比色法余氯在线分析仪校准方法

建立比色法余氯在线分析仪的校准方法。比色法余氯在线分析仪的校准包括仪器示值误差、测量重复性和示值稳定性3个项目。根据实验数据,结合各仪器的出厂技术指标要求,综合分析得出比色法余氯在线分析仪的计量性能指标：示值误差在±10%内,重复性不大于3%,示值稳定性在±10%内。示值误差测量结果的相对扩展不确定度为2.8%。该方法可用于评价比色法余氯在线分析仪的计量特性。     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

总磷测定仪校准方法

建立总磷测定仪的校准方法。介绍了总磷测定仪的工作原理。总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标:温度示值误差不超过±2℃,温场均匀性不大于3℃,消解时间示值误差为不超过±2%,仪器示值误差为不超过±10%,仪器重复性为不大于5%,示值稳定性为不超过±8%FS。该方法可用于总磷测定仪的校准,保证测量数据的准确可靠。     

原子荧光形态分析仪的校准方法及不确定度评定

通过分析原子荧光形态分析仪的工作原理,建立原子荧光形态分析仪的校准方法,提出了校准项目和技术指标。柱温箱温度设定值允许误差:±2℃;柱温箱温度稳定性:≤1℃/h;基线噪声:≤10 m V或≤1%FS;基线漂移:≤100 m V/(30 min)或≤10%FS;最小检测浓度:≤1.0μg/L;仪器线性:≥0.995;定性重复性:≤1.5%;定量重复性:≤3%。对原子荧光形态分析仪的最小检测浓度测量结果的不确定度进行了评定,当最小检测浓度为0.36μg/L时,扩展不确定度为0.13μg/L(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价原子荧光形态分析仪的性能。     

电极法水质硬度测定仪校准方法

介绍电极法水质硬度测定仪的工作原理,探讨该类仪器的计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标。电极法水质硬度测定仪的主要技术指标:零点误差不大于5%,零点漂移不大于2%,浓度示值误差在±10%内,重复性不大于2%,温度示值误差在±0.5℃内,响应时间不大于60 s。用该拟定校准方法对水质硬度测定仪的计量校准结果进行统计,结果表明该法可行。     

石油产品库仑氯分析仪校准方法

建立石油产品库仑氯分析仪的校准方法.根据仪器原理及使用情况,选取仪器的示值误差和重复性作为石油产品库仑氯分析仪的主要计量特性,讨论了各个计量特性的校准方法.用该方法对两种型号的仪器进行校准,仪器在不同测量段的示值误差和重复性有较大差异,因此分段制定技术指标.当测量质量浓度小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±0.6...     

荧光淬灭法溶解氧测定仪校准方法的研究

介绍了荧光淬灭法溶解氧测定仪的工作原理,探讨了该类仪器计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标,零值误差(≤0.10 mg/L)、溶解氧浓度示值误差(±0.50 mg/L)、重复性(≤0.20 mg/L)、响应时间(≤60 s)。用该校准方法对某些荧光淬灭法溶解氧测定仪进行了校准,证明该法是可行的。     

激光甲烷气体测定器的校准

建立激光甲烷气体测定器的校准方法。根据仪器原理和使用情况,选取仪器的示值误差、重复性、响应时间、信号传输误差、报警声级强度、绝缘电阻等项目进行校准,探讨了各个项目的校准方法,给出了具体技术指标。当甲烷气体的摩尔分数为0～1%时,示值的绝对误差（摩尔分数）为±0.06%,当甲烷气体的摩尔分数为1%～100%时,示值的相对误差为±6%;重复性不大于1%;响应时间不大于25 s;信号传输误差不大于1%;报警声级强度不小于80 dB(A计权);绝缘电阻不小于50 MΩ。该校准方法对激光甲烷气体测定器的量值溯源进行了探索,验证试验表明该校准方法切实可行,技术指标要求合理。     

凯式定氮仪的校准

建立凯式定氮仪的校准方法。根据GB/T 33862—2017《全（半）自动凯氏定氮仪》,结合仪器的组成和原理,选取示值误差、回收率、测量重复性作为仪器的校准项目,给出参数指标和具体的校准方法。利用尿素、硫酸铵和氯化铵三种标准物质分别对同种型号的仪器进行了校准验证。结果表明,氮元素的仪器测量范围为0.1～210 mg,示值误差在±1%内,回收率为99%～101%,测量重复性不大于0.5%。3种标准物质均可用于计量校准,氯化铵、硫酸铵标准物质的示值误差和重复性均优于尿素标准物质。验证试验结果表明,该校准方法给出的计量特性及技术指标较为合理,方法切实可行,可用于凯式定氮仪的校准。     

辉光放电质谱仪的校准

建立了辉光放电质谱仪的校准方法。校准项目包括检测器噪声、分辨率、灵敏度、检出限、示值误差及重复性。经多家实验室的共同试验比对,提出并验证了计量性能指标,对示值误差进行了不确定度评定。其中,检测器噪声不大于1 c/s。在中分辨率模式下,分辨率不小于3500,灵敏度不小于1×10^(9) c/s。在高分辨率模式下,分辨率不小于8000,灵敏度不小于1×10^(8) c/s。检出限不大于7×10^(–7)%。示值误差不大于±20%。重复性不大于10%。该方法为辉光放电质谱仪的计量性能评价提供参考,推动相关计量技术规范的制定。     

石油产品微量残炭测定仪的校准

通过分析石油产品微量残炭测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,建立石油产品微量残炭测定仪的校准方法,提出了示值误差、重复性等校准项目。采用残炭值为2.03%的油品残炭标准物质对石油产品微量残炭测定仪进行校准,其示值误差为0.04%,重复性为0.03%,对石油产品微量残炭测定仪示值误差测量结果的不确定度进行了评定,其扩展不确定度为0.15%(k=2)。该校准方法切实可行,可用于石油产品微量残炭测定仪的校准。     

流动注射双合并带铬黑T-Ca(Ⅱ)络合消光光度法监测葡萄糖酸亚铁合成

开发了一种基于流动注射双合并带铬黑T(EBT)-Ca(Ⅱ)络合消光光度法在线监测葡萄糖酸亚铁(Fe-Gla)合成的FIA系统,依据葡萄糖酸钙(Ca-Gla)、Fe(Ⅱ)型树脂为原料合成Fe-Gla的离子交换反应式(Ca(Ⅱ)+RFe■RCa+Fe(Ⅱ)),通过检测合成过程中的Ca(Ⅱ),实现了对Fe(Ⅱ)型树脂柱运行状态及产品中Fe-Gla含量的自动在线监测。对该系统的相关影响因素进行了优化:检测波长为660 nm、EBT浓度为280 mg/L、载流为NH3·H2O/NH4Cl(pH 12.4)的混合液。本方法测定Ca(Ⅱ)的线性范围为0~640 mg/L,对合成过程进行监测时,896 mg/L Fe(Ⅱ)、64 mmol/L H+对监测结果无影响。本方法实现了产品生产实时自动化监测分析,具有人为误差小、精度高(RSD≤0.53%,n=11)、分析速度快、试剂/试样用量少等特点。     

化学需氧量在线自动监测仪示值误差的检定

介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。     

微透析与高效液相色谱在线联用技术校正大鼠皮下阿魏酸线性探针

采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法.以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2 μ L/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5％乙酸)(35∶ 65,V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1～80 mg/L范围内回归方程线性关系良好,A=159044C-2607 (r=1),阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8％,0.3％和0.5％(n=5);日间精密度RSD分别为0.2％,0.3％和0.4％(n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7％和1.1％(n=5).增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23％±0.94％和20.37％±1.37％,阿魏酸适宜进行微透析实验.应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行.     

基于气相色谱法危废品仓库中非甲烷总烃在线监测系统研制

研制了一套基于气相色谱法的危废品仓库中非甲烷总烃的在线监测系统。该系统采用气相色谱原理对样品进行分离,经火焰离子化检测器电离形成微电流,通过信号放大器检测并换算成烃类含量。经联动调试检测显示,系统的示值误差小于±2.5%,零点漂移小于±5%F.S.(传感器满量程误差的百分数),量程漂移小于±5%F.S.,响应时间小于300 s,系统各项技术性能指标均满足并优于《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统验收及运行技术要求》,具备推广和应用价值。     

氨气报警器校准方法的研究

介绍氨气报警器的使用现状和存在的问题,通过对氨气标准气体配制和氨气报警器技术指标的研究,确定了校准项目以及校准方法.校准项目包括绝缘电阻、绝缘强度、示值误差、重复性、响应时间、报警误差、零点漂移和量程漂移.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.