溶胶-凝胶法制备K-Co-Mo催化剂的结构及其合成低碳醇性能研究──焙烧温度的影响

采用溶胶凝胶法制备 Ｃｏ Ｍｏ Ｏ４ 催化剂, 经 Ｋ 助化后分别在空气中于４００～８００ ℃下进行焙烧, 得到氧化态样品, 然后经硫化制得硫化态 Ｋ Ｃｏ Ｍｏ 催化剂, 对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的 Ｃ Ｏ 加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试． 运用 Ｘ 射线衍射（ Ｘ Ｒ Ｄ ）和扩展 Ｘ光吸收精细结构（ Ｅ Ｘ Ａ Ｆ Ｓ ）对样品进行结构表征． 乙醇分解性能测试表明, 催化剂的表面酸性较弱, 且随着焙烧温度的升高变化不大． 合成醇性能测试结果则显示, 催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低, 但醇选择性基本不变． 经 ４００ ℃焙烧的样品, 具有最好的催化活性．结构分析结果表明, 氧化态样品中存在多种 Ｋ Ｍ ｏ Ｏ 物种, 且随着焙烧温度的提高, 钾钼之间作用增强, 样品更难以被完全硫化．     

超细SrCe0.95 Yb0.05O3-α质子导体的制备

利用溶胶-凝胶法合成了SrCe0.95Yb0.05O3-α超细粉体,运用热分析、电镜表征了粉体的性质与形貌.X射线粉末衍射表明1000℃即形成斜方钙钛矿结构,较高温固相反应合成温度降低了约400C,粉体的平均粒径为65nm,具有良好的烧结性能,可以得到相对密度超过97%的多晶陶瓷.     

α-羟基辛酸及其交酯的合成工艺改进

以正庚醛为原料,经过亲核取代、置换反应、酸水解及碱化脱氨等4步反应合成了制备3,6二已基-1,4-二氧杂-2,5-二酮(辛交酯)的中间体--α-羟基辛酸(1);1经对甲苯磺酸催化脱水得辛交酯.改进并优化了合成工艺,1收率由58.0%提高至77.6%,辛交酯收率由65.0%提高至71.0%.     

溶胶—凝胶法制备K—Co—Mo催化剂的结构及其合成低碳醇性能研究：焙烧？…

采用溶胶－凝胶法制备ＣｏＭｏＯ４催化剂,经Ｋ助化后分别在空气中于４００－８００℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态Ｋ－Ｃｏ－Ｍｏ催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的ＣＯ加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试。运用Ｘ射线衍射和扩展Ｘ光吸收精细结构对样品进行结构表征。     

钙钛矿结构B位掺杂化合物LaCO1-xFexO3的光催化活性研究

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型LaCo1-xFexO3系列化合物，使用XRD、XPS、红外和紫外等手段对其进行了表征和测定，并测定了其对活性艳红水溶性染料脱色的光催化活性．实验结果表明在B位掺杂Fea 后使LaCoO3光催化活性明显提高，当x=0．05时，即LaCo1-xFexO3的光催化活性最佳。     

Sr3Al2O6:Eu2+红色发光纳米晶的新型形貌与发光性能的研究

对于稀土发光纳米晶来讲,产品颗粒尺寸与形貌不仅对发光性能有影响,而且直接影响其应用[1,2].如颗粒尺寸在1～10 μm之间且形貌接近于球形的发光微米晶在涂屏时发光效率是最高的,而具有新型微观结构与形貌的稀土发光纳米晶,如纳米线、纳米棒及具有自组装特性的花晶等纳米结构材料由于在纳米发光器件方面有着潜在的应用价值,已成为当今纳米科学的研究焦点.     

α-Fe2O3形貌对Au/α-Fe2O3催化一氧化碳氧化反应性能的影响

负载型纳米金催化剂由于其独特的化学性质在一系列氧化反应中受到广泛关注.其中,一氧化碳氧化不仅在实际应用领域(如汽车尾气处理)发挥重要作用,而且作为一种理想的模型反应用以深入研究和理解催化剂的构效关系.为了获得高效的纳米金催化剂,我们需要把金负载到载体上,载体不仅为金的分散提供必要的表面,而且还会和金产生相互作用,这种金...     

芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯的合成及生物活性研究

以苯氧乙酸类化合物为母体分子,设计并合成了16种芳氧乙酸-3-(α-吡啶基)丙酯新化合物,探讨了反应条件对产物收率的影响.通过元素分析、IR及′HNMR,确证了化合物的结构.其中2种化合物经生物活性测定表明具有较高的除草活性。     

水相中硼酸催化的α-氨基腈的合成

报道了以水为溶剂,硼酸为催化剂,室温下通过三组分Strecker反应合成α-氨基腈类化合物的方法,考察了不同溶剂及催化剂对反应的影响。与经典的Streaker反应相比,它具有产率高、反应时间短和环境友好等优点。目标化合物的结构经1HNMR、IR确证。     

制备方法对H2SO4固体酸结构和催化性能的影响

 以溶胶-凝胶法和浸渍法制备了H2SO4固体酸催化剂. FT-IR, XRD和 29Si MAS NMR结果表明,两种方法得到的催化剂结构不同. FT-IR和 29Si MAS NMR结果表明,溶胶-凝胶法制备的固体酸H2SO4-SiO2中H2SO4和载体SiO2间存在相互作用; 1H MAS NMR结果表明,H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当. 通过对柠檬酸与正丁醇的液/固相催化酯化反应比较了溶胶-凝胶法与浸渍法制备的固体酸的催化性能,结果表明,浸渍法得到的固体酸重复使用4次后活性消失; 溶胶-凝胶法制备的H2SO4-SiO2固体酸重复使用6次后仍显示出较高的活性和选择性.     

溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶

钛酸四丁酯;十二烷基磺酸钠;溶胶-凝胶法制备α-Fe2O3纳米晶     

大位阻骨架结构α-二亚胺的合成及催化Suzuki偶联反应的研究

通过三甲基铝活化苯胺生成铝胺盐,再与α-二酮反应制备了一系列大位阻结构的α-二亚胺配体.在与氯化钯原位作用下,大位阻取代的α-二亚胺配体用于Suzuki偶联反应,研究了配体结构对偶联反应的影响.     

铁催化酮羰基的硼化反应合成α-羟基硼酸酯

报道了一种铁催化烷基酮类化合物硼化合成三级α-羟基硼酸酯的反应,使用了可商业购买的FeBr₂作为催化剂,加入醇作为添加剂来加速反应的进行,同时避免副反应的发生.通过该方法合成了一系列三级α-羟基硼酸酯化合物,反应具有很好的底物兼容性以及官能团兼容性.该铁催化剂对于大位阻的酮类化合物的硼化反应,表现出优于铜催化的活性.同时该反应可应用于克级规模的制备,随后通过对三级α-羟基硼酸酯的C-O键进行官能化,将所得的三级α-羟基硼酸酯转化为三级烷基硼酸酯以及偕二硼、偕硅硼类化合物.     

Pd2dba3高效催化碘代芳烃的双羰化反应合成α-酮酰胺

以高效、廉价易得的Pd2dba3作为催化剂,成功实现了碘代芳烃的双羰化反应,得到的α-酮酰胺最高分离收率达90%.该催化体系对于不同取代基的碘代芳烃和仲胺都具有广泛的底物适应性.     

不同形貌的 CeO2 催化 1,4-丁二醇选择性脱水合成 3-丁烯-1-醇

 以 Ce(NO3)3•6H2O 为铈源, 采用不同沉淀剂制备了 CeO2 催化剂. 运用 N2 吸附-脱附、X 射线衍射、高分辨透射电镜和 H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征, 并评价了其对 1,4-丁二醇选择性脱水合成 3-丁烯-1-醇反应的催化性能. 结果表明, 以不同沉淀剂制得的 CeO2 样品形貌不同, 其中以 Na2CO3 为沉淀剂制备的 CeO2 呈边缘清晰的长方体形貌, 晶粒尺寸较大, 结晶较完整, 优先暴露的 (111) 晶面较多, 在 1,4-丁二醇选择性脱水反应中表现出较高的催化活性和选择性, 3-丁烯-1-醇收率可达 59.7%.     

溶胶-凝胶法制备α-Fe_2O_3纳米晶

研究了在硝酸铁 -乙二醇甲醚体系中用溶胶 -凝胶法制备氧化铁纳米晶 .利用 TEM、XRD和 TG- DTA手段对产物进行了表征。结果表明 ,体系中加入十二烷基磺酸钠有助于纯相α- Fe2 O3纳米晶的生成 ,而加入钛酸四丁酯则显著缩短凝胶时间 ,所得粉体的原始晶粒尺寸为 30 nm左右 .若加入硅酸乙酯替代钛酸四丁酯 ,则最终产物为 γ氧化铁和 α氧化铁的混晶相 ( γ- Fe2 O3为主晶相 ) ,晶粒尺寸约 10 nm .     

钙钛矿型A位掺杂复合氧化物La1-xSrxCoO3-6的光催化活性研究

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型La1-xSrxCoO3-6复合氧化物，用XRD、XPS、EDS、红外、紫外等技术进行了表征，测定了其对活性艳红等水溶性染料光催化脱色的活性．结果表明：在A位掺Sr^2＋，由于产生较多氧空位，表面非晶格活性氧量增加，使LaCoO3的光催化活性明显提高，其中La1-xSrxCoO3-6效果最佳．     

活性维生素D3类似物的合成及构效关系研究

1α,25-二羟基维生素D₃(1α,25-(OH)₂-D₃,125D)是维生素D中最具生理活性的代谢产物,但因高钙血症副反应而限制其临床应用。从对构效关系的研究出发,迄今已合成三千多种类似物。本文综述了近年来对某些A环修饰(C2位修饰、C3位修饰、芳香A环类似物、A环开环类似物)、侧链修饰、CD环修饰、seco-B环修饰和非开环甾体的活性维生素 D₃ 类似物的设计、合成以及构效关系的研究,旨在为新型较佳活性维生素D₃类似物的合成及临床开发提供参考。     

钠离子电池Na2MnSiO4正极材料的合成、结构及其电化学性能研究

首次采用溶胶-凝胶法制备Na₂MnSiO₄/C纳米复合正极材料. X射线衍射（XRD）和Rietveld结构精修结果表明,合成的Na₂MnSiO₄材料为单斜晶系、Pn空间群. 红外光谱（FTIR）结果证实材料中不含有Na₂SiO₃和SiO₂等杂质. 电化学测试结果表明,该材料在1 mol·L^-1 NaClO₄/PC电解液中,电流密度为14 mA·g^-1、电压范围为1.5 ~4.2 V（vs. Na⁺/Na）测试条件下,其首次可逆放电比容量高达113 mAh·g^-1.     

新型Brnsted-Lewis酸性催化剂LaPW_(12)O_(40)/SiO_2制备及其在催化酯化反应合成生物柴油中的应用

以十二磷钨杂多酸(Tungstophosphoric acid,H_3PW_(12)O_(40))为基体,分别通过普通浸渍法、溶胶凝胶法和超声浸渍法进行了La3+改性作用,合成了三种固体酸催化剂A-LaPW_(12)O_(40)、B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2和C-LaPW_(12)O_(40)。采用X射线荧光光谱(XRF)、孔径比表面积测定、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、吡啶吸附红外光谱(Py-FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对合成的催化剂进行了表征,并比较了以上催化剂在用于催化以油酸和甲醇为反应物经酯化反应合成生物柴油时的活性和稳定性。结果表明,B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2具有最高催化活性,当甲醇与油酸的物质的量比为8∶1,催化剂用量为反应物总质量的2%,反应温度为65℃,反应1 h后,油酸的转化率即高达93%。循环使用B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2催化剂六次后,油酸的转化率仍高达86.4%。B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2的高催化活性和稳定性可归因于在溶胶凝胶的转化过程中,作为硅源材料的四乙氧基硅(TEOS)易在酸性条件下发生水解反应形成Si O2网络,进而Si O2网络中的硅醇键与H_3PW_(12)O_(40)中的H+发生配位作用,生成具有强静电吸附力的(≡Si-OH2+)(H2PW12O-40)络合物。随着该络合物的形成,促进了La3+在Si O2表面的吸附而堵塞了H_3PW_(12)O_(40)的孔道结构,抑制了H_3PW_(12)O_(40)颗粒在焙烧过程中进一步聚集长大。Si O2将作为载体并以干凝胶状态存在于B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2催化剂中,由于Si O2凝胶的高比表面积而使B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2具有了较大的比表面积,从H_3PW_(12)O_(40)的1.4 m2/g增加至31.3 m2/g。并且,通过吡啶吸附红外光谱确定B-LaPW_(12)O_(40)/Si O2为Br9nsted-Lewis酸型固体酸,由于Br9nsted酸位易与酯化反应过程中生成的水发生水合反应而失活,因而Lewis酸位的形成有助于减少催化剂的失活现象发生。Lewis酸位的出现可归因于(≡Si-OH2+)(H2PW12O-40)与吸附在其表面的具有强吸电子作用的La3+发生键合作用后生成了LaPW_(12)O_(40)/Si O2。