ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

ICP-AES法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅

建立电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的方法。采用盐酸–硝酸(6∶1)混合酸溶解样品,通过基体匹配消除基体镍的干扰,铝、钇、硅的分析谱线分别为394.401,371.029,251.611 nm。铝、钇、硅的质量浓度分别在1.00～30.00,1.00～20.00,1.00～30.00 mg/L范围内与其发射强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.013,0.002,0.064 mg/L。加标回收率为94.60%～103.51%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)。该方法快速、稳定,可用于实际生产中镍铬铝钇硅中铝、钇、硅元素的测定。     

连续扫描ICP-AES法测定铜合金中铝铁钴镍和硅

采用快速自动扫描等离子体光谱仪测定新型铜合金中铝、铁、钴、镍和硅,分析速度快,准确度较好。一、仪器及工作条件 PerKin-Elmer ICP-6500型光谱仪,Perkin-Elmer7300计算机,PR-210打印机,炬管组合配有氧化铝注入管,内径2.00mm。工作条件见表1。     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。     

ICP-AES法测定松树脂中铁、铅、铜、锌、铝

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定松树脂中的铁、铅、铜、锌、铝的方法,确定了松树脂中杂质元素同时测定的最佳工作条件．并对实际样品用 ＩＣＰ－ ＡＥＳ与ＡＡＳ法对比试验,回收率在９１％－１０４％之间,结果令人满意。该法快速、简便、可靠,适用于出口松树脂的日常检验。     

桑色素修饰的纳米TiO_2分离富集铬和铝

建立了在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)的活化作用下,桑色素修饰的纳米TiO2分离富集,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Cr3+和A l3+的新方法。考察了溶液pH、洗脱条件和干扰离子等因素对分析物分离富集的影响。结果表明,在pH 3.0时,Cr3+和A l3+可被桑色素修饰的纳米TiO2定量富集,吸附的金属离子可用1.5 mL 0.50 mol/L HC l溶液完全洗脱。在优化的实验条件下,纳米TiO2-桑色素对Cr3+和A l3+的吸附容量分别为9.69 mg/g和12.76 mg/g。本法对Cr3+和A l3+的检出限(3σ)分别为:0.21和0.49 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%和1.6%(n=11,C=50 ng/mL)。本法应用于藏药和扇贝标准样品(GBW 10024)中Cr3+和A l3+的测定,测定值与标准值基本吻合,分析结果满意。     

悬浮液直接进样ICP–OES法测定高纯氧化铝中的铁、钛、硅、铬

采用悬浮液直接进样电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)测定高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬的含量。悬浮液用电磁搅拌器搅拌,均匀地分散在溶液中,通过仪器蠕动泵进入雾化室,均匀无阻地导入ICP光源。Fe,Ti,Si,Cr的分析谱线分别为259.940,336.112,251.611,205.552 nm;RF功率为1 300W,等离子体气流量为13.0 L/min,雾化器气体流量为0.60 L/min,辅助气流量为1.00 L/min。Fe,Ti,Si,Cr的质量浓度分别在0.0~30.0,0.0~15.0,0.0~90.0,0.0~15.0μg/m L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.027 6~0.993 9μg/m L,测量结果的相对标准偏差为0.65%~6.84%(n=11),回收率为95.0%~104.8%。该法抗干扰能力强、线性范围宽,适用于高纯氢氧化铝中铁、钛、硅、铬含量的分析。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定钛合金中W,Nb,Ta元素的含量。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线为W207．911nm,Nb309．418nm,Ta240．063nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过基体匹配消除基体的影响。加标回收率在98％104％之间,测定结果的相对标准偏差为0．3％～2．4％（n=8）,方法的检出限为0．003-0．013μg／mL。进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

ICP-AES法测量铍钴铜合金中主量元素铍、钴的含量

建立ICP–AES法测定铍钴铜合金中主量元素铍、钴含量的方法。将试样用硝酸、盐酸溶解,在钇内标存在的情况下以等离子体光源激发,并分别选择分析谱线Be 313.1 nm,Co 228.6 nm进行光谱测定。铍、钴含量在0~5%范围内与光谱强度线性相关,铍、钴两元素线性相关系数分别为0.999 18,0.999 91;检出限分别为0.000 12%,0.001 1%;测定结果的相对标准偏差为0.25%~4.59%;回收率在96%~102%之间。该方法操作简单实用,可同时测定铍、钴两元素,测定结果准确可靠。     

ICP-AES法测定镍铜合金中的Fe,Mn,Cr,Nb

建立了ICP–AES法测定镍铜合金中Fe,Mn,Cr,Nb元素的分析方法。进行了基体元素Ni,Cu及共存元素对分析元素的光谱干扰研究,分别选择259.940,257.610,283.563,316.340 nm作为分析谱线,确定内标用量为2.00 mL。测定结果的相对标准偏差为0.48%～4.71%(n=8),加标回收率为95.0%～103.4%。该法满足分析要求。     

ICP-AES法测定大蒜中的铁、锰、铜、锌、铝和锶等微量元素

用ICP-AES法测定了大蒜中铝、铜、铁、锰、锶和锌等六种微量元素，试验了大蒜样品的分解方法，讨论了钙和磷对测定元素的干扰和溶液酸度对测定结果的影响，并进行了样品分析的精密度和准确度试验。用该法成功地进行了实际样品测定。     

ICP-AES 法测定中药大黄中五种微量元素

采用HNO3-H2O2体系消解大黄生药，ICP-AES法测定消解液中的五种微量元素含量。结果表明，所测定大黄中的元素含量按Mg、Fe、Mn、Zn、Cu顺序依次递减。该法测定上述元素含量的标准偏差在1．2％～5．7％之间，回收率为93．5％～99．1％。