茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的合成

以易得且廉价的乙苯为起始原料合成了茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐.该合成方法分8个步骤:氯丙酰化、环化、肟化、钯炭氢化还原、氨基保护、乙酰化、还原、去保护并成盐,得到最终产品.产品通过元素分析、质谱及核磁共振等测试手段进行了表征.     

9-(4-溴苯)-3,4,6,7-四氢-10-对甲苯基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成及其晶体结构

以1,3-环己二酮、对溴苯甲醛和对甲基苯胺为原料,在水溶剂中,通过微波辅助一步合成标题化合物,实现了该类化合物的绿色合成.经单晶X射线分析,该化合物晶体属于斜方晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=1.969 0(3)nm,b=2.132 6(3)nm,c=2.301 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,相对分子质量Mr=461.36,V=9.66 3(2)nm3,晶胞密度Dc=1.268 g/cm3,Z=16,吸收系数μ(MoK)α=1.722 mm-1,F(000)=3 792.晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.048 9,ωR=0.096 0.     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成与表征

以2-氯吡嗪和对甲氧基苯甲醛为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护基等一系列反应合成了新的稠合三唑衍生物:7-[3-氨基-3-(4-甲氧苯基)丙酰基]-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪,目标化合物及中间体经IR、NMR、MS予以确证.     

2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯的晶体结构

在无水乙酸钠存在下,6-氯-3-甲酰基色酮与马尿酸反应,生成缩合产物2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯,该化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证,其单晶结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,所得晶胞参数为:a=15.252(3)(A),b=6.879(1)(A).c=14.625(3)(A),β=95.85(3)°,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,μ=0.276 mm-1,F(000)=724,R1=0.107 3,wR2=0.122 1.     

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的合成

9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤是欧洲药典8.0版本中所收载的抗病毒药物更昔洛韦(Ganciclovir)的一个有关物质(也称为杂质)。本文以苄基缩水甘油醚为原料,依次通过酸催化的环氧开环反应、伯羟基选择性保护、仲羟基苄醚化反应、伯羟基去保护、氯甲基醚化和取代反应制备得到侧链2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷。2,3-二苄氧基-1-乙酰氧基甲氧基丙烷接着和N2,9-二乙酰基鸟嘌呤发生缩合反应随后经过氢解脱苄基保护和碱性水解最终合成得到目标产物9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤。为9-[(2,3-二羟基-1-丙氧基)甲基]鸟嘌呤的制备提供了一种新的合成方法。制备的样品可用于生产中更昔洛韦的质量控制。更多还原     

6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.     

配合物[Ni(H2O)6]2+·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O的合成、晶体结构和性质

由三乙四胺六乙酸(TTHA)与NiCO3·2Ni (OH)2·4H2 O 在水溶液中反应得到了蓝色晶体[Ni(H2O)6]2 ·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O,并对其进行了单晶X 射线衍射、元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱和热重差热分析表征.结果表明,在该配合物的结构中,水合阳离子[Ni(H2O)6]2 的镍(Ⅱ)离子中心被来自水的6个氧原子配位,形成一个近似对称的八面体;阴离子[Ni2TTHA(H2O)2]2-中的每个镍(Ⅱ)离子中心被来自配体TTHA的2个烷胺氮原子、3个羧基氧原子和1个来自水的氧原子配位,双核镍(Ⅱ)离子被来自配体TTHA烷胺氮原子桥连,形成两个被扭曲的八面体.     

苯基-二[(三甲基硅基)亚甲基]锡化合物的合成和生物活性

合成了苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]碘化锡及6个苯基-二[（三甲基硅基）亚甲基]锡芳香酸酯,利用IR、^1H NMR、^13C NMR和元素分析确定了它们的分子结构,结果显示中心锡原子为四配位的单体结构;生物活性的初步测定结果表明,该类化合物具有一定的杀菌活性。     

苯并吲哚三甲川花菁染料的微波合成

以β-萘胺为原料，经重氮化，还原，成环，N-烷基化，缩合5步反应得到目标化合物苯并吲哚三甲川花菁染料，并住部分中间体和目标化合物合成步骤中运用了微波辐射法合成技术．该类化合物通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1H NMR）、紫外可见光谱（UV）进行了表征．结果表明，微波辐射法与传统方法相比，反应时间缩短7．4～47倍，产率提高了5．1％～50．4％．     

[(Me3SiCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(Me3SiCH2)2]2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）2的过程中,得到含硅二烃基锡化合物[（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）OSn（OH）（Me3SiCH2）2]2的晶体,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X一射线单晶衍射测定表明,该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构,内环锡为5配位的畸变三角双锥结构,外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。     

[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O的合成、晶体结构和热分析

将适量的苯六羧酸和La(NO3)3·nH2O在水中混合,在50℃下析出[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O晶体.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/n(No.14)空间群,晶胞参数a=0.866 5(2)nm,b=1.326 1(3)nm,c=0.969 1(2)nm,β=96.16(3),V=1.107 1(4)nm3,Dc=2.382g/cm3,Z=2,F(000)=7 642 544个独立衍射点中,2 344个可观测点满足F20≥2σ(F20),R1=0.0220,wR2=0.054 4.标题配合物中中心原子La和9个氧原子配位,形成畸变的三帽三方棱柱的配位多面体,每个苯六羧酸根桥联6个La原子,通过这种桥联作用形成具有三维网络结构的配位聚合物.     

1,10-邻菲罗啉并咪唑类受体与阴离子作用研究

设计并合成了邻菲罗啉并咪唑类阴离子受体2-(4-溴苯酚基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉,对其进行了紫外-可见,X衍射单晶衍射表征.通过荧光滴定、理论计算和晶体结构分析,研究了受体对5种阴离子(F、Cl、Br、I、H2PO24、CH3COO)的传感作用及作用机理.结果表明受体对CH3COO、F、H2PO24有很强的传感作用,形成1:1的氢键超分子,对Cl的作用较弱,对Br、I没有明显传感作用.     

5、10、15、20-四-[4-(p-磺酸苄氧基)-3-磺酸苯基]卟啉铑、钌、钯金属配合物的合成与表征

合成了水溶性 5、1 0、1 5、2 0 -四 -[4-( p-磺酸苄氧基 ) -3 -磺酸苯基 ]卟啉 ( H2 T[4-BOPS]PS· 7H2 O)及其Rh( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 8H2 O、Ru( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 2 H2 O、Pd( DMF) 2 T[4-BOPS]PS· 1 6H2 O金属配合物 .通过元素分析、Uv-vis、IR和 1 H NMR等分析方法表征了它们的组成和结构     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

N,N',N"-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯的合成及其结构

在多聚磷酸三甲基硅酯(PPSE)的存在下,2,6-二异丙基苯胺和丁二酸缩合可以高产率地得到N,N',N'-三(2,6-二异丙基苯胺基)-2,5-二亚胺吡咯(1).化合物1经过了元素分析、红外光谱、氢谱、高分辨质谱和单晶结构衍射的表征.     

荧光法研究N-(对二甲氨基苯甲酰胺)-N′-苯基脲与血清白蛋白间的作用

合成了主体化合物N-(对二甲氨基苯甲酰胺)-N′-苯基脲(1),采用荧光光谱法研究1与血清白蛋白间的相互作用。在pH7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,主体1的荧光强度在一定范围内随牛血清白蛋白(BSA)或人血清白蛋白(HSA)的加入呈线性增强。同时主体1可猝灭血清白蛋白的内源荧光,猝灭过程