探讨薄层色谱在窄馏分重油族组成分析中的应用

建立了快速测定窄馏分重质油族组成的薄层色谱/氢火焰检测(TLC/FID)法.用两种展开剂可以将试样很好的分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质.本方法与经典的柱色谱法有较好的对应关系.     

PLS方法辅助TLC/FID技术测定石油沥青的族组成

测定了不同来源的渣油、不同改性工艺沥青的薄层色谱图，提取了谱图特征变量，以偏最小二乘方法为数学工具，通过经典柱色谱法取得基础数据，建立渣油沥青的薄层色谱(TLC)-族组成模型。采用该模型预测待测样品的族组成，并与经典柱色谱法的测定结果相比，饱和烃质量分数、芳烃质量分数和胶质质量分数的相关系数分别为0．9765，0．9901和0．9937。测定结果与经典柱色谱法的测定结果相一致。     

1H NMR和GC-MS法分析表征煤液化油

采用经典柱色谱法对煤液化循环油和“加氢”后的循环油进行族组成分离,将其分离成饱和烃、芳香烃和极性物3个组分,并用核磁共振波谱仪对各个组分进行定性分析,同时用气质联用分析方法初步确定了饱和烃和芳香烃两个馏分的主要物质组成。结果表明:循环油饱和烃部分主要由C12~C27直链烷烃组成,芳香烃部分主要组成是烷基取代的氢化单环芳烃及少量的多环芳烃。而循环油经420℃“加氢”后饱和烃部分除了含C12~C27的直链烷烃,还有一些直链烷烃的异构体和环烷烃,芳香烃部分主要是双环、三环、四环芳烃,单环芳烃则完全消失。     

TLC/FID法在重催原料油族组成分析中的应用

建立了快速测定重催原料油族组成的薄层色谱/氢火焰(TLC/FID)检测法,使用两种展开剂可以将试样很好地分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质。以经典柱色谱法测得的数据为基准,考察了方法的准确度,两种方法的绝对误差不大于5%,方法简单快速,每分析10个样品仅需4 h,为重催原料油族组成分析提供了一个方便可靠的方法。     

气相色谱法测定催化裂化汽油的烃族组成

在国产仪器和设备上建立了气相色谱法分析催化裂化汽油烃族组成的分析方法。采用N,N-双(a-氰乙基)甲酰胺为固定液的色谱柱将样品中的非芳烃和芳烃分离。以水润湿氮气来稳定高氯酸-高氯酸汞吸收剂,这种吸收剂对烯烃显示了良好的吸收选择性。方法通过两次进样计算出饱和烃、烯烃、芳烃含量。一次进样的分离时间在10分钟左右。与荧光色谱法相比本方法有更好的准确度与重复性。     

润滑油基础油烃族组成的薄层色谱法测定

采用薄层色谱-火焰离子化检测器测定了不同来源、不同工艺的润滑油基础油，提取了薄层色谱图特征变量，以偏最小二乘法为数学工具，通过洗脱色谱法取得基础数据，建立基础油的薄层色谱—烃族组成模型；采用该模型预测待测样品的烃族组成，并与洗脱色谱法的测定结果比较，饱和烃和芳烃质量分数的相关系数分别为0．9617和0．9611；对于分析结果进行：检验表明，建立的方法与洗脱色谱法的测定结果相一致；另外，薄层色谱法具有分析速度快，重复性好等优点。     

汽油族组成的近红外光谱快速测定

以荧光指示剂吸附色谱法（FIA）测定汽油族组成结果为基础，采用近红外光谱和化学计量学方法建立了快速、准确测定催化裂化馏出口汽油族组成（饱和烃、烯烃和芳烃）的分析模型；试验表明，该法分析速度快、重复性好、成本低，特别适用于生产中间控制分析。     

毛细管气相色谱法同库仑法联合测定含烯汽油的烃族及芳烃组成

本文在使用填充柱色谱法与库仑法联合测定含烯汽油烃族组成的基础上,又使用涂以极性固定液的FFAP WCOT毛细柱分析了含烯汽油的饱和烃/烯烃及芳烃、芳烃单体烃的含量。通过芳烃单体烃的测定确定油品的碳数及准确扣除高沸点非芳烃组分在芳烃部分中的含量,使定量更加准确可靠。     

用高速液相色谱法分析重质汽油、煤柴油的族组成

高沸点石油馏分的族组成,对裂解收率和裂解炉管、废热锅炉的结焦有明显影响。针对族组成这一课题,除了采用费时的经典柱色谱法外,近年来国内外已开始采用高速液相色谱法进行分析测定。     

重质油和焦油的族组成分析

本文采用高效液相色谱、气相色谱、过滤一称重联合分析法对含有溶剂的焦油、重质油的烃族组成进行了分析。给出样品的烷烃、芳烃、非烃和沥青质四大烃族组成，还给出了样品芳烃分布。     

全二维气相色谱法用于不同石油馏分的族组成分布研究

一直以来采用化学法、色谱法或质谱法等多种方法联用分析不同石油馏分中一 些目标化合物和芳烃含量，但这些方法操作繁琐，迫切需要改进。作者采用全二维 气相色谱方法（GC×GC）研究不同沸程范围的蒸馏汽油、煤油柴油和裂化柴油的烷 烃（P）、烯烃＋环烷烃（O＋N）和1－4环芳烃（A）的族分离新方法。经过对柱系 统进行选择和对色谱条件进行优化，一个GC×GC方法即可实现对不同石油馏分的族 组成分离和目标化合物分离。用标准物对油品中一些特征组分进行定性，并对特征 组分和不同沸程的石油馏分的P，（O＋N），A族组成进行定量和比较，定量结果的 相对标准偏差（RSD）≤2.3。一个GC×GC方法便可完成原来要几个美国测试和材料 协会（ASTM）方法才能完成的任务。     

柴油烃族组成分布的GC-MS测定

应用GC－MS测定柴油烃族组成按沸点的分布，通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱－质谱联用仪分析，采集其每一扫描的质谱图后，按ASTM－D2425方法计算其每一扫描的烃族组成，因为每一扫描与保留时间对应，所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM－D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律；实验结果表明，该法与ASTM－D2887和ASTM－D2425的实验结果吻合，并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。     

石油饱和烃分子组成分析方法综述

高效利用石油资源和生产高质量石油产品要求从分子水平认识石油化学组成,而饱和烃作为石油中最主要的一类组分,其分子组成分析是石油化学研究的重要课题.总结了石油饱和烃的分子组成分析方法并简要介绍其应用,主要包括基于气相色谱技术的单体烃分析方法和基于质谱技术的分子/族组成分析方法.针对石油饱和烃的质谱电离技术,总结了各方法的技术优势及存在的问题,对相关技术和方法的发展前景给予展望.     

喷气燃料的化学组成与理化性质的定量关系研究

利用GC/MS分析了80个喷气燃料样品的烃族化学组成,将其分为直链烃、异构烃、环烷烃、芳烃、十氢萘五大类,并测定了燃料的密度、苯胺点、热值、冰点、闪点及沸程等主要理化性质.构建了喷气燃料组成和性质关系的数据库,考察了喷气燃料的烃族组成及沸程对各种性质的影响.结合Cookson等的理论,建立了八个模型方程,通过多元线性回归预测烃族化学组成与理化性质关系, 与已报道的其他方程比较,新模型的相关系数明显提高.     

硝酸银高效液相色谱法快速测定柴油馏分的族组成

柴油馏分族组成的测定以往多用柱色谱法,不仅分析流程长,并需消耗大量的溶剂和吸附剂。另一缺点是反映柴油使用性能的重要组分——烯烃混在饱和烃中不能分离测定。本工作用高效液相色谱法,以涂渍20％AgNO_3的硅胶柱和μ—porasil柱组成双柱系统,正己烷为流动相,用示差折光和紫外吸收检测器,快速测定了柴油馏分的族组成。在AgNO_3硅胶柱上考察了不同的AgNO_3涂复量、活化温度及活化时间对分离柴油中烯烃的影响,选择了对柴油馏分进行族组成测定所适宜的色谱条件。用常规柱色谱法分离柴油所得的饱和烃、芳烃以及蜡裂解柴油烯烃(含烯烃80％左右),经AgNO_3硅胶柱制备分离收集而得的纯饱和烃和烯烃分别作为标样,在相同的液体色     

高热安定型碳氢燃料的理论设计与制备

结合碳氢燃料的组成-性质关系和喷气燃料的基本理化性质指标,建立了高热安定性碳氢燃料的设计方法.通过碳氢燃料烃族组成(直链烷烃、异构烃、环烷烃、芳烃)和性质关系的三角相图,确定符合吸热型碳氢燃料基本理化性质(密度、闪点、冰点、热值与热安定性)的烃族组成域.对4种燃料样品的热安定性研究表明,在确定的组成域内燃料的热安定性优于RP-3,证实了燃料理论设计方法的可靠性.     

气相色谱法和库仑法联合测定含烯汽油的烃族组成

在石油炼制操作控制和产品质量检查中都要分析油品的烃族组成。对含烯的催化裂化、热裂化、焦化及叠合汽油尤其要做饱和烃(S)、烯烃(O)、芳烃(A)的含量分析,简称SOA分析。传统方法为荧光指示剂吸附(FIA)法,近几年发展为多阀多柱的Packard PNA分析器,其扩展式可分析烯烃。前者分析时间长,受人为可变因素的干扰;后者烯烃采用可逆或不可逆吸附,误差较大。本文在普通气相色谱仪上,仪器不作任何改装,同库仑仪联合实现了汽油的SOA分析。 使用气相色谱仪,在极性固定液的不锈钢填充柱     

质子核磁共振对石油芳烃馏分的结构分析

在以烃类混合物为主的石油馏分组成分析中,核磁共振是一个重要手段。此法根据各种基团的化学位移和强度测定平均分子结构参数,由此建立假想的平均分子模型用以代表石油馏分的族组成。核磁共振法测定的结构参数较为详细,但需要元素分析和平均分子量为辅助数据。Clutter的方法是仅用质子核磁共振测定只含单、双芳烃(大于叁环的芳烃含量小于5％)的石油芳烃馏分的结构参数。本文研究Clutter方法中迭代公式的导出以及用迭代法求出的几种石油芳烃馏分的分析结果。     

HPLC研究几种渣油和沥青类产品的族组成

本文提出了一个高效正相液相色谱和热溶分离相配合的分析渣油和沥青类产品的族组成及芳烃环分布的方法。通过对51个芳烃和杂环烃纯样在硅胶-庚烷体系中的色谱保留特性、保留指数(Ⅱ)和结构特征间关系的考察与比较,建立了这一较新的测定方法。用本法测定了六种实样中沥青质含量、非沥青质中1～5环的各环芳烃含量、饱和烃及强极性物质含量等。     

基于支持向量机的汽油族组成近红外光谱分析方法研究

提出一种基于最小二乘支持向量机(LS-SVM)的汽油族组成近红外光谱分析方法。采用国家标准方法(GB 11132-1989液体石油产品烃类测定法——荧光指示剂吸附法)测定了重庆地区销售的汽油族组成,并采用主成分分析-最小二乘支持向量机建立汽油族组成的预测模型。预测模型对汽油中芳烃和烯烃含量的RMSEC分别为0.2090和0.2142。实验结果表明所建模型具有计算量小,预测准确、可靠,而且操作简单、维护费及测试费用低等特点。