2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的高效液相色谱法分离测定

采用ODS-C18色谱柱和紫外检测器,对2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶和2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的含量进行HPLC分离测定.以甲醇水=4555为流动相,紫外检测波长为237 nm,样品线性范围为0.001～0.1 mg/mL.2-甲基-4-羟基-6-苯基嘧啶的RSD为0.5%;2-甲基-4-羟基-5-溴-6-苯基嘧啶的RSD为1.0%.     

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶的合成

2-甲氧基-3-氟-4-碘吡啶是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道。以2-甲氧基-3-氟-5-氯吡啶为起始原料,经氢解和碘代两步反应合成标题化合物,总收率62.8%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS确证。     

4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究

合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯, 其结构经元素分析、¹H NMR和IR确证. 初步活性测试结果表明: 部分化合物有较好的杀菌活性.     

稳定烯醇结构3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯的合成

以甲苯为起始原料,通过傅克-酰基化、Aldol反应合成了具有稳定烯醇结构的3-氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基-2-丁烯酸乙酯,反应过程生成了中间体3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸乙酯,采用红外、核磁共振谱、HRMS产品进行了测定和结构表征。对反应机理进行了初步探讨。     

卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成

邻氮基苯甲酸;缩合反应;卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1;2;4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成     

3-甲基-2-戊烯-4-炔醛的合成新方法

化合物3-甲基-2-戊烯-4-炔-1-醛两端均为活性官能团,在分子连接及成环反应中能够起到非常重要的作用,是合成轮烯酮[1-7],脱落酸[8]和二苯基二苯并环辛烯[9]等的重要中间体.     

2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性

咪唑啉酮衍生物;反应;2-烷基氨基-3-芳基-5-苄基-1-咪唑啉-4-酮的合成及杀菌活性     

微波作用下1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑的合成及生物活性

采用微波和相转移催化法通过1-苯基-5-(4-苯基-1,2,4-三唑-5-巯基-3-甲硫基)四唑(2)与2-氯乙酰芳胺(3)反应高效、快速地合成了10种尚未见文献报道的1-苯基-5-[5-(芳胺羰基甲硫基)-4-苯基-1,2,4-三唑-3-甲硫基]四唑. 其结构经 IR, ¹H NMR, ¹³C NMR 和元素分析表征. 生物活性实验结果表明, 该类化合物在较低浓度下部分化合物对小麦芽有很好的促进作用.     

(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟及其类似物的合成

以胆甾醇为原料,经氯铬酸吡啶氧化生成胆甾-4-烯-3,6-二酮(2),2与盐酸羟胺反应合成了(3E)-胆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(3),总收率66%。利用合成3的反应条件合成了两个3的类似物——(3E)豆甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(6)和(3E)-谷甾-4-烯-3,6-二酮-3-肟(7)。2,3,6和7的结构经NMR和IR表征。     

(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔的立体选择性合成

(E)-1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔是合成盐酸特比萘芬的关键中间体,N-氯代二异丙胺/三苯基膦与6,6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇反应,可以立体选择性地得到反式的该化合物,其反式/顺式异构体的比例达9/1,为特比萘芬提供了可工业放大生产的立体选择性合成方法。     

1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯的合成与应用

以2-吡啶甲醛为起始原料制备1-(2-吡啶基)-2-氮杂-1,3-丁二烯(2),然后与烯烃、炔烃发生Diels-Alder反应分别得到6-(2-吡啶基)-2-哌啶酮和6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮.用2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌(DDQ)氧化6-(2-吡啶基)-二氢-2-吡啶酮得到6-(2-吡啶基)-2-吡啶酮,最后用三氯氧磷处理得到联吡啶类化合物.     

(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮和(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯的全合成

以α-环柠檬醛(1)为A环合成子,以季盐(2)为C环合成子,经缩合及分子内环化反应得到关键中间体(5).为引入乙基,进行了Friedel-Crafts反应和脱氧反应等,共经7步反应得到了(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯-7-酮[(±)-nimbonone](9)及(±)-12-乙基-13-甲氧基-8,11,13-罗汉松三烯(10).     

水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构

用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。     

2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

酰胺;2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1;3;4-噻二唑衍生物的合成及生物活性     

3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇的合成

以甲基乙烯酮为原料,用乙炔基格氏试剂对其加成,然后水解得到目标物3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。研究了温度对反应的影响,发现在25℃的反应温度下,目标化合物的气相色谱产率为50%,减压蒸馏纯化后收率为30%。目标产物用1HNMR、IR进行了表征。     

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。     

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯的合成

2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基-吡咯的合成;乙氧羰基二甲基吡咯;乙氧羰基溴二甲基吡咯;乙氧羰基溴甲基甲酰基吡咯     

2-氨基-6-氟-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤的合成

报道了2-氨基-6-氟-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤(1)的合成, 通过对起始原料2-氨基-6-氯-9-(4-乙酰氧基-3-乙酰氧甲基丁基)嘌呤(2)水解脱去乙酰基, 得到2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤(3). 化合物3与三甲胺乙醇溶液在混合溶剂[V(THF)∶V(DMF)＝3∶1]中反应得到相应的氯化铵盐4, 然后与KF在DMF溶剂中反应, 得到化合物1. 产品经UV-vis, IR, ¹H NMR, ¹⁹F NMR和MS表征. 考察了反应温度、氟化试剂等因素对氟化反应的影响, 为6位含氟的嘌呤核苷类化合物的合成提供了一种直接、简易的新方法.     

1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐的合成研究

以硫代氨基脲为起始原料,通过缩合、环化、取代等反应合成了1-叔丁胺基-3-[(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-基)氧]-2-丙醇顺丁烯二酸盐.所得中间体及目标化合物结构经测定熔点、热重分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱等得到确认.     

2-卤-3-氨基-2-烯丙亚胺化合物的合成

由具有2位氢的3-氨基-2-烯丙亚胺与N-氯或N-溴琥珀酰亚胺以甲苯作溶剂在常温下反应，制备了-些未见文献报道的2-氯和2-溴-3-氨基-2-烯丙亚胺，化合物结构均经元素分析，^1H NMR，^13C NMR和MS确证。