原子吸收光谱法测定铁路岩石边坡土壤中重金属含量

铁路岩石边坡土壤中重金属含量直接关系到铁路岩石边坡生态系统以及周边农田生态系统的环境安全。应用原子吸收光谱法检测了途经四川省紫色土丘陵区的成达铁路岩石边坡土壤与对照土壤中Pb, Cd, Zn, Cu, Mn等多种重金属元素的含量。结果表明：铁路岩石边坡土壤中重金属元素Pb和Mn的含量比对照土壤增加明显,增加幅度高达29.7%～35.4%;但重金属元素Cd, Zn, Cu在铁路岩石边坡土壤与对照土壤之间差别并不明显。     

ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品,用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn,Co,Fe等多种重金属元素含量.对分析谱线的选择,基体和共存元素的干扰情况等进行了研究,方法安全、简便、快速、准确.回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差在1.0%～4.6%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱测定植物精油中的重金属元素

植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物,作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味,其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业.植物精油具有高渗透性,能以活跃的分子态渗透皮肤组织,经淋巴腺吸收后进入血液,其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁.采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解,在...     

Sources of Environmental Pollution in Ankara (Turkey): Geochemistry and Traffic Effects—PEDXRF Applications

Road dusts were collected from the main streets in the vicinity of Ankara, the capital city of Turkey, including exhaust dust samples from the different fuel-based motor vehicles and sample pieces of brake pads to characterize their metal compositions by polarized energy-dispersive X-ray fluorescence (PEDXRF) spectrometry. Road dust samples were gathered by a vacuum dust sweeper from nine different densely populated residential settlement regions of Ankara, far from large industrial plants. Heavy metal contents of the road dusts were analyzed during the summertime to determine the metal pollution due to the motor vehicle exhaust, abrasion of brake pads, and lithology, ignoring the industrial and heating sources of pollution. The results of the analysis showed that the elements of Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Pb, and Th in road dust samples were not derived from the lithology and industrial plants but from the motor fuel exhausts and brake pad abrasion. Generally, urban environmental pollution due to the toxic trace metals from traffic is harmful for the human health as well as the ecosystems near Ankara.     

ICP-MS测定土壤重金属元素消解方式的探索

为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(IC P-M S)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2 O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2 Cl-H2[(N3 O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2 O2-...     

黄河上游水体中重金属分布特征及重金属污染指数研究

为了研究黄河上游地区水体中重金属含量分布特征及评价该区域重金属污染水平,分别于2014年4月(枯水期)和10月(平水期),在12个采样点采集了24个黄河表层水样。由电感耦合等离子质谱仪ICP-MS测量水样中As,Cd,Cr,Co,Cu,Mn,Ni,Pb和Zn的含量,并确定黄河上游水体中重金属分布特征和重金属污染指数。结果显示枯水期重金属的平均浓度顺序是：Cr(18.56 μg·L-1)>As(2.95 μg·L-1)>Ni(1.87 μg·L-1)>Mn(1.20 μg·L-1)>Cu(1.12 μg·L-1)>Zn(0.59 μg·L-1)>Pb(0.08 μg·L-1)>Cd(0.01 μg·L-1),平水期的重金属平均浓度顺序是：Mn(596.89 μg·L-1)>Zn(52.46 μg·L-1)>Cu(36.27 μg·L-1)>Ni(25.11 μg·L-1)>Cr(23.19 μg·L-1)>Pb(19.51 μg·L-1)>As(7.30 μg·L-1)>Cd(0.37 μg·L-1)。将重金属含量测定结果与中国和国际水质参考值以及同地区丰水期重金属含量数据进行了比较,结果显示Cr,Mn,Pb和Cu含量高于标准值。同时,用重金属污染指数(HPI)评估所有金属对整个水体的影响,结果表明各选点枯水期HPI值为6.46～11.95,平水期HPI为4.53～210.53。两个季节的重金属分布特征和HPI都显示了明显的季节性变化。研究结果表明黄河研究流域水体重金属含量及HPI均显示平水期重金属污染程度较枯水期高,可能与季节性生产及降水变化有关。研究结果可为相关部门制定环保政策提供可信的实验数据和理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

基于高光谱反射率的喀斯特地区土壤重金属锌元素含量反演

针对传统土壤重金属锌元素含量测定效率低下和喀斯特地区山高坡陡土壤样品采集难度大,亟需先进手段获取土壤重金属锌元素含量的要求,以喀斯特流域为研究区,利用电感耦合等离子质谱测定土壤样品的锌元素含量和分光光广度计采集土壤光谱数据。将所测定的原始光谱,经过连续统去除、一阶、二阶微分、倒数、倒数对数、倒数对数一阶、倒数对数二阶微分7种数学变换,基于高光谱吸收重金属元素的特征吸收带初步判断光谱特征变量,利用相关分析进一步筛选特征变量,运用逐步回归最终确定有效建模光谱变量。采用非线性和线性算法,揭示光谱敏感波段反射率与重金锌元素含量之间的映射关系,进行土壤重金属含量估测。结果表明：基于耦合的光谱特征变量甄选方式,锌元素的特征波段580,810,1 410,1 910,2 160,2 260,2 270,2 350,2 430 nm与铁氧化物、有机质、粘土矿物吸收带关联,表明一定程度上捕捉到喀斯特地区土壤重金属锌元素的光谱吸收特性;运用随机森林、支持向量机、偏最小二乘3种算法进行元素含量与光谱变量建模后,采用决定系数和均方根误差评价模型精度。从光谱变换形式和模型性能二个维度综合判断,基于二阶微分变换的随机森林算法准确度最高,为最佳估算模型。通过高光谱反射率估测重金属锌元素含量,实现了喀斯特地区土壤重金属锌元素含量的高效快速反演,为喀斯特地区重金属元素含量动态监测提供了可靠的技术支撑。     

FAAS测定倍花中的重金属

采用浓硝酸-高氯酸常压消解倍花样品,用火焰原子吸收光谱法测定了倍花中5种重金属含量.结果表明,倍花中锌、铜、铅、铬、镉含量依次为11.1370、5.2973、2.1548、0.1759、0.8458μg/g,平均加标回收率分别为97.78％、96.8％、100.16％、93.6％、104.98％;RSD分别为1.27％、2.10％、2.08％、3.14％、1.42％.精密度和重复性实验的RSD在0.12％-5.79％范围内.     

原子吸收光谱法测定重金属铬的含量

以火焰原子吸收光谱法测定重金属铬含量为宗旨,考察了雾化器流量、乙炔流量、氧化剂流量、燃烧头高度、基本改进剂等因素,结果发现,通过实验条件优化,校正系数从0.998265提高到0.999998,该方法能最大程度改善火焰原子吸收光谱法测定铬元素灵敏度低的问题,具有快速、准确、灵敏度高等优点,为与人类密切相关的食品、药品、化妆品、医疗器械等产品中重金属铬含量测定提供一定的参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

LIBS技术对羊毛脂复合物中重金属元素的成分分析

利用激光诱导击穿光谱技术对市面上某型号口红的羊毛脂复合物中重金属元素进行分析,使用波长为532nm的激光在口红表面击穿诱导高温等离子体,通过对MCP增益、延迟、门宽三个参数的优化来获得最佳光谱.由发射光谱线的强度计算等离子体的电子温度,研究了激光诱导等离子体的电子温度随时间演化的特性.     

ICP-AES测定堆肥渗滤液中重金属含量

采用ICP-AES分别测定了夏季和冬季生活垃圾堆肥渗滤液中的重金属元素含量,方法加标回收率为81.25%—100.25%,RSD小于3.75%,结果准确可靠,精密度好。生活垃圾渗滤液中Fe、Zn、Mn含量较高,Cd含量低但超过污水综合排放标准,为正确处理垃圾渗滤液提供了可靠的指导和依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素

建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be,Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Tl,Hg,Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰,首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择,最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰,然后选择动态反应（DRC）技术消除了其它质谱干扰,多元素（Li,Sc,Y,In,Bi）内标溶液的使用消除了基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果显示,10个待测元素的检出限在3.29～15.68 ng·L-1之间,相对标准偏差（RSD）≤4.62%,加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好,可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

煤矸石充填复垦重构土壤重金属含量高光谱反演

为研究煤矸石充填复垦土壤重金属含量快速有效的监测方法,以淮南创大生态园煤矸石充填复垦田间试验小区为研究区域,首先采用化学方法监测土壤(0～20 cm)重金属(Cu, Cr, As)含量,然后采用ASD(analytical spectral devices) FiSpec4型高光谱仪测量土壤样品的反射光谱,提取光谱特征,并对光谱进行一阶微分变换、二阶微分变换及倒数对数变换;将变换后的各光谱特征参数与监测的土壤重金属含量进行相关性分析,并依据相关性分析结果选择显著相关的波段作为相关因子供建模使用。采用多元逐步回归(stepwise multiple liner regression,SMLR)分析、偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)及人工神经网络(artificial neural network, ANN)三种方法分别建立基于光谱反射率估算土壤重金属含量的预测模型,并采用回归模型进行精度评定,然后确定各重金属含量的最佳预测模型。实验结果表明,经过微分变换的光谱波段与土壤重金属含量达到了显著相关;重金属Cu和Cr的一阶微分光谱的人工神经网络模型为最佳预测模型,重金属元素As的二阶微分光谱的偏最小二乘回归模型为最佳预测模型。     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

Electron Density of Polymeric Nanoparticles Determined by Image Processing of Transmission Electron Micrographs: Insights into Heavy Metal Staining Processes

A crucial parameter for the investigation of in particular low electron scattering materials by transmission electron microscopy is their ability to attenuate the electron beam and by this to generate appropriate contrast. Surprisingly little attempts have been devoted to at least qualitatively judge on this property of materials. Here an automated imaging analysis algorithm is introduced for the determination of a characteristic electron attenuation factor for homo‐ and (co)polymer nanoparticles which provides a means to access a measure for the contrast in a systematic study of the inherent contrast as well as of the contrast of the nanoparticles after staining procedures. The determination is based on similar imaging conditions for different nanoparticle systems, which enables a comparative approach. Additionally, based on the importance and versatility of osmium tetroxide staining, experiments are conducted elucidating the staining process of model nanoparticle systems bearing olefinic groups. The binding of osmium tetroxide in the environment of the nanoparticle is investigated by means of high‐resolution electrospray mass spectrometry.     

一种面向土壤重金属含量检测的X射线荧光光谱预处理方法研究

土壤重金属的污染影响着农作物的产量和质量。传统的土壤重金属检测方法步骤繁琐、检测费用高且速度慢。利用X射线荧光光谱(XRF)分析技术检测土壤中重金属含量，具有处理简单、现场、快速、无损等优点。由于土壤背景复杂，包含大量噪声和无关信息，建立XRF校正模型前，对光谱的预处理能有效的去除不相干信息，保留有用信息，对XRF预测模型的精度有重要影响。主要研究光谱预处理方法对重金属含量预测模型精度的影响。首先，采用向前间隔偏最小二乘(FiPLS)作为校正模型，对比了无预处理、去趋势处理(DT)、标准正态变量变换(SNV)、多元散射校正(MSC)、小波去噪(WT)、SNV+DT、卷积平滑(SG)+一阶导数、卷积平滑(SG)+二阶导数等7种不同预处理条件下的土壤重金属模型的检测精度。初步结果表明，多元散射校正预处理方法效果较好，与原始光谱相比，相关系数r从原始的0.988提高到0.990，预测均方根误差RMSEP、相对误差平均从原来的20.809和0.166分别降低到19.051和0.121。其次，在多元散射校正预处理方法的基础上，针对多元散射校正方法以线性表达式描述非线性关系的局限性，提出了局部加权线性回归多元散射校正(LWLRMSC)和偏最小二乘多元散射校正(PLSMSC)，并比较了它们的建模效果。LWLRMSC是基于加权思想，在预测一个点的值时，选择适当的核函数和权重分配策略进行预测点的线性回归，来解决简单线性回归的欠拟合状况；PLSMSC是基于PLS建模思想，考虑了自变量和因变量的最大相关性，来减少拟合误差及失真问题。结果表明，PLSMSC具有最佳的预处理效果，五种重金属Cu，Zn，As，Pb，Cr预测值和实际值的R分别为0.989，0.973，0.991，0.989和0.986，RMSEP分别为8.805，58.360，7.671，12.549和20.851，相比于传统的MSC方法不仅在精度方面有大幅度的提升，且具有更好的泛化性能，能消除光谱噪声，提升有效信息贡献度，为土壤重金属含量预测模型选取合适的预处理方法提供了理论支撑。     

ICP-AES测定饮用水中5种重金属元素

应用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定饮用水中砷、镉、铬、汞和铅5种痕量重金属元素。为了降低光谱分析检出限,在水样品中加入一定体积的有机添加剂,以提高光谱的信背比。实验结果发现,当加入6%的正丙醇以后,光谱信背比增加幅度是最大的,元素砷、镉、铬、汞和铅的光谱信背比比无添加剂时分别提高了177.4%、45.2%、38.9%、354.7%和83.8%。定量分析结果表明,各元素的相对标准偏差(RSD)在4.5%—8.0%之间,回收率为96.7%—107.1%。