氟化电热蒸发—ICP—AES直接测定生物试样中痕量镧

采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中的难熔稀土元素Ｌａ，研究了粒度效应和Ｌａ的氟化蒸发行为。在优化实验条件下，方法的检出限为２．０ｎｇ／ｍＬ，相对标准偏差为４．５％。该方法简便、灵敏，无需进行化学前处理，可用于固体生物试样的直接分析，分析结果与参考值吻合。     

氟化电热蒸发－等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％（ｎ＝１０，Ｃｕ浓度为０．２μｇ／ｍＬ），本法简单、快速、所得结果与参考值吻合很好。     

氟化电热蒸发—等离子体原子发射光谱直接测定生物试样中铜的研究

本文采用聚四氟乙烯为氟化剂，以悬浮体制样，ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物固体粉末试样中的中等挥发性元素铜。详细研究了试样粒度对分析信号强度的影响，考察了铜在该技术中的蒸发行为以及影响氟化蒸发的主要因素，在优化的实验条件下，本法测定铜的检出限为４２ｐｇ，相对标准偏差为４．５％，本法简单、快速、所得结果与参考值听合很好。     

氟化电热蒸发（ETV）－ICP－AES直接测定生物试样中不同挥发性元素的比较研究

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素锡、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定ＭＯ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

FETV—ICP—AES中选择挥发直接测定高纯氧化钇中痕量钛

基于氟化电热蒸发过程中发生的元素选择挥发，提出了以聚四氟乙烯（ＰＴＦＥ）沮体为氟化剂的ＦＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定高纯氧化钇国痕量钛的新方法。研究了待测元素和基体的氟化蒸发行为；考察了影响待测元素钛蒸发过程的各种因素。在优化实验条件下，方法的检出奶为１．０ｎｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．３％。本法简便、灵敏、无需进行化学前处理，可用于高纯固体粉末试样中以南钛的直接测定，试样分析回收率大于９６％。     

氟化电热蒸发（ETV）—ICP—AES直接测定生物试样中不同挥发性元素…

本文以聚四氟乙烯（ＰＴＥＥ）悬浮体为氟化剂，对悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定生物试样中不同挥发性元素钼、铜和镉的蒸发行为，影响因素及分析性能进行了比较研究，得出了相应的规律性。在选定实验条件下，本法测定Ｍｏ，Ｃｕ和Ｃｄ的检出限分别为０．４３、４．２和１４１ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ分别为３．８％、４．２％和２．２％。提出的方法已应用于ＣＲＭ２８１生物标样分析，结果与参考值吻合。     

FETV-ICP-AES 直接测定中药漏芦中微量稀土元素的研究

提出了以聚四氟然悬浮为氟化剂,氟化电热蒸发（ＦＥＴＶ）等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定中药漏芦中微量稀土元素Ｌａ、Ｅｕ、Ｙｂ和Ｙ的方法,改进了ＥＴＶ与ＩＣＰ之间的气路接口,研究了影响待测元素信号强度的有关因素,在优化实验条件下,方法的检出限为１．０－３．８ｎｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％－４．４％。此法已应用于中药漏芦中微量稀土元素的测定。     

二氮杂－18－冠－6与轻稀土苦味酸盐配合物的合成及性质

合成了二氮杂－１８－冠－６（Ｌ）与轻稀土苦味酸盐的固体配合物。元素分析表明配合物的化学组成为ＲＥ（Ｐｉｃ）＿３Ｌ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｐｒ～ｓｍ）．通过摩尔电导、红外光谱、核磁共振、热分析对配合物进行了表征。     

电热蒸发进样电感耦合等离子体原子发射光谱（ETV－ICP－AES）联用技术研究

本文采用国产部件组装了一套ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器体系，对装置的连接及操作参数进行优化。深入系统地考察了分析物的蒸发过程和传输过程，提出了难熔元素的蒸发和传输机理。研究了ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中基体效应，提出了以聚四氟乙烯为氟化剂，氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定难熔元素的新方法，应用于环境和生物标样中痕量元素分析，获得满意结果。     

共沉淀预富集氟化辅助ETV－ICP－AES测定高纯氧化钇中痕量钒

提出吡咯烷二硫代氨基甲酸铵为沉淀剂，Ｂｉ（ＰＤＣ）３共沉淀分离预富集氟化辅助ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定高纯Ｙ２Ｏ３中痕量钒的新方法。分离基体后的杂质浓缩物不需用酸溶解，而是制成悬浮体直接引入石墨炉蒸发，采用水溶液标准工作曲线测定沉淀物中的钒。本法测定钒的检出限为１．１ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０，ｃ＝１５ｎｇ／ｍｌ），实际试样分析的回收率＞９６％。     

聚三氟氯乙烯化学改进剂在电热蒸发(ETV)-ICP-AES直接测定生物试样中微量钛的应用

本文首次提出以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为化学改进剂，应用于悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中微量钛。实验采用５％ＰＴＦＣＥ，促进Ｔｉ的蒸发。方法的绝对检出限为２ｐｇ（按５σ计），ＲＳＤ为２．６％（ｎ＝５）。该法用于直接测定ＧＢＷ０８５０５茶叶粉末样品中的Ｔｉ，结果与参考值吻合，回收率为９７．３～１０５．４％。     

聚三氟氯乙烯化学改进剂在电热蒸发（ETV）—ICP—AES直接测定生物试样…

本文首次提出以聚三氟氯乙烯（ＰＴＦＣＥ）为化学改进剂，应用于悬浮体制样ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定固体生物试样中微量钛，实验采用５％，ＰＴＦＣＥ，促进Ｔｉ的蒸发，方法的绝对检出限为２ｐｇ（按５σ计），ＲＳＤ为２．６％（ｎ＝５），该法用于直接测定ＧＢＷ０８５０５茶叶粉末样品中的Ｔｉ，结果与参考值吻合，回收率为９７．３～１０５．４％。     

稀土（Ⅲ）（4＇－溴－5＇－硝基苯并－15－冠－5）配合物的制备与表征

在乙腈和丙酮介质中合成了６种轻稀土硝酸盐与４＇－溴－５＇－硝基苯并－１５－冠－５（Ｌ）的固体配合物，经元素分析确定其组成为ＲＥ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ（ＲＥ＝－Ｌａ～Ｎｄ），Ｓｍ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·Ｈ＿２Ｏ和Ｅｕ（ＮＯ＿３）＿３·Ｌ·ＣＨ＿３ＣＮ·４Ｈ＿２Ｏ，并进行了ＩＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ、摩尔电导及Ｘ－射线粉末衍射物相分析等表征，探讨了冠醚苯基上引入双取代基（－Ｂｒ，－ＮＯ＿２）后对稀土离子配位作用的影响．     

LDPE－g－MALa离聚物的研究

详细地研究了ＬＤＰＥ熔融接枝马来酸镧（ＭＡＬａ）的反应。产物ＬＤＰＥ－ｇ－ＭＡＬａ的ＩＲ表明在波数１５４９ｃｍ－１和１６２８ｃｍ－１处出现了羧酸盐的Ｃ＝０伸缩振动峰，说明ＭＡＬａ已接枝在ＬＤＰＥ上；ＷＡＸＤ衍射结果则表明在２θ＝１７．２０°、１４．２０°处出现了新的衍射峰—离子峰。为了控制熔融接枝过程，考察了各种瓜条件对接枝率的影响。同时，ＤＳＣ的结果表明离聚物中离子微区的存在在结晶过程中可以起到较好的成核作用。     

希土水杨酸与8─羟基喹啉三元配合物研究

合成了六种希土（ＲＥ）－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）－８－羟基喹啉（Ｈｈｑ）三元固体配合物，其通式为ＲＥ（Ｈｓａｌ）２·ｈｑ（ＲＥ＝Ｙ，Ｌａ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｈｏ，Ｅｒ）．通过元素分析、摩尔电导、ＩＲ、Ｆａｒ－ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ、ＴＧ－ＤＴＡ分析，研究了配合物的组成、性质和成键特性．通过抑菌试验表明配合物对于霉菌具有抑真菌能力．     

La－Th－O系催化剂的结构与甲烷氧化偶联催化性能的关系

研究了Ｌａ－Ｔｈ－Ｏ二元氧化物的组成、结构及其对甲烷氧化偶联反应催化性能的影响；用ＸＲＤ、ＩＲ、ＸＰＳ、ＳＥＭ等方法对催化剂进行表征。Ｌａ－Ｔｈ－Ｏ系列催化剂随Ｌａ／Ｔｈ原子比的变化，可生成Ｌａ＿ｘＴｈ＿（１－ｘ）Ｏ＿（２－δ）固溶体。具有萤石结构的Ｌａ＿ｘＴｈ＿（１－ｘ）Ｏ＿（２－δ）是甲烷氢化偶联反应的主要活性相。     

3－乙酰乙酰基－4－羟基香豆素希土配合物的合成和性质

本文报道了希土与３－乙酰乙酰基－４－羟基香豆素（Ｈ２ａａｃ）配合物的合成．其化学组成为Ｌｎ（Ｈａａｃ）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ为Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｅｕ、Ｇｄ．Ｄｙ、Ｅｒ，ｎ为１或２）．基于Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ的结果，提出了希土离子与配位体４位羟基氧与邻近羰基双齿配位结构．对Ｎｄ（３＋）及Ｅｒ（３＋）配合物的超灵敏吸收带的形状和吸收强度等也作了讨论．     

氟化电热蒸发／等离子体原子发射光谱直接测定植物试样中硼的研究

本文提出了用聚四氟乙烯悬浮体制样电热蒸发－ＩＣＰ－ＡＥＳ直接测定植物试样中新方法，研究了上述元素在该技术中的粒度效应，基效应和存在下的蒸发行为，在优化的实验条件下，本法测定Ｂ的检出限为１．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为４．２％，该法有简便，灵敏和分析前试样无需进行化学处理的优点，已应用于生物试样的直接测定，分析结果与参考值吻合。     

La,Ce,Nd和Pr对RE（NiCoMnTi）5贮氢合金电化学性能的作用机理

系统地研究了稀土（ＲＥ＝Ｌａ１－ｘ－ｙ－ｚＣｅｘＮｄｙＰｒｚ）对贮氢合金ＲＥ（ＮｉＣｏＭｎＴｉ）５电化学性能的影响。结果表明，Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ和Ｐｒ比例对合金性能有显著影响，ＲＥ＝Ｌａ０．４Ｃｅ０．１Ｎｄ０．２Ｐｒ０．３时，对应合金具有最高放电容量，为２９０ｍＡｈ／ｇ，并有较好的循环寿命。从原子结构和性质角度分析了Ｌａ，Ｃｅ，Ｎｄ和Ｐｒ作用的机理。     

LaCl_3－SrCl_2－MgCl_2三元体系相图

本文借助于ＤＴＡ和Ｘ射线结构分析测定了ＬａＣｌ_３－ＳｒＣｌ_２－ＭｇＣｌ_２三元体系相图，发现它属简单低共熔型，体系内有对应于ＬａＣｌ_３、ＳｒＣｌ_２和ＭｇＣｌ_２的３个液相面、３条２次结晶线和１个三元低共熔点Ｅ（１５．０ｗｔ％ＬａＣｌ_３，４９．５ｗｔ％ＳｒＣｌ_２，３５．５ｗｔ％ＭｇＣｌ_２；５４５℃），并且在固相下有一个不稳定的化合物生成，在约５００℃时分解。