1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮与钯的显色反应及其用于光度法测定钯

１引言 新合成的试剂１,９－二［４－安替比林偶氮］嘌呤酮（ＢＡＰＤ）,在ｐＨ＝４．５０．的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中与Ｐｄ（Ⅱ）生成稳定的红色络合物,其λｍａｘ＝ ５１０ ｎｍ,把含量在０． １２～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈线性关系。据此建立了测定Ｐｄ（Ⅱ）的分析方法,并应用于电镀液和镀层中钯含量的测定。２实验部分２．１仪器与试剂 ＤＵ－７ ＨＳ型分光光度计（美国 Ｂｅｃｋｍａｎ公司）;７６０ ＣＲＴ型紫外－可见光分光光度计（上海第三分析仪器厂）;ＨＭ－２０Ｅ型酸度计（日本ＴＯＡ公司）。钯标准溶液…     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

乙基橙指示催化动力学极谱法测定痕量铜

１　引　言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，邻菲■啉（ｐｈｅｎ）存在下，痕量铜对抗坏血酸还原乙基橙反应具有强烈的催化作用，且在此条件下乙基橙于－０．３０Ｖ（νｓ　ＳＣＥ）处，有一灵敏的极谱波，以此作为监测反应过程中乙基橙的浓度变化，建立了测定铜的催化动力学极谱方法。２　实验部分２．１　仪器与试剂　ＪＰ３－１型示波极谱仪（山东电讯七厂），ＣＳ５０１型超级恒温器（重庆试验设备厂）。０．５０ｍｇ／ＬＣＵ（Ⅱ）标准溶液；７．０ｘ１０－４ｍｏｌ／Ｌ乙基橙溶液；０．５ｍｏｌ／Ｌ　ＨＡｃ－ＮａＡＣ缓冲溶液（ｐＨ＝４．…     

二溴对甲基偶氮羧催化动力学光度法测定痕量铜

１引言目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道，但极少见利用不对称偶氮羧类试剂进行催化动力学测定的文献。二溴对甲基偶氮羧是一种新的显色剂，本文研究发现其在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，以ａ，ａ’－联吡啶为活化剂，痕量钢能强烈催化抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧的反应，其反应速度与铜的浓度符合动力学一级反应关系，检出限为４．６×１０－１１ｇ／ｍＬ，可用于测定食品及饮用水中的痕量铜。２实验部分２．１仪器与试剂７５１型分光光度计（上海分析仪器厂）。０．１ｍｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）标准溶液（按常规法配制）；１ｇ／ＬＭ…     

安替比林基重氮氨基—2,4—二硝基苯间接分光光度法测定痕量氰化物

１引言氰化物是环境监测和食品检验中必测的剧毒物之一。研究表明，在ｐＨ＝１０．５～１２．８的条件下，氰离子使银与安替比林基重氮氨基－２，４－二硝基苯（ＡＰＤＮＢＴ）络合物褪色，其褪色程度与氰离子的浓度呈良好的线性关系，从而建立了新的间接测定氰离子的分光光度方法。对于浓度低于０．０５ｍｇ／Ｌ时氰离子的测定，提出了标准加入分光光度法，提高了低含量氰离子测定的准确度和可靠性。２实验部分２．１仪器和试剂７２２型光栅分光光度计，ｐＨｓ－２型酸度计；银标准溶液为１５．０ｍｇ／Ｌ，氰离子标准溶液为５．０ｍｇ／Ｌ…     

流动注射分析光度法同时测定镍和铁

建立了流动注射（ＦＩＡ）光度法同时测定镍和铁的新方法，以乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ＰＨ４．５０）作载液，溴化十六烷基三甲胺作增溶剂，记录５６０ｎｍ处Ｎｉ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与Ｆｅ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的峰值吸收之和７４６ｎｍ处Ｆｅ（Ⅱ）－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的吸不度测定了钠基合金中的镍和铁。两咱离子的定量线性范围分别为０．１０－１．２０ｍｇ／ｌＬ和０．２０－１．６０ｍｇ／Ｌ，检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ     

4—（H酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应，在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，ＣＴＭＡＢ存在下，ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２：１红色络合物，铝的含量在０￣３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法已用于天然水样中铝的测定。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑酮光度法测定铝

研究了新试剂４－（Ｈ酸偶氮）－１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＡＰＭＰ）与铝的显色反应,在ｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＡＰＭＰ和Ａｌ（Ⅲ）反应生成２∶１红色络合物,λｍａｘ＝５５５ｎｍ,ε＝１．３４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铝的含量在０～３．５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律,方法已用于天然水样中铝的测定。     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

显色剂N-间甲苯基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ)

研究了新试剂－Ｎ间甲苯基－Ｎ’－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与铂（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在 ｐＨ ３．７～４．４的 ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｔ（Ⅳ）与 ＭＭＰＴ形成 １：３的绿色水溶性络合物，最大吸收波长位于 ７５４．４ ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε７５４．４＝８．５８ × １０４·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铂含量在０～１．２８ ｍｇ／Ｌ的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠。将其用于矿石和催化剂中铂的测定，结果令人满意。     

抑制-桑色素褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１　引　言 测定痕量铁有桑色素（Ｒ）光度法（检测下限为０．１４ ｇ／ｇ）、萃取催化光度法（检出限１．６×１０－７ｇ／Ｌ）等。研究发现,基于ＮａＯＨ介质中,溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ,下同）作为增稳剂时,Ｆｅ（Ⅲ）能抑制Ｈ２Ｏ２氧化桑色素的褪色反应。据此建立了一种高灵敏测定痕量铁的新方法。该方法灵敏度（检出限 ４．０×１０－９ｇ／Ｌ）高,无需萃取,操作简便,选择性好。未见抑制桑色素褪色光度法测定痕量铁的报道。２　实验部分２．１仪器及试剂 ７２３型可见分光光度计（上海分析仪器总厂）,７２２型光栅分光…     

1─（2─吡啶偶氮）─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）和镍（Ⅱ）之螯合物的衍生和液相色谱分离条件。在Ｎｏｖａ－ＰａｋＴＭＣ１８柱上，用含１０ｍｍｏｌ／Ｌ的ｐＨ５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液的甲醇－水溶液（５０：５０，Ｖ／Ｖ）作流动相，溴化四丁基铵（ＴＢＡ·Ｂｒ）作离子对试剂，流动相流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，在５５０ｎｍ波长处进行光度检测。在Ⅱｍｉｎ内用高效液相色谱分离测定了Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）与ＰＡＮ—Ｓ的螯合物，提出了离子对反相高效液相色谱快速分离测定痕量铁、钴、镍的新方法。信噪比（ＳＮＲ）为２时，检测下限分别为０．０４３、０．００７和０．０１２ｍｇ／Ｌ。     

茜素红S与人血清白蛋白相互作用的分光光度研究

在ｐＨ４．３左右的Ｂｒｉｔｏｎ－Ｒｏｂｉｎｓｏｎ（Ｂ－Ｒ）缓冲溶液中,茜素红Ｓ（ＡＲＳ）与人血清白蛋白（ＨＳＡ）结合,生成红色的复合物,吸光度值与ＨＳＡ含量呈线性关系。复合物的吸收峰值λｍａｘ为５３０ｎｍ,比ＡＲＳ试剂本身红移１１０ｎｍ。其表观摩尔吸光系数ε＝１．０×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＨＳＡ标准曲线在其质量浓度１０～９００ｍｇ／Ｌ间呈线性关系,最低检出限为３ｍｇ／Ｌ。研究了该配合物用于蛋白质分光光度法测定的基本条件。应用该法测定了人血清样品,回收率在９６．９％～１０２．１％范围内。实验表明该反应选择性、重现性和对照性均好,操作简便,适用测定浓度范围宽     

抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜

１引言催化光度法测定铜已有很多篇报道．本文基于ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的催化作用，建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为３．２６×１０－９ｇ／Ｌ；测定范围为０～２μｇ／ＬＣｕ２＋；对１０ｍＬ体积中１５ｎｇＣＵ２＋重复测定１１次的相对标准偏差为１．２８％。本法是目前同类方法中灵敏度最高，选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定，结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型分光光度计。铜标准溶液用ＣＵＳＯ４…     

显色剂N—间甲苯基—N‘—（氨基对苯磺酸钠）硫脲光度法测定向量铂（Ⅳ）

研究了新试剂－Ｎ间甲苯基－Ｎ’－（氨甘对苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与铂（Ⅳ）的显色反应，结果表明，在ＰＨ３．７－４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲体系中，Ｐｔ（Ⅳ）与ＭＭＰＴ形成１：３的绿色水溶性络合物，最大吸收波长位于７５４．４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε７５４．４＝８．５８＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－．ｃｍ＾－１，铂含量在０－１．２８ｍｇ／Ｌ的范围内服从比尔定律。本法灵敏度高，选择好、操作简便，测定结果准确     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

铁（Ⅲ）—过氧化氢—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应？…

在ｐＨ３．１～５．２的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲介质中,溶液中的铁（Ⅲ）与过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）,水杨基荧光酮（ＳＡＦ）和溴化十六烷基三发（ＣＴＭＡＢ）反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法,该体系的激发波长λｅｘ＝４３５．８ｎｍ,发射波长λｅｍ＝５４０ｎｍ。铁的浓度在２～１００ｕｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系;方法的检出限为０．４１ｕｇ／Ｌ。该方法     

吸附络合物体系的示波分析

Ｉｎ（Ⅲ）在ｐＨ４５７ＨＡｃＮａＡｃ０．１％ＶＣ０．０６％ＨＣｕＰ溶液中，用示波计时电位法可获得良好示波图，其切口电位为Ｅ＝０９０（Ｖｓ．ＳＣＥ），切口高度与Ｉｎ（Ⅲ）浓度在８００×１０－７～１４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内成正比，检出限可达５０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ吸附络合物组成为Ｉｎ（Ⅲ）：铜铁试剂（ＨＣｕｐ）＝１∶１，条件稳定常数为５９×１０３     

新试剂7—（2,4—二羟基—5—羧基苯偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸与铝的荧？…

研究了新试剂７－（２,４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸形成的络合物的荧光性能。在ｐＨ４．６２的ＮａＡｃ－ＨＡｃ体系中形成１：１型强荧光配合物,其λｅｘ＝５１０ｎｍ,λｅｍ＝５７２ｎｍ,铝含量在０－０．０８ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为１．０４×１０＾－１０ｍｏｌ／Ｌ。