应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为

应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明：在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。     

呋喃丹的极谱法测定研究及应用

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)对呋喃丹的极谱伏安行为及其测定进行了研究。在0.2mol/L NH3-NH4Cl底液中(pH 8.8),对其进行扫描,发现于-1.21V(vs.SCE)处产生一灵敏的还原峰,其峰电流与呋喃丹的浓度在5.0×10-6-1.0×10-mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9995)。对5.0×10-5mol/L呋喃丹溶液进行6次平行实验,RSD为0.2％。实验结果表明,呋喃丹在极谱电极上有吸附性质。同时对电极反应机理进行了研究。该方法对微生物降解呋喃丹进行监测取得满意的结果,96 h内呋喃丹的降解率为98％。     

血红蛋白在磷脂-月桂酸修饰的玻碳电极上的电化学行为及其分析应用

报道了血红蛋白（Hb）在磷脂-月桂酸修饰的玻碳电极上的电化学行为,在+0. 8～-0.7V (vs. Ag/AgCl)电位范围内,于pH6.0的0.01mol/L的KH_2PO_4- Na_2HPO_4底液中,血红蛋白产生不可逆的还原电流峰。还原峰电流与血红蛋白浓 度在1.25 * 10~(-8)～4.31 * 10~(-7) mol/L范围内呈良好线性关系。该电极可作 为检测血红蛋白的新型的高灵敏度电化学生物传感器。     

Reversed-Phase Liquid Chromatographic Method for Determination of Daclatasvir Dihydrochloride and Study of Its Degradation Behavior

A simple and selective reversed-phase stability-indicating liquid chromatographic method has been developed and validated for the determination of daclatasvir in drug substance and drug product. Daclatasvir was subjected to acidic, alkaline, oxidative, thermal and photo-degradation study. The LC method was based on isocratic elution of daclatasvir and its degradation products on a reversed-phase C₁₈ Hypersil column using a mobile phase consisting of phosphate buffer (10 mM, 1 mL triethylamine L^?1): acetonitrile (60:40 v/v) at a flow rate of 2 mL min^?1. Quantitation was achieved with UV detection at 312 nm. Linearity, accuracy, and precision were found to be acceptable over the concentration range of 0.75–120 μg mL^?1, with regression coefficient value of 0.9999, and with limit of detection and quantitation of 0.148 and 0.447 μg mL^?1, respectively. Peak purity was checked for principle drug and its alkali induced degradation product, and the pathway of alkaline hydrolysis of daclatasvir was suggested by LC/MS.     

木犀草素的电化学性质及在其测定中的应用

对木犀草素在单纯水溶液介质中的电化学行为作了研究。结果表明:在pH4.0的B-R缓冲溶液作底液的条件下,得到峰形对称的木犀草素的可逆氧化还原峰。循环伏安法(CV)试验结果表明:其在玻碳电极表面的电极反应受吸附所控制。用积分脉冲伏安法(DPV)研究了氧化峰电流(ipa)与木犀草素浓度(cLu)之间的关系,结果表明:木犀草素浓度在8.0×10-8～8.0×10-6mol.L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为7.14×10-8mol.L-1,回收率在98.5%～104.0%之间。用线性扫描伏安当(LSV)试验表明:当cLu为4.14×10-5mol.L-1时,ipa达到最大值。据此按公式Q=nFAΓT可算出饱和吸附量ΓT为6.21×10-10mol.cm-2。根据Laviron原理和Langmuir吸附等温式可算出如下电极过程热力学参数,参与氧化还原过程的电子数n=2,电极反应质子数=2,转移系数a=0.90,表现电子传递速率常数ks=2.96s-1,对电极反应的机理也作了简要讨论。     

响应曲面试验设计在综合化学实验教学中的应用

论述了当前高分子化学实验教学现状,比较了几种试验设计方法,介绍了将响应曲面试验设计试验方法应用在高分子材料与工程专业综合化学实验的过程,并以聚苯硫醚(PPS)合成为例,讨论了如何确定影响试验结果的主要变量、变量的取值范围、如何建立拟合模型并对模型进行最终评价,从而确定实验最优条件。通过实验教学的开展,培养和训练了学生初步科学研究能力;提高了学生对实验数据进行有效的统计分析能力;培养学生创新性思维和团队合作精神。     

吡柔比星的伏安行为及其应用

吡柔比星在 0 .1 mol/L HAc- Na Ac缓冲溶液 (p H4.3)中 ,出现一灵敏的示波极谱导数还原峰 ,峰电位为 - 0 .39V(vs.SCE) ,峰电流与吡柔比星浓度在 2 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -6mol/L范围内成正比。检出限为 1 .0× 1 0 -8mol/L。用于病人尿样的测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质。体系属具有吸附性的可逆过程。     

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶中可溶性单糖

采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气相色谱法测定了银杏叶中7种单糖含量,测定标准偏差小于10%.同时测定了春秋两季所采摘的样品以及从叶柄的所采样品中的单糖含量.试验结果表明:春季银杏叶中各单糖含量均高于秋季黄叶,春季银杏叶叶柄中除果糖外均高于叶中各单糖含量.     

毛细管柱气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素

蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2 h,分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10 mL萃取,分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析.测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器.应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品,并用标准加入法测得方法的回收率在96.4%～99.7%之间.     

毛细管柱气相色谱法测定修正液中有害物质

应用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱法分析了修正液中的有害组分,用对测定无干扰的溶剂n-庚烷稀释修正液样品并测定了其中的5种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,1-二氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷.方法的检出限(3S/N)在0.001～10.0 mg·kg-1范围内,相对标准偏差(n=6)在2.45%～3.01%之间,标准加入回收率在97.6%～104.0%之间.     

米托蒽醌在离子注入修饰电极上的伏安行为及其应用

在0.1mol/LNH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH_9.5)中,米托蒽醌在镍离子注入修饰电极上有一灵敏的伏安还原峰,峰电位为-0.85V(vs.SCE).峰电流与米托蒽醌的浓度成线性关系.检出限为1.8×10^-8mol/L.研究了其伏安行为,并将该波用于尿样的测定.结果表明,还原过程为具有吸附性和催化性的准可逆过程.AES和XPS实验表明,Ni已注入到玻碳电极的表面,使电催化活性提高.     

基质固相分散－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹

本文研究了应用基质固相分散（ＭＳＰＤ）－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法，并讨论了应用ＭＳＰＤ技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将ＭＳＰＤ技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析，并对定量检测条件作了详细的研究。     

荷叶碱的电化学行为研究及分析应用

本文详细研究了荷叶碱在玻碳电极上的电化学氧化行为。在pH=5.5的B-R缓冲溶液中,用微分脉冲伏安法测定,荷叶碱于＋0.87V（vs.SCE）左右产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与荷叶碱的浓度在0.25-30.0μg／mL的范围内呈良好线性关系,检出限为0.05μg／mL。该方法用于荷叶中总生物碱含量的测定,平均回收率为91.5％。此外对荷叶碱的电化学氧化机理进行了探讨。     

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶提取物中银杏萜内酯含量

对银杏叶提取物中银杏萜内酯(包括BB和GA,GB,GC,GJ)的毛细管柱气相色谱分离条件作了试验,达到银杏萜内酯成分的良好分离.选择了内标物角鲨烷,理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,采用内标法测定了各组分的含量.BB、GA、GB、GC回收率依次为95.2 9%,95.5%,94.6%,96.1%.     

色谱载体用硅球接枝键合相接枝度的测定

本文用热分析、元素分析及溶液吸附三种方法,对不同浓度的γ-GOPS水溶液与硅球表面接枝键合相的系列样品进行接枝度的测定。认为热分析方法是测定硅胶表面接枝度的适用方法。元素分析误差大,数值偏高。溶液吸附法只能作为比较对硅胶表面接枝量大小的相对方法。     

溶胶-凝胶非标记免疫传感器检测乙肝表面抗原

采用溶胶 凝胶 (sol gel)技术包埋乙肝表面抗体 (HBsAb) ,涂布于金盘电极表面 ,构成sol gel HBsAb/Au非标记免疫传感器 ,用于检测人血清中乙肝表面抗原 (HBsAg)。该传感器对HBsAg的电位响应遵循Nernst方程 ,在 1～ 330 μg/L浓度范围内 ,传感器的电位响应值ΔE与HBsAg浓度C的对数呈线性关系 ,线性回归方程为ΔE =1 8.1 7+79.84lgC。响应时间为 3min。癌胚抗原、甲胎蛋白等对测定无明显影响。对于HBsAg阴性血清 ,电位响应值ΔE <30mV ,而对于阳性血清则ΔE >30mV ,据此 ,作为临床判别的依据。对1 0 0例临床血清分别用传感器和酶联免疫法 (ELISA)进行双盲检验 ,两法的符合率为 86 %。     

响应面分析法及其在大学化学实验中的应用研究*

介绍了响应面分析法及其适用性,应用该分析方法以谷物中不饱和脂肪酸的提取率为响应值,设计了一个四因素五水平实验,探究微波萃取反应条件中萃取温度、萃取时间、料液比和丙酮占比各因素对提取率的影响,并将得到的最优化实验条件应用于本科生实验课程教学。响应面分析法引入到大学化学实验中,能够有效地优化既有实验的反应条件,降低实验成本;也有利于学生了解实验设计的概念,形成科学的实验设计思维。     

溶液表面张力测定实验的改进

采用最大气泡压力法测定溶液的表面张力。与以往实验的不同之处是使用数字式微压差测量仪代替酒精压力计 ,部分实验仪器也有所改进 ,实验的速度和测得数据的精确度均有明显提高。     

压力流驱动电色谱分析方法及其若干色谱行为

压力流驱动电色谱分析方法是一种新型色谱技术。它组合了ＨＰＬＣ和电泳两种技术，为分离提供了更多可控制的因素。介绍了压力流驱动电色谱的装置和毛细管电色谱柱的装置方法，从理论上讨论了影响电色谱分离的因素并用实验数据加以证明。最后尝试性地将电色谱法用于测定香蕉样品中萨索啉（Ｓａｌｓｏｌｉｎｏｌ）等的含量。