New scheme for complete silicate analysis based on ion-exchange chromatography

Summary A new method has been developed for the quantitative separation and determination of Si, Ti, Al, total iron, Mn, Mg, Ca, Na, K and P in silicate rock samples. Silicate is decomposed by fusion with a mixture of boric acid and lithium carbonate and the melt is dissolved in 1 M hydrochloric acid. The diluted sample solution is loaded on a column of AG 50W, X-8 sulfonated polystyrene cation-exchange resin and the elements Fe, Mn, Ti, Al-Mg and Ca are eluted by stepwise changing eluting agents. Si and P are eluted together without retention and are spectrophotometrically determined in the effluent without any separation. The Al-Mg mixture is further separated by simple anion exchange in the same eluent system as used in the preceding cation-exchange chromatography. Na and K are accurately determined in an aliquot of the original sample solution without any separation by flame atomic absorption spectrometry. Recoveries of 10 major and minor elements are satisfactory. Results are quoted of the quantitative analyses of four standard rocks of the U. S. Geological Survey and Geological Survey of Japan.

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Neues Schema zur quantitativen Gesamtanalyse von Silicaten durch Ionenaustausch-Chromatographie

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwickelt zur quantitativen Trennung und Bestimmung von Si, Ti, Al, Gesamt-Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K und P in Proben von Silicatgestein. Hierbei wird das Silicat durch Schmelzen mit einer Mischung von Borsäure und Lithiumcarbonat aufgeschlossen und die Schmelze in 1 M Salzsäure gelöst. Die verdünnte Lösung wird auf eine Kationenaustauschersäule (AG 50W, X-8, sulfoniertes Polystyrol) gegeben und die Elemente Fe, Mn, Ti, Al-Mg und Ca werden mit Hilfe von stufenweise variierten Elutionsmitteln eluiert. Si und P werden gemeinsam ohne Retention eluiert und ohne Trennung spektralphotometrisch im Eluat bestimmt. Al und Mg werden durch Anionenaustausch mit demselben Elutionssystem wie in der vorangegangenen Kationenaustausch-Chromatographie getrennt. Na und K können zuverlässig aus der ursprünglichen Lösung ohne Trennung mittels Flammen-AAS bestimmt werden. Die Wiederfindung für 10 Hauptund Nebenbestandteile ist zufriedenstellend. Das Verfahren wurde zur Analyse von vier Standardgesteinen des US Geological Survey und des Geological Survey of Japan angewendet.

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This work was in part supported by a Grant-in-Aid for Scientific Research (No. 60540364) from the Ministry of Education, Science, and Culture.     

Chemical separation and determination of chromium(VI) from small quantities of cationic impurities

Summary A procedure has been worked out for the chemical and radiochemical separation of traces of chromium(VI) from its mixtures with copper, nickel, zinc and cadmium. The method is based on selective deposition, under predetermined experimental conditions, of the cations on silica gel, leaving the total quantity of the chromium in solution. The procedure has been used for the complete analysis of binary mixtures of Cr(VI) with copper and nickel. The separated chromium in solution is determined iodometrically (1 to 5 mg) or spectrophotometrically (5 to 20g). The deposited cationic component (0.2 to 0.5 mg) is brought into solution by elution with ca. 20 ml of 1N HCl, and determined by the complexometric method.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur chemischen und radiochemischen Trennung von Chrom(VI)-spuren aus Gemischen mit Kupfer, Nickel, Zink oder Cadmium wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der unter bestimmten Versuchsbedingungen selektiven Bindung dieser Kationen an Kieselgel, während das gesamte Chrom in Lösung bleibt. Das Verfahren wurde für die vollständige Analyse binärer Gemische von Chrom(VI) mit Kupfer bzw. Nickel verwendet. Das abgetrennte Chrom wurde jodometrisch (1 bis 5 mg) oder spektralphotometrisch (5 bis 20yg) bestimmt. Das absorbierte Kation (0,2 bis 0,5 mg) wird mit zirka 20 ml n Salzsäure eluiert und komplexometrisch bestimmt.

     

Determination of uranium and radium in phosphate rock and technical phosphoric acid

Summary Uranium in phosphate rock can be determined radiometrically using gamma-counting and spectrophotometrically using arsenazo I. In the latter case the rock is dissolved in HNO₃, then uranium is extracted with tributyl phosphate, stripped with hot water and determined. For the determination of uranium in technical phosphoric acid, the fluorosilicate ion present as impurity must first be precipitated, the uranium separated on Amberlite IRA-400 in the sulfate form, then determined in the eluate spectrophotometrically by arsenazo I. Radium can be determined in leach solutions by the emanation method.

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Bestimmung von Uran und Radium in Phosphatgestein und technischer Phosphorsäure

Zusammenfassung Uran kann in Phosphatgestein radiometrisch mit -Zählung und spektralphotometrisch mit Arsenazo I bestimmt werden. Zur spektralphotometrischen Bestimmung wird die Probe in Salpetersäure gelöst, dann das Uran mit Tributylphosphat extrahiert, in heißes Wasser überführt und bestimmt. Zur Uranbestimmung in technischer Phosphorsäure muß zuerst das als Verunreinigung vorhandene Fluorosilicat gefällt und dann das Uran mit Hilfe von Amberlit IRA-400 in der Sulfatform abgetrennt werden, bevor es im Eluat mit Arsenazo I bestimmt werden kann. Radium kann in Auslaugungslösungen mit Hilfe der Emanationsmethode bestimmt werden.

     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. VII. Spektralphotometrische Bestimmung des Eisens mit MDCM nach Abtrennung von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe

Zusammenfassung Die dünnschichtchromatographische Trennung des Eisens von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe wird beschrieben. Vier geeignete Fließmittel werden angegeben. Nach Absaugen und Elution des Schichtmaterials wird das Eisen mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. Die Genauigkeit der Methode wird angegeben.

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Summary The thin layer chromatographic separation of iron from metals of the ammonium sulfide group is described. Four suitable eluents are indicated. After sucking off and elution of the layer material, the iron is determined spectrophotometrically with MDCM. The accuracy of the method is stated.

     

Verwendung von hydrophilen Glykolmethacrylat-Gelen mit chemisch gebundenem 8-Hydroxychinolin bei Spurenanalysen

Zusammenfassung Die Sorption wird bei einem Probelösung/Sorbens-Verhältnis von 10³ ml/g ausgeführt, wozu die einfachste experimentelle Technik benutzt wird: 1 h Schütteln, Dekantieren, Zentrifugieren. Hohe Konzentrationen von Ammonium-, Alkali- und Erdalkalisalzen stören nicht. Mit Ausnahme von Co können alle gebundenen Metalle reversibel mit kleinen Säurevolumina statisch oder dynamisch eluiert werden. Die quantitativen Bestimmungen werden spektralphotometrisch (U) oder mit Hilfe der Atomabsorption (Co, Fe, Mn, Ni, Pb) ausgeführt.

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Use of hydrophilic glycolmethacrylate gels with bound 8-hydroxyquinoline in trace analysisPart II. Batch sorption methods

Summary The sorption is performed at a sample-sorbent ratio of 10³ ml/g using the simplest experimental technique: shaking for 1 h, decantation, centrifugation. High concentrations of ammonium, alkali and alkaline earth salts do not interfere. All bound metals, except Co, can be reversibly eluted by small acid volumes in a batch or from a column. The eluted metals are quantitatively determined by spectrophotometry (U) or atomic absorption (Co, Fe, Mn, Ni, Pb).

I. Mitteilung: Z. Slovák u. J. Toman: Fresenius Z. Anal. Chem. 278, 115 (1976)     

Anion-exchange separation and spectrophotometric determination of cobalt in sea water

Summary Traces of cobalt in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified sea water in the presence of thiocyanate. Cobalt adsorbed on the resin column is stripped by elution with 2 M perchloric acid. Accompanying iron is removed subsequently by anion-exchange from 6 M hydrochloric acid medium. Cobalt in the eluate is determined spectrophotometrically with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of EDTA and potassium cyanide. The anion-exchange — PAR method allows to determine cobalt very selectively in sea as well as non-saline waters on a 2 l sample basis. The method gives a coefficient of variation of ca. 10% at a cobalt level of 0.1–0.2 g per liter.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Kobalt in Meerwasser nach Abtrennung durch Anionenaustausch

Zusammenfassung Kobaltspuren in Meerwasser wurden angereichert durch Behandlung des angesÄuerten Wassers mit einem stark basischen Anionenaustauscher in Gegenwart von Thiocyanat. Adsorbiertes Kobalt wird mit 2 M PerchlorsÄure abgelöst. Eisen wird anschlie\end durch Anionenaustausch aus 6 M salzsaurer Lösung entfernt. Kobalt wird im Eluat spektralphotometrisch mit 4-(2-Pyridylazo)resorcin in Gegenwart von ÄDTA und KCN bestimmt. Das Verfahren gestattet eine selektive Kobaltbestimmung in Meerund Sü\wasser bei Verwendung von 2 l-Proben. Der Variationskoeffizient betrÄgt etwa 10% bei 0,1–0,2 g Co/l.

     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Spurenelementen in Steinmeteoriten

Zusammenfassung Es wird ein Arbeitsgang beschrieben, der es gestattet, die Spurenelemente Selen, Arsen, Antimon, Zinn und Quecksilber in Meteoriten und Mineralen nach einer vorhergehenden Aktivierung im Core eines Reaktors und nach Destillation ihrer Halogenide aus der Matrix voneinander zu trennen und quantitativ zu erfassen. Aus dem Destillat wird dazu vorerst aus starker Salzsäure das Selen mit Schwefeldioxid gefällt. Die weitere Trennung erfolgt über einen Anionenaustauscher Dowex 1-X8. An diesem werden Antimon, Zinn und Quecksilber adsorbiert, während Arsen im Effluenten als Arsentrisulfid gefällt und gemessen wird. Für die Trennung der am Austauscher adsorbierten Elemente Antimon, Zinn und Quecksilber werden zwei Arbeitsmethoden diskutiert. Nach der einen wird Antimon mit 10%iger Ascorbinsäure in 0,4 n HCl eluiert, nach der anderen weit vorteilhafter mit 10%iger Ammoniumnfluoridlösung, die 0,5 n an HCl ist. Anschließend wird in beiden Fällen Zinn mit 22 n H₃PO₄ und Quecksilber mit mindestens 7 n HNO₃ eluiert. Für den Trennungsgang wurden auch die Ausbeuten radiochemisch bestimmt.

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Summary A method is described for the isolation of trace quantities of selenium, arsenic, antimony, tin, and mercury from meteorites and minerals after preliminary activation of the samples in a reactor core followed by the distillation of the halides from the matrix materials. In the distillate selenium is first precipitated in the presence of strong hydrochloric acid using sulphur dioxide as reducing agent. Further separation is effected on the anion exchanger Dowex 1-X8. On this resin antimony, tin and mercury are retained while in the effluent arsenic is precipitated as trisulphide and then subjected to measurement. For the separation of the adsorbed elements antimony, tin and mercury two different techniques are discussed. In one case antimony is eluted with aqueous 10% ascorbic acid solution 0.4 N in hydrochloric acid and in the other, which appears to be more advantageous, an aqueous 10% solution of ammonium fluoride 0.5 N in hydrochloric acid is employed. Subsequently in both cases tin and mercury are removed from the resin using 22 N orthophosphoric acid and nitric acid (normality not below 7 N), respectively. The recoveries of this separation method have also been determined radiochemically.

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The research reported in this document has been sponsored by the United States Government under Contract 61(052)-948.     

Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of potassium

Summary Indirect spectrophotometric and atomic absorption spectrometric methods for the determination of traces of potassium are proposed which are based on the precipitation of potassium tetraphenylborate and the determination of excess reagent in the supernate. The tetraphenylborate forms the tetraphenylborato-bis-(2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)copper(I)-complex which is extracted with ethyl acetate. Either the absorbance of colored extract is measured spectrophotometrically at 456 nm, or the copper in the extract is measured by atomic absorption spectrometry using the 324.7 resonance line.

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Zusammenfassung Methoden der Spektrophotometrie und der Atomarabsorption für die Kaliumbestimmung wurden vorgesehlagen, die auf der Fällung von Kaliumtetraphenylborat und der Bestimmung des Reagensuberschusses beruhen. Dabei bildet sich ein Tetraphenylborato-bis(2,9-dimethyl-1,10-phenanthrolin)-Kupfer(I)-Komplex, der mit Essigester extrahiert wird. Entweder wird dann die Farbe des Extraktes spektrophotometrisch bei 456 nm oder das Kupfer durch Atomarabsorptionsmessung mit Hilfe der Resonanzlinie 324,7 bestimmt.

     

Anion exchange separation of uranium, thorium and bismuth

Summary A method for the anion exchange separation of uranium, thorium and bismuth is described, using the strongly basic anion exchanger Dowex 1 X8. These three elements are simultaneously adsorbed on the resin (nitrate form) from a solution consisting of 96% n propanol and 4% 5 n nitric acid. The separation of thorium and bismuth from uranium is effected by washing the column with a mixture consisting of 80% methanol and 20% 5n nitric acid (elution of uranium). To separate thorium from bismuth the resin is then treated with a solution consisting of 80% methanol and 20% 6n hydrochloric acid whereby the thorium is eluted. Finally the bismuth is removed by washing the column with 1 n nitric acid. The experimental conditions for this separation scheme have been selected after the determination of the distribution coefficients of uranium, thorium, and bismuth in different mixtures of aliphatic alcohols with nitric and hydrochloric acid.

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Zusammenfassung Zur Trennung von Uran, Thorium und Wismut wird der stark basische Anionenaustauscher Dowex 1X8 verwendet. Aus einem Lösungsmittelgemisch von 96% n-Propanol und 4% 5n Salpetersäure werden die drei Elemente zusammen an dem Austauscher (Nitratform) adsorbiert. Mit einer Mischung von 80% Methanol und 20% 5n Salpetersäure wird sodann das Uran eluiert. Thorium wird mit einem Gemisch von 80% Methanol und 20% 6n Salzsäure ausgewaschen und schließlich wird mit 1 n Salpetersäure das Wismut von der Säule entfernt. Die Verteilungskoeffizienten der drei Metalle wurden in verschiedenen Gemischen von aliphatischen Alkoholen und Salz- sowie Salpetersäure bestimmt.

     

Bestimmung von Saccharin in nichtalkoholischen Getr?nken durch Differential-Pulspolarographie

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Saccharin in Limonaden, Tonic-Wässern, Fruchtsäften und Süßstoffen beschrieben. Hierzu wird die Differential-Pulspolarographie verwendet. Saccharin wird an einer Quecksilbertropfelektrode reduziert und entweder bei pH 1 (Nachweisgrenze: 0,5 ppm) oder pH 8,5 (Nachweisgrenze: 1 ppm) bestimmt. Außerdem wurden die Elektrodenvorgänge aufgeklärt. Hierzu wurden die Reaktionsprodukte mit potentialkontrollierter Elektrolyse erzeugt. Der Verlauf der Elektrolyse wurde mit Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie verfolgt. Die aus der Elektrolyselösung isolierten Produkte wurden mittels IR- und NMR-Spektroskopie bzw. durch CHN-Analyse identifiziert.

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Determination of saccharin in non-alcoholic beverages by differential pulse polarography

Summary A method for the determination of saccharin in soft drinks, tonic waters, fruit juices and sweeteners by differential pulse polarography is reported. Saccharin is reduced at a dropping mercury electrode. The best determination is performed at pH 1 (detection limit: 0.5 ppm) or at pH 8.5 (detection limit: 1 ppm). In order to elucidate the mechanism of the electrode processes the reaction products were produced by electrolysis at controlled potential. The proceeding of the electrolysis was controlled by HPLC with UV-detection. The isolated products were identified by IR- and NMR-spectroscopy and by CHN-analysis.

Wir danken dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für die Anschaffung eines Polarographen (Projekt Nr. 2040) sowie für die finanzielle Unterstützung. Weiters danken wir den Herren Prof. Dr. J. Derkosch für IR-Aufnahmen, Dr. J. Zak für CHN-Analysen sowie Dr. E. Haslinger und Dr. A. Nikiforov für die NMR-spektroskopische und massenspektroskopische Untersuchungen. Herrn Prof. Dr. G. Kainz danken wir für wertvolle Diskussionen.     

Combined anion-exchange separation and spectrophotometric determination of traces of titanium in sea water

Summary Traces of titanium in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified samples in the presence of thiocyanate. Titanium adsorbs strongly on a column of Amberlite CG 400 (SCN^–) and can be stripped easily by elution with 2 M hydrochloric acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Titanium in the effluent is determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane as colour reagent. The combined method allows to determine traces of titanium very selectively and sensitively in sea water as well as non-saline water on a 41 sample basis. The method yields a coefficient of variation of 7% at a titanium level of 0.4 g per l.

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Kombinierte Anionenaustauscher-Trennung und spektralphotometrische Bestimmung von Titanspuren in Meerwasser

Zusammenfassung Titanspuren wurden in Gegenwart von Thiocyanat durch Anionenaustausch aus der angesäuerten Probe angereichert. Titan wird an Amberlite CG 400 (SCN^–) stark adsorbiert und kann durch Elution mit 2M HCl — 1,5% H₂O₂ leicht abgelöst werden. Im Eluat wird es spektralphotometrisch mit Diantipyrylmethan bestimmt. Die kombinierte Methode gestattet eine selektive und empfindliche Bestimmung in einer 41-Probe von Meer- oder auch Süßwasser. Für einen Gehalt von 0,4 g Ti/l beträgt der Variationskoeffizient 7%.

     

Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Reinstphosphor durch Atomabsorptionsspektrometrie

Zusammenfassung Nach Oxydation der Probe zu H₃PO₄ mit HNO₃/HCl werden die Kationen an einem stark sauren Kationenaustauscher gebunden, mit HCl eluiert und durch AAS bestimmt. Von den häufigsten Verunreinigungen des reinen roten Phosphors werden die Alkali- und Erdalkalielemente sowie die meisten Schwermetalle erfaßt. Fe und As werden nicht abgetrennt, Al nur teilweise. Fe und Al werden durch Extraktion ihrer Oxinate isoliert. As wird aus HBr mit Benzol extrahiert und über die AsH₃-Reaktion bestimmt.

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Determination of trace impurities in high-purity phosphorus by atomic absorption spectrometry

After oxidizing the sample to H₃PO₄ with HNO₃/HCl, the cations are absorbed on a strong acid cation exchange resin. They are eluted with HCl and are determined by AAS. Under the most commonly found impurities of high-purity red phosphorus, the alkali and alkaline earth elements and most of the heavy metals can be separated. Fe and As are not separated, Al is partially separated. Fe and Al are isolated by extraction of their 8-quinolinol compounds. As is extracted from HBr with benzene and is determined by means of the AsH₃-method.

     

Kationenaustauschmethode zur Trennung des Urans von Molybdän

Zusammenfassung Eine Methode zur Trennung des Urans von Molybdän mittels Kationenaustausches wurde beschrieben. Nach erfolgter Adsorption von Uran auf Dowex-50 aus 90 Vol.-% Tetrahydrofuran + 10 Vol.-% 6-n Salpetersäure wird das Molybdän mit einer Mischung derselben Zusammensetzung ausgewaschen, anschließend das Uran mit 80 Vol.-% Tetrahydrofuran + 20 Vol.-% 3-n Salzsäure eluiert und im Eluat unter Anwendung der Rhodanidmethode spektrophotometrisch bestimmt. Die Anwendbarkeit der Methode zur Analyse von Uranmineralien wird an Hand einiger Ergebnisse gezeigt.

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Summary A method is described for the separation of uranium from molybdenum by means of cation exchange. After adsorption of the uranium on Dowex 50 from 90 vol.-% tetrahydrofuran + 10 vol.-% 6-N nitric acid, the molybdenum is washed out with a mixture having the same composition, and the uranium is eluted and then determined spectrophotometrically in the eluate employing the thiocyanate method. The applicability of the method for the analysis of uranium minerals is shown by several sets of results.

     

Anionenaustauschtrennungen der mit Tributylphosphat extrahierbaren Elemente. VII

Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung des Urans wird beschrieben, bei der das Uran aus einer 6-m salzsauren Lösung mit reinem, unverdünntem TBP extrahiert und aus einer Mischung von 30 Vol.% TBP, 60 Vol.% Methylglykol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure am stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1-X8 (Chloridform) adsorbiert wird. Da der TBP-Extrakt zur Bereitung dieser Mischung verwendet wird, lassen sich Extraktion und Ionenaustausch kombinieren, wodurch nicht nur die Selektivität der Abtrennung des Urans wesentlich erhöht wird, sondern auch eine so weitgehende Anreicherung des Urans auf dem Harz erfolgt, daß auch ppm-Mengen leicht zu bestimmen sind. Das Harz wird zu diesem Zweck zunächst zur Entfernung des TBP mit einer Mischung von 90 Vol.% Methylglykol und 10 Vol.% 12-m Salzsäure, dann zur Entfernung von mitadsorbierten Elementen mit 6-m Salzsäure behandelt; anschließend wird das Uran mit 1-m Salzsäure eluiert und fluorimetrisch bestimmt. Zu Vergleichszwecken wurden 16 geologische Proben nach dieser Methode und auch unter Anwendung einer anderen Anionenaustauschmethode analysiert. Die Ergebnisse zeigen, daß das hier beschriebene Trennverfahren eine quantitative Abtrennung des Urans ermöglicht und zu gut reproduzierbaren Resultaten führt.

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Anionic exchange separations of the elements that are extractable with tributyl phosphate. VII

Summary A method is described for the separation of uranium in which the latter is extracted from a 6M hydrochloric acid solution by means of pure undiluted TBP and adsorbed from a mixture of 30 volume % TBP, 60 volume % methylglycol and 10 volume % of 12M hydrochloric acid on the strongly basic anionexchanger Dowex 1-X8 (chloride form). Since the TBP-extract is used for the preparation of this mixture, the extraction and the ion-exchange may be combined, whereby not only the selectivity of the separation of the uranium is significantly raised but also there follows such a rar-reaching enrichment of the uranium on the resin that even ppm quantities are readily determined. For this latter purpose, the resin is first treated with a mixture of 90 volume % methylglycol and 10 volume % 12M hydrochloric acid to remove the TBP, and then with 6M hydrochloric acid to remove the co-adsorbed elements; and then the uranium is eluted by means of 1M hydrochloric acid and determined fluorimetrically. For comparison purposes, 16 geologic specimens were analyzed in accord with this procedure and also employing another anion exchange method. The results show that the separation method described here makes possible a quantitative separation of the uranium and leads to good reproducible results.

     

Bestimmung von geringen Mengen Arsen in Kupfer und Kupfersalzen

Zusammenfassung Es wird ein für routinemäßige Analysen geeignetes Verfahren zur Bestimmung kleiner Arsenmengen in Kupfer, Kupfer(I)- und Kupfer(II)-verbindungen beschrieben, mit dessen Hilfe Arsengehalte bis hinab zu 0,4 ppm, unter geeigneten Bedingungen bis zu 0,1 ppm bestimmt werden können. Die Methode beruht auf der Anreicherung des Arsens durch Mitfällung als Arsenat mit Magnesiumammoniumphosphat und anschließender Destillation als Arsenwasserstoff. Die Bestimmung erfolgt spektralphotometrisch mit Silberdiäthyldithiocarbamidat.

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Summary A method for the determination of small amounts of arsenic in copper, cupric and cuprous salts is described. Normaly values down to 0.4 ppm arsenic are detectable by this procedure, or even 0.1 ppm under special conditions. The method is especially well suitable for routine tests. The procedure is based on concentrating the arsenic by co-precipitation as arsenate with magnesium ammonium phosphate followed by a distillation of the arsenic via hydrogen arsenide and on the photometrical determination with silver diethyldithiocarbamate.

     

Microdetermination of steroid and triterpene saponin glycosides in various plant materials I. Allium species

Summary From plant material (Allium sativum, Allium cepa, Allium porrum), extracts characterised by a high haemolytic activity were obtained. In the raw saponin preparation the percentage of saponins in garlic, onion and leek was determined, applying the densitometric method on thin layer chromatograms, previously proposed⁵. Purified crystalline or oil-like saponin preparations were hydrolysed or complexed with cholesterol. The isolated sapogenins were identified by mass spectrometry, IR, NMR and UV analysis. The following sapogenins were found: sitosterol, gitogenin, oleanolic acid and amyrin.

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Mikrobestimmung von Steroid- und Triterpen-Saponinen in verschiedenem Pflanzenmaterial

Summary Aus Allium sativum, Allium cepa und Allium porrum wurden Extrakte erhalten, die stark hämolytisch wirken. Die rohen Saponin-Präparate wurden auf Dünnschicht-Platten mit unserer densitometrischen Methode untersucht und ihr Saponingehalt bestimmt. Die gereinigten, kristallisierten oder öligen Saponinpräparate wurden einer Hydrolyse und einer Komplexierung mit Cholesterin unterzogen. Die isolierten Sapogenine wurden massenspektrometrisch, mit IR, NMR und UV geprüft. Folgende Sapogenine wurden gefunden: Sitosterol, Gitogenin, Oleanolsäure und Amyrin.

     

Dry-column chromatography of uranium. Application to chemical analysis of monazite and phosphate rock for uranium

Summary A dry-column Chromatographic technique has been applied to the separation of uranium from complicated matrices. It has been demonstrated that operating parameters of thin-layer chromatography on silanized silica gel in isopropyl ether-tetrahydrofuran-nitric acid (65203) can be transferred to this technique. Chromatograms are thus easily developed on dry packed column with the solvent system of the type used in the TLC. Uranium is eluted off the column and determined with Arsenazo III spectrophotometrically. The technique is successfully applied to the determination of uranium in monazite and phosphate rock samples with good precision and accuracy.

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Trockensäulenchromatographie des Urans. Anwendung zur chemischen Analyse von Monazit und Phosphorit

Zusammenfassung Zur Abtrennung des Urans aus komplizierten Matrices wurde die Trockensäulenchromatographie verwendet. Wie gezeigt werden konnte, lassen sich die Bedingungen der Dünnschichtchromatographie (DSC) auf silanisiertem Silikagel mit Isopropylether-Tetrahydrofuran-Salpetersäure (65203) auf das genannte Verfahren übertragen. Chromatogramme sind daher auf trocken geschichteten Säulen mit Lösungsmittelsystemen der DSC herstellbar. Uran wird eluiert und mit Arsenazo III spektrophotometrisch bestimmt. Das Verfahren wurde zur Uranbestimmung in Monazit und Phosphorit erfolgreich angewendet.

     

Spektralphotometrische Schnellmethode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Chlorid in Pflanzenmaterial wird vorgeschlagen. Die Probe wird nach Schöniger verbrannt und das Chlorid spektralphotometrisch bei 332 nm mit Quecksilberchloranilat als Reagens bestimmt. Störende Kationen werden durch Ionenaustausch entfernt. Die Methode wurde statistisch getestet und ihre Brauchbarkeit anhand von Pflanzenanalysen geprüft. Das Verfahren ist bei Einwaagen von 20 bis 100 mg für Chloridgehalte von 0,05 bis 5% geeignet.

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A rapid method for the spectrophotometric determination of chloride in plant material

Summary A spectrophotometric method for the determination of chloride in plant material is proposed. The sample is treated by Schoeniger combustion and the chloride is determined spectrophotometrically at 332 nm with mercury chloranilate as reagent. Interfering cations are eliminated by ion exchange. The method was tested statistically and its usefullness was demonstrated by analyses of plant materials. The method is suitable for chloride concentrations in the range of 0.05 to 5% in samples of 20 to 100 mg.