Atom-absorptionsspektrophotometrische Bestimmung von Strontium in Kola-Phosphat

Zusammenfassung Nach dem Lösen der Kola-Phosphatprobe in Salzsäure wird ein pH-Wert von 2–3 eingestellt und die Kationen mit Hilfe des Kationenaustauschers Lewatit S 100 vom Phosphat getrennt. Vor der Elution der Kationen mit 4 N Salzsäure wird die Säule mit 0,01 N Salzsäure gewaschen. Das Eluat wird verdünnt und die Endbestimmung des Strontiums atom-absorptionsspektrophotometrisch nach der Methode der Standardzugabe durchgeführt.

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Atomic absorption spectrophotometric determination of strontium in Kola Phosphate rock

The phosphate sample is dissolved in hydrochloric acid. After adjusting the pH of the sample solution to 2–3 the cations are separated from phosphate by the cation exchanger Lewatit S 100. Before the cations are eluted with 4 N hydrochloric acid the column is washed with 0.01 N hydrochloric acid. The eluate is diluted and strontium is determined in this solution by atomic absorption spectrophotometry using the method of standard addition.

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Herrn Dr. F. Ebeneder danke ich für Ratschläge und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Ion-exchange separation and spectrophotometric determination of titanium in biological materials

Summary A combined anion-exchange-spectrophotometric method has been worked out for the determination of titanium in biological materials. The sample is dry-ashed at 420°C. The ash (ca. 0.5 g) is then decomposed with a mixture of nitric, perchloric and hydrofluoric acids, and is finally taken up in hydrochloric acid. The titanium is collected by anion-exchange on an Amberlite CG 400 (SCN^–) column from 1 M thiocyanate — 1 M hydrochloric acid solution and eluted with 4 M hydrochloric acid. Titanium is subsequently determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane. Results of the determination of titanium in various materials of biological origin and in two NBS standard biological samples are compiled. Standard deviations are in the range of 3–9% (2.4% in synthetic mixtures).

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Spurenbestimmung von Titan in biologischem Material durch Kombination von Anionenaustauscher-Trennung und Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei der vorgeschlagenen Methode wird die Probe bei 420° C trocken verascht, die Asche mit einer Mischung von Salpeter-, Perchlor- und Flußsäure aufgeschlossen und in Salzsäure aufgenommen. Titan wird dann aus 1 M Thiocyanat-Salzsäurelösung an dem Anionenaustauscher Amberlite CG 400 (SCN^–) adsorbiert und mit 4M Salzsäure eluiert. Danach erfolgt die spektralphotometrische Bestimmung mit Diantipyrylmethan. Das Verfahren wurde auf synthetische Gemische, verschiedenartige biologische Materialien und zwei NBS-Standardsubstanzen angewendet. Die Standardabweichungen liegen im Bereich von 3–9% (2,4% für synthetische Gemische).

     

Simplification of the quinolinium phosphomolybdate method using acetone-bearing reagent solution

Summary For application on fertilizer analysis a serious drawback of the quinolinium phosphomolybdate method has been its susceptibility to interference by ammonium. The introduction of acetone in the reagent solution has completely eliminated this interference and at the same time involved a considerable simplification of the analytical technique. There are wide tolerances for the presence of citric, sulfuric, nitric, hydrochloric and perchloric acids as well as for silica. The method has been given one volumetric and one gravimetric modification.

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Zusammenfassung Die Verwendung der Chinolin-Phosphomolybdat-Methode für die Analyse von Dünger war bisher mit einem großen Nachteil verbunden, nämlich der Störung durch Ammonium. Diese Störung ist durch die Benutzung von Aceton in der Reagenslösung völlig beseitigt worden. Gleichzeitig war eine bedeutende Vereinfachung in der Ausführung der Analyse möglich. Es gibt breite Toleranzgrenzen für die Anwesenheit von Citronensäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, Perchlorsäure und Kieselsäure. Man hat der Methode eine volumetrische und eine gravimetrische Ausführung gegeben.

     

Ein Verfahren zur Mikro-Schwefelbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine Mikromethode für die Bestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen beschrieben. Die Einwaagen von 0,5 bis 5 mg werden mit Kaliumpermanganatlösung, Salpetersäure und Salzsäure zerstört, der oxydierte Schwefel mit Benzidinchlorhydratlösung maßanalytisch bestimmt.     

Cation-exchange separation of copper from zinc, nickel and lead

Summary Copper is separated from zinc, nickel and lead on the cation-exchange resin Dowex 50 W X-16 by selective elution. 0.5 M ammonium acetate solution is used for the elution of copper, 1.0 M ammonium chloride solution for zinc, 1.2 M hydrochloric acid for nickel and 0.25 M ammonium acetate solution for lead. The method is applied to the separation of copper from brass and gun metal. The errors are about ± 2.5%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Trennung des Kupfers von Zink, Nickel und Blei durch selektive Elution am Kationenaustauscher Dowex 50 W X-16 wird beschrieben. Zur Elution von Kupfer dient 0,5 M Ammoniumacetatlösung, für Zink wird 1,0 M Ammoniumchloridlösung benutzt, für Nickel 1,2 M Salzsäure und für Blei 0,25 M Ammoniumacetatlösung. Die Fehler liegen bei ± 2,5%. Die Methode wird zur Abtrennung von Kupfer aus Messing und Bronze benutzt.

     

Cation exchange studies of vanadium(V) on Dowex 50W-X8. Separation from mixtures

Summary The cation exchange behaviour of milligram amounts of vanadium on Dowex 50W-X8 has been studied using different eluants. Quantitative elution can be achieved by 200 ml of 0.5N hydrochloric acid, 1–2N sulphuric acid, 2–3N phosphoric acid or 0.5–1N ammonium chloride solution. The relative efficiency of eluants is discussed in terms of their elution constants and bed distribution coefficients. Vanadium has been separated from copper(II), iron(III), cobalt(II), nickel, zinc, zirconium (IV), aluminium, cerium(IV), uranium(VI), thorium(IV), manganese(II), titanium(IV), and from phosphate.

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Zusammenfassung Das Verhalten von Milligramm-Mengen Vanadium am Kationenaustauscher Dowex 50W-X8 wurde mit verschiedenen Eluierungsmitteln untersucht. Mit 200ml 0,5 n Salzsäure, 1–2 n Schwefelsäure, 2–3 n Phosphorsäure oder 0,5–1 n Ammoniumchloridlösung konnte das Vanadium quantitativ eluiert werden. Die Wirksamkeit dieser Eluierungslösungen wurde an Hand der Elutionskonstanten und der Verteilungskoeffizienten erörtert. Von folgenden Ionen konnte das Vanadium getrennt werden: Kupfer(II), Eisen(III), Kobalt(II), Nickel, Zink, Zirkonium(IV), Aluminium, Cer(IV), Uran(VI), Thorium(IV), Mangan(II), Titan(IV) und Phosphat.

     

Zur jodometrischen Bestimmung des Kupfers

Zusammenfassung Die jodometrische Kupferbestimmung nach der Bruhnsschen Abänderung wird in neutraler oder auch schwach saurer Lösung gestört. Zuverlässige Ergebnisse werden in Lösungen von Schwefelsäure, Salzsäure oder Salpetersäure mit Harnstoff in der Konzentration oberhalb 1 N erhalten. Die Salpetersäure sollte jedoch 2 N nicht überschreiten. In Essigsäurelösung werden keine brauchbaren Ergebnisse erhalten.Die Störungen sind auf die Reduktion von Jod durch Thiocyanat und vornehmlich auf die Mitwirkung von Kupferthiocyanat zurückzuführen.

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On the iodometric determination of copper

The iodometric determination of copper by means of the alteration of Bruhns is disturbed in neutral or weak acid solution. Reliable results are obtained in solutions of sulphuric acid, hydrochloric acid or nitric acid with urea in concentration higher than 1 N. The nitric acid concentration, however, should not be higher than 2 N. In acetic acid no useful results are obtained.The disturbances are caused by the reduction of iodine by thiocyanate and especially by the effect of copper thiocyanate.