温)速度和应力的增加而增高,随振动频率和含碳量的增加而减低。可以用振动一周内试样中转变量愈多内耗也愈大的关系得到统一的解释。讨论了关于产生内耗峰的机构。认为主要由于马氏体相变是突然间完成,此时扭转的外力可视为常数,从应力和不均匀物质交互作用能的计算,可以证明外力所做的功必须损失一半,因而引起内耗。此外应力感生相变也可以引起很小一部分内耗。     

铁锰合金在正、反马氏体型相变温度范围内出现的位错内耗峰

用扭摆法测量了含锰18.5％的铁锰合金的内耗,在正和反马氏体型相变温度范围内都观察到一个稳定的内耗峯。在降温时,正马氏体型相变区域内的内耗峯出现在100℃左右;在重新加热时,反马氏体型相变区域内的内耗峯出现在200℃左右。对于这两个变为稳定以后的内耗峯进行了系统的研究,它们的共同特征是:1.内耗峯的位置与测量内耗所用的振动频率无关;2.稳定内耗峯的高度,随着测量内耗所用的应变振幅的增大而显著地升高;3.随着对于试样的加热和冷却循环次数的增加,内耗峯的位置离相变开始点的温度越远,而且内耗峯的高度也下降。从以上的特点可以看出,内耗峯的位置与频率无关表示产生内耗的基本过程不是受热激活所控制的。此外,内耗与振幅有关这一现象进一步指出,产生内耗的机构不是一种滞弹性效应。电子衍衬金相观测已经指出,作为扩展位错的组成部分的堆垜层错可以作为马氏体型相变的核,因此,这种内耗现象可能是由于扩展位错的应力感生加宽和收缩所引起的。这种模型可以统一地解释在铁锰合金中所观察到的各种内耗现象。     

铝一镁合金中的反常位错内耗峰

Al-0.03at％ Mg合金在倒扭摆上-65℃在原位进行拉伸,形变量为0.5％,然后在升温过程中测量内耗,于-30℃及60℃附近观测到内耗峰,随后从80℃的降温过程中仍在相同温度观测到内耗峰。研究了不同温度下的内耗-振幅曲线,在降温过程中出现内耗峰的温度范围内观测到了振幅内耗峰,并由此计算得到等效激活能分别为0.32及0.22eV。初步认为,当低温冷加产生的位错弯结在外力作用下作沿边往复运动时,“镁原子-空位”对和镁原子被拖曳运动是分别引起-30℃峰和60℃峰的可能的原因。 关键词：     

Ag-Cd合金贝氏体相变内耗

使用低频倒扭摆测量了Ag-42.3at％Cd合金在室温至250℃范围内等温过程中内耗随时间的变化和不同升温速率下内耗与温度的关系。试验表明,Ag-Cd合金发生贝氏体相变时内耗升高是由于贝氏体相变形核过程中母相基体点阵的不稳定,内耗的升高决定于贝氏体形核率J^*与点阵局部软化区单位体积内耗值Q_s^-1的乘积。 关键词：     

氢分子在几种高铬镍合金钢中微扩散所引起的内耗峰

用扭摆作内耗测量,发现八种高铬镍合金钢中含氢可以引起内耗峰。当振动频率约为每秒1.5周时,内耗峰的巅值温度在610—640℃附近。用其中一种高铬镍合金钢试样(18Cr 12Ni)进行了系统的实验,指出这个内耗峰的基元过程是一种弛豫过程,所包含的激活能约为46,000—50,000卡/克分子。根据激活能的数值以及内耗峰在升温、降温和保温时的变化情况,可以认为这个新内耗峰是由於氢分子在钢中微扩散所引起来的。内耗测量的结果也指出了在18Cr 12Ni钢中在特定的升温、降温速度下氢分子舆氢原子的转变温度范围,所得的结果舆资料上的相合。     

(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3陶瓷的弛豫铁电性能

通过对(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3(0≤x≤0.15)陶瓷的相组成、晶体结构和介电性能的研究发现,该陶瓷为单一的钙钛矿结构相.当x含量较小(x＜0.1)时为正交相结构,x≥0.1时转变为四方相结构.随着SrTiO3掺杂量的增加,样品的致密度增加,样品由正常铁电相逐渐向弥散铁电相转变,且相变温度明显下降,其相变峰的半高宽D和临界指数γ,随 x 的增加而增加.样品损耗ε″r(复介电常数虚部)随温度T的变化表明低温时弛豫极化损耗起主要作用,高温时漏导损耗起主要作用.同时介电常数实部ε′r随频率的变化显示(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrTiO3弛豫为德拜弛豫.     

石墨颗粒/CuAlMn形状记忆合金复合材料中的位错内耗峰

利用渗流技术制备出了以石墨颗粒为阻尼增强相、以Cu-11.9Al-2.5Mn(wt%)形状记忆合金为基体的复合材料，对该合金的内耗行为进行了研究. 在淬火态样品的内耗-温度曲线上观察到两个内耗峰，分别位于240 ℃和370 ℃附近. 对其中低温峰的变化规律和机理进行了研究. 实验发现，低温峰仅在复合材料中出现，峰位与频率无关，峰高随频率升高而上升；随升温速率增加，峰高增加，峰位移向高温；随石墨颗粒体积分数增加，峰高增加；经多次热循环后该内耗峰消失. 由以上特征和微观观察，可以证明该峰起因于外加交变应力与位错的相互作用.     

钢中马氏体在回火转变中所引起的内耗峰

用扭摆测量淬硬碳钢的内耗,当测量温度由室温渐渐升高时,在130℃附近有一个内耗峰出现。当温度达到170℃后再降温测量,这个内耗峰完全消逝不见。上述的现象在含碳0.29％到1.4％的几种淬硬碳钢和淬硬滚珠钢中都曾经看到。由内耗峰的出现可以认为马氏体在第一个回火阶段中的转变产物(ε-碳化铁)与母体具有共格性,由于共格界面的应力感生运动而引起内耗。曾用具有马氏体组织的0.25％碳钢试样作实验,没有观测到上述的内耗峰。但是当回火温度达到280-300℃以后,在降温或升温测量中都观测到一个内耗峰(在150℃附近)。这表示低碳马氏体在第三个回火阶段中的转变产物与母体具有共格性。但是由于这个内耗峰的表现与上述高碳试样的内耗峰不同,所以我们认为这转变产物并不是ε-碳化铁。     

La1-xSrxFeO3-δ（0≤x≤2/3）的低频内耗研究

对A位掺杂的La_1-xSr_xFeO_3-δ氧化物体系进行了低频内耗测量.研究发现此体系的内耗和模量-温度谱随Sr掺杂量（x）的不同而变化.当Sr含量x=0时,LaFeO_3-δ体系的内耗和模量在测量温度范围内（-150—380℃）没有明显变化;而当x=0.2,0.25,1/3以及0.5时,掺杂样品均观察到一个与正交—三角相变对应的相变型内耗峰P₁,且其峰温随x增加向低温移动.在x=0.25,1/3,0.5,0.6以及2/3的样品中还观察到一个弛豫型特征的内耗峰P₂,此峰伴随着模量的变化,可归于畴壁的运动.进一步分析表明畴壁是受氧空位钉轧的.在x=0.5,0.6以及2/3样品的模量-温度谱上呈现出的模量急剧变化是与三角—立方铁弹性相变有关的. 关键词： 内耗 畴壁 钉扎 铁弹性相变     

氧离子导体La1.95K0.05Mo2-xMnxO9-δ的内耗研究

本文用低频内耗的方法研究了氧离子导体材料La1.95K0.05Mo2-xMnxO9中氧离子的微观扩散机制.当测量频率为0.5 Hz时,在130℃和520℃附近分别观察到一弛豫内耗峰,而在280℃～300℃范围内有一相变峰存在.讨论了各个内耗峰的机理.     

氧离子导体La1.95K0.05Mo2-xMnxO9-δ的内耗研究

本文用低频内耗的方法研究了氧离子导体材料La1.95K0.05Mo2-xMnxO9中氧离子的微观扩散机制.当测量频率为0.5 Hz时,在130℃和520℃附近分别观察到一弛豫内耗峰,而在280℃～300℃范围内有一相变峰存在.讨论了各个内耗峰的机理.     

弛豫铁电体材料的内耗研究

内耗测量被证明是研究弛豫铁电体中相变的有效方法之一.我们研究了弛豫铁电陶瓷 (1-x%)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-x%PbTiO3 (PMNTx), (0＜x＜33)在低频(0.1 Hz至10Hz)和音频(1 kHz)的内耗.实验表明在铁电微畴的冻结温度出现了一个相变内耗峰和模量的软化,并且随作PbTiO3含量的增加相变逐渐增强,该相变与微畴冻结之间的关系还需作进一步的研究.同时我们还测量到了铁电纳米微畴的反转引起的力学响应,这与其介电响应结果是一致的.