离子色谱法快速测定氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子

建立了离子色谱-抑制型电导快速检测氯化钾中微量溴离子和硫酸根离子的方法. 在优化的色谱条件下,Br?和SO₄ 2?分别在0.05~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（相关系数r分别为0.995 1、0.996 2）,方法检出限分别为0.029、0.020 mg/L. 氯化钾中Br?和SO₄ 2?的加标回收率在93.7%~99.0%范围内. 方法具有线性范围好、易于操作、灵敏度高等特点,可作为氯化钾中快速检测Br? 和SO₄ 2? 的质量控制方法.     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

离子色谱法测定α—氧化铝中微量硫酸根的研究

本建立了用氢氧化钠溶样，离子色谱测定α－Ａｌ２Ｏ３中微量硫酸根的方法。在ＤｉｏｎｅｘＡＳ４Ａ分离柱上，用１．８×１０＾－＾３ｍｏｌ／ＬＡａ２ＣＯ３作流动相进行洗脱，电导检测器检测，分析方法简便，快速，硫酸根的检测限为１．０×１０＾－＾２μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为２．６７％，回收率为９７．５％，扩展了离子色谱法测定实际样品的范围。     

全固态铅离子选择性电极测定人发中微量铅

提出了用全固态铅离子选择性电极测定人发中微量铅的方法。在 1.5 g·L- 1抗坏血酸 1g·L- 1三乙烯四胺 0 .0 5mol·L- 1高氯酸钠 ,pH 4.85 .5的条件下 ,采用格氏作图法可准确测定人发中微量铅。方法简便、准确度高 ,回收率 95 % 10 6% ,相对标准偏差小于 5 .3 %。     

应用铜离子选择电极测定镍电解液中微量铜

本法应用自制TT-Cu铜离子选择电极测定镍电解液中微量铜,提高了中间产品分析的速度和准确度。针对我厂镍电解液组成较为复杂,对主要组分的浓度范围进行了条件试验,试验表明:1.虽镍电解液含大量Na~+和Cl~-(约为105克/升—120克/升),且变化较大,但铜离子选择电极响应电位与铜离子浓度在P_(Cu)2—7范围内呈直线关系,平均斜率为50毫伏,     

用铅离子选择电极测定皮蛋中微量铅

样品于550℃下灰化,残渣用1％HNO_3溶解,试液pH值以HAc-NaAc溶液调节到约为4.0,Fe~(3+)的干扰以V.C.掩蔽,Cu~(2+),Hg~(2+),Ag~+等的干扰以双硫腙-CCl_4萃取分离。用标准加入法测定铅含量,本方法回收率为90.8％     

铅电解液中木质素磺酸钙的快速测定

铅电解液中加入木质素磺酸钙(以下简称木钙),能改善析出铅的表面物理性能,但对木钙的测定尚未见报导。为适应生产需要,试验了分光光度法测定铅电解液中木钙的方法。木钙是一种表面活性剂,经硝酸氧化后生成相应的醌式硝基酯有色物质,通过测量其颜色的吸光度可确定木钙的含量。本法可用于大量金属盐类及其他有机物(例如骨胶、稻草)存在下,电解液中木钙含量的测定,测定范围为0.003—25克。实验表明:至少2克的PbSiF_6;5毫克Cu~(2+)、Zn~(2+)、Bi~(3+)、Ag~+、Fe~(3+);2.5毫克As~(3+)、As~(5+)、Sn~(4+)、CO~(2+)、Ni~(2+)、Se~(4+)、     

离子色谱法测定放射性废液中硫酸根

采用取样量较少的离子色谱法测定了放射性废液中硫酸根含量.放射性废液先经稀释1 250倍,然后进行离子色谱测定.进样量为100 μL,将硫酸根标准溶液加入于试样基体溶液中制作工作曲线.试样的基体溶液系在放射性废液中加入钡离子使其中硫酸根完全生成硫酸钡沉淀除去后制成.由于采用了上述的高倍稀释方法,不但使废水样的放射性大大降低,而且还避免了溶液中共存的金属离子生成沉淀而堵塞色谱柱的干扰因素.分别在从两个试样制备的基体液中加入硫酸根标准溶液制作工作曲线,算得其相关系数分别为0.998 6和0.997 4,方法的检出限为18.9 μg·L-1.根据测量峰面积计算所得的相对标准偏差为1.46%,回收率试验的结果在96.7%～103.8%之间.     

离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4^(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

铜电解液中微量硫脲的紫外光度测定

自Geyer提出在酸性镀铜液中分光光度测定硫脲的可能性后,后藤佐吉等详细研究了铜电解液中微量硫脲的碘量分光光度法。作者已将此法用于生产分析中。提出利用硫脲与铜形成的对紫外光具有特征吸收的络合物。本文在该工作基础上,研究了微量硫脲与铜形成络合物的条件;络合物的光吸收性质和络合比;共存组分的干扰情况及其消除方法。为铜电解液中微量硫脲的测定提供了一个简便、快速、较灵敏的分析方法,满足了生产实际的需要。     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

离子色谱法测定环境工程样品中的硫酸根离子

在环境工程反应动力学研究中,设计不同的反应器添加含硫酸还原菌的淤泥,使加入其中标准SO_4~(2-)还原为S~(2-)。它的意义在于将废弃物中的铜、铁、锌、镉等金属硫酸盐变成硫化物以减小毒性。为此要随时测定反应器中的SO_4~(2-)离子。离子色谱法对溶液样品中阴离子的测定已有报道。本文用,Dionex—2120i型离子色谱仪,电导检测器HPIC—AS_4分离柱测定了从反应器取出样品中的SO_4~(2-)离子,相对偏差小于3％,检测下限40ppb。样品中同时存在的F~-,Cl~-,NO_2~-,PO_4~(3-),Br~-和NO_3~-离子可分离定量。     

离子色谱法测定钾盐矿中硫酸根和溴离子的含量

正钾盐[1]也称钾石盐,可溶性钾盐矿物包括自然界形成的各种含钾的氯化物、硫酸盐、硝酸盐。钾盐主要用于制造钾肥,部分用于化工原料。检测钾盐矿时,主要是测定其中的可溶性组分。对于易溶性盐类组分,采用水溶体系测定水溶性的钾、钠、钙、镁、硫酸根、氯、溴等离子,其中主要的阴离子为氯离子、硫酸根以及溴离子。氯离子主要以氯化钠、氯化钾和光卤石的形式存在;硫酸根主要以芒硝、石膏、钾镁矾等各种矾类的形式存在;溴离子主要是以同     

流动相离子色谱法测定化肥催化剂中硫酸根

This paper describes a method for determination of sulfate in fertilizer catalyst by the use of an active aluminium oxide column for separation and mobile phase ion chromatography. The recoveries of this method were from 99.7% to 102.2%. The coefficient of variation ranged from 2.13% to 5.50%. The results are satisfactory. The method is reliable,simple, accurate and applicable to the determination of sulfate in fertilizer catalyst after a pretreatment by hydrochloric acid.     

离子色谱法同时测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子

建立离子色谱法测定蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子3种阴离子的含量。采用氢氧化钾淋洗液发生器产生的KOH溶液为流动相,进行梯度淋洗,流量为1.0 mL/min。氯离子、硫酸根离子的质量浓度分别在0.5～200μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,碘离子的质量浓度在0.75～50μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.003,0.01,0.22μg/mL。样品加标回收率为92.94%～96.59%,测定结果的相对标准偏差为2.42%～5.70%(n=9)。该方法灵敏、高效,可用于蛋白胨中氯离子、硫酸根离子、碘离子的快速准确测定。     

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

建立离子色谱法测定土壤中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–3种阴离子的含量。淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min。Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.999 9,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10)。对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间。该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的测定。