快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量

建立快速溶剂萃取–气相色谱质谱法测定土壤中戊唑醇残留量的分析方法。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用硅酸镁(弗罗里硅土)柱净化浓缩,然后用选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)模式,气相色谱–质谱法测定土壤中的戊唑醇含量。该方法检出限为0.008 mg/kg,加标回收率为84.0%~97.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~11.6%(n=6)。该方法具有分离效果好,灵敏度高,重现性好,前处理操作简便等优点,可用于测定土壤中戊唑醇的残留量。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检验血液中的3-氯甲卡西酮

本研究建立了液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF-MS)检验血样中3-氯甲卡西酮(3-CMC)的方法。血液经1:2体积的乙腈沉淀蛋白后,采用Agilent?ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,0.1%(v/v)甲酸-水(5mol·L~(-1)乙酸铵)和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾双喷离子源电离正离子模式(Dual AJS ESI+)扫描。3-氯甲卡西酮在5～500ng·mL~(-1)范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为2ng·mL~(-1)和5ng·mL~(-1),回收率在103.6%～113.7%之间,日内精密度小于8.1%,日间精密度小于11.8%。本方法可以对血液中的3-氯甲卡西酮进行定性定量检测,能够满足实际检案的要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用测定塑料桌布中的邻苯二甲酸酯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(USE-GC/MS)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ASE-GC/MS的测量精度优于USE-GC/MS,后者测量值大约为前者的五分之四;ASE-GC/MS的回收率为89.0%～95.5%,相对标准偏差为4.3%～1...     

甲卡西酮的液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定甲卡西酮的含量。采用AgilentZorbax SB-Phenyl柱,流动相为三氟乙酸（pH3．51-乙腈（体积比85：15）,流速0．2mL／min,检测波长254nm。甲卡西酮的浓度在0.5—1000μg／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,F=0．999,日内与日间保留时间和峰面积测定结果的标对标准偏差均不大于1．48％（n=6）,检出限为0．063μg／mL,平均加标回收率为118.2％。该方法适用于甲卡西酮的定性定量分析。     

不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定

建立了不粘锅涂层中全氟辛酸(PFOA)及其盐残留量的气相色谱-负离子化学电离质谱（GC/NCI-MS）测定方法。样品经快速溶剂萃取仪提取及衍生化处理后进行GC/NCI-MS测定。PFOA的定量检测限为5 μg/kg;4个添加水平的平均回收率为90.9%~96.2%,相对标准偏差为1.37%~6.37%。该方法提取时间短,提取效率高,衍生化步骤简单,杂质干扰小,灵敏度高,适用性强。     

快速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定沉积物中的酞酸酯

建立了快速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定沉积物中酞酸酯的方法。样品用二氯甲烷-丙酮(体积比为1:1)混合溶剂在100 ℃、103.4 MPa (1500 psi)条件下经快速溶剂萃取、以5 mL/min的速率经凝胶渗透色谱(GPC)净化去除大分子干扰物后,采用GC-MS/MS分析测定。采用内标法定量,17种酞酸酯的检出限为0.05～0.40 μg/kg;回收率为50.5%～107.9%,相对标准偏差为3.5%～13.9%。采用替代物基体加入法对方法的性能进行了验证,3种替代物的回收率为65.3%～95.8%。该方法快速、灵敏度高,能同时准确定性定量测定17种酞酸酯。     

快速溶剂萃取–气相色谱–质谱法测定土壤中苯胺类化合物

建立快速溶剂萃取(ASE)–气相色谱–质谱(GC–MS)法测定土壤中苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺、二硝基苯胺5种苯胺类化合物的方法.样品经丙酮–二氯甲烷混合溶剂(体积比为1:1)提取,用硅酸镁小柱净化,经无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.0 mL,用GC–MS法测定,外标法定量.5种苯胺类化合物的质量浓度在0....     

快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量

以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。     

甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法

建立了LC-MS/MS法定性定量分析甲卡西酮。采用三重串联四极杆液质联用仪(LC/QQQ),AgilentZorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测(MRM)方式。在0.1～10 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,r2=0.999 8,日内与日间保留时间和峰面积的相对标准偏差不大于5.28%,检出限为0.04 ng/mL,回收率为95.6%～100.7%。该方法适用于甲卡西酮的定性、定量分析。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

小体积液相萃取;苯丙胺毒品;唾液;毛发;GC/MS     

Analysis of anabolic steroids in hair by GC/MS/MS

A simple and sensitive gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS/MS) method is described for the detection of anabolic steroids, usually found in keratin matrix at very low concentrations. Hair samples from seven athletes who spontaneously reported their abuse of anabolic steroids, and in a single case cocaine, were analyzed for methyltestosterone, nandrolone, boldenone, fluoxymesterolone, cocaine and its metabolite benzoylecgonine. Anabolic steroids were determinate by digestion of hair samples in 1 m NaOH for 15 min at 95 degrees C. After cooling, samples were purificated by solid-phase and liquid-liquid extraction, then anabolic steroids were converted to their trimethylsilyl derivative and finally analyzed by GC/MS/MS. For detection of cocaine and benzoylecgonine, hair samples were extracted with methanol in an ultrasonic bath for 2 h at 56 degrees C then overnight in a thermostatic bath at the same temperature. After the incubation, methanol was evaporated to dryness, and benzoylecgonine was converted to its trimethylsilyl derivative prior of GC/MS/MS analysis. Results obtained are in agreement with the athletes' reports, confirming that hair is a valid biological matrix to establish long-term intake of drugs.     

加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法.在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:系统压力12.4 MPa,萃取溶剂为正己烷-丙酮(体积比1 : 1),萃取温度100 ℃,静态萃取时间10 min,循环2次.萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后,氮吹至1.0 mL,于GC-MS仪上测定.结果表明,毒杀芬的线性范围为0.3 ～3 000 ng/g(毒杀芬总量),相关系数均不小于0.999 0,方法检出限为0.10 ～1.00 ng/g,平均回收率为86% ～104%,相对标准偏差(n=7)为6.8% ～13.5%.     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物

提出了气相色谱-串联质谱法测定血中巴比妥类药物(巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)含量的方法。样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合液为萃取剂,经快速溶剂萃取仪提取后,提取液用氮气吹干后以1.0mL甲醇溶解,通过VF-5MS色谱柱分离,采用电子轰击离子源多反应监测模式进行质谱测定。4种巴比妥类药物的质量浓度与其峰面积均在10～1 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.26μg.L-1之间。以空白血液样品为基体进行回收试验,测得回收率在77.8%～93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%～6.9%之间。     

调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用

报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC／ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC／MS／MS)测定。GC／ECD测定酱油中3—氯—1，2—丙二醇(3—MCPD)的检出限达到0．01mg／kg，回收率为91％～104％，变异系数为2．27％～7．96％；GC／MS／MS同时测定酱油中1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇和3—氯—1，2—丙二醇，1，3—二氯—2—丙醇、2，3—二氯—1—丙醇的检出限为0．02mg／kg，3—氯—1，2—丙二醇的检出限为0．01mg／kg，回收率在92％～106％，变异系数为3．51％～13．33％。     

硒芳香杂环化合物的GC/MS分析

本文对合成的7种含硒芳香杂环化合物进行了GC／MS分析研究。结果表明：BS、MB、BBS和DBBS等4个化合物在色谱柱内的保留时间与它们的相对分子质量呈线性关系。所有化合物均可获得特征质谱,表现出含单个硒原子的分子离子或碎片离子特征峰簇,硒的两种主要同位素在峰簇中表现为主要峰M与（M-2）的相对丰度比约为2：1,可为鉴定含硒分子离子或碎片离子提供重要信息。新化合物1,2,5-硒二唑并[3,4-d]嘧啶-5,7-（4H,6H）二酮（SPDO）在色谱柱内出现11．83min和7．96min两个具有相同的质谱的色谱峰,被认为是互变异构体的峰。     

湖泊沉积物中邻苯二甲酸酯类的GC／MS分析

东湖沉积物阴干后用二氯甲烷溶剂萃取，用ＤＢ－５弹性石英毛细管柱ＧＣ／ＭＳ分离鉴定，并结合ｍ／ｚ１４９质量色谱图，确证东湖沉积物中含有９种邻苯二甲酸酯类化合物，它们是邻苯二甲酸二乙酯、二异丁酯、二正丁酯、二己酯、己基辛基酯、二－（２－乙基己基）酯、二辛酯、己基癸基酯和辛基癸基酯，其特征离子及峰度见表１。     

血中安眠药物的固相萃取GC/MS分析方法研究

研究了不同固相萃取柱、洗脱剂、洗脱剂用量和缓冲液用量对血液中13种镇静类药物和2种内标物的回收率的影响,建立了常见安眠镇静类药物（包括酸性、碱性、中性）的快速、准确、系统的分析方法．结果表明采用Oasis HLB cartridge固相萃取柱,加入2mL磷酸盐缓冲液,用3mL氯仿作为洗脱剂时的回收率较好．该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于安眠镇静药物的提取检验．     

固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术在农药残留物分析中的应用

综述了固相微萃取／气相色谱／质谱（SPME／GC／MS）在各种环境水、土壤等样品中农药残留分析中的应用和发展。SPME／GC／MS联用技术具有快速、简便、准确等优点。