Semiquantitative determination of water-soluble vitamins by circular thin-layer chromatography

Summary A method for semiquantitative determination of water-soluble vitamins such as thiamin hydrochloride, riboflavin, pyridoxine, choline chloride,p-aminobenzoic acid, cyanocobalamine, nicotinic acid and ascorbic acid is described. It involves making circular spots or rings on chromatoplates using circular thin-layer chromatographic apparatus. The method is based on sensitivity and specificity of spot reactions together with comparison of the color intensity of a circular spot with that of sensitivity standard. The accuracy of the method is ± 5%. The usefulness of the procedure has been illustrated by determining the water-soluble vitamins from multi-vitamin tablets and injections.

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Zusammenfassung Eine Methode zur halbquantitativen Bestimmung wasserlöslicher Vitamine wie Thiaminhydrochlorid, Riboflavin, Pyridoxin, Cholinchlorid,p-Aminobenzoesäure, Cyanokobalamin, Nikotinsäure und Ascorbinsäure wurde beschrieben. Sie beruht auf der Herstellung von Kreisflecken oder Ringen im Wege der Dünnschichtchromatographie. Empfindliche und spezifische Reaktionen dienen zum Vergleich der Farbintensität mit Standardlösungen. Die Genauigkeit beträgt etwa ±5%. Das Verfahren wurde an Multivitamintabletten und Injektionslösungen geprüft.

     

Identification of sugars by circular thin-layer chromatography

Summary A method is described for separation and identification of eight sugars by circular thin layer chromatography. The method is simple and convenient, and separation is complete within 3 minutes. The limit of identification of sugars is very low. The method is specially suitable for routine analysis when quick results are required.

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Zusammenfassung Trennung und Nachweis von acht Zuckern durch Dünnschicht-Ringchromatographie wurden beschrieben. Nach diesem einfachen und praktischen Verfahren ist eine Trennung in 3 Minuten fertig. Die Erfassungsgrenze der Zucker liegt niedrig. Besonders im Routinebetrieb, wenn die Ergebnisse rasch benötigt werden, ist die Methode gut geeignet.

     

Identification of twenty amino acids by circular thin-layer chromatography

Summary A method has been developed for the separation and identification of 20 common amino acids by circular thin-layer chromatography. The amino acids are separated to neutral, acid, and basic groups by electrolysis and then identified by circular TLC. The method is simple and development of a chromatoplate is complete in about 3 minutes. The application of the method is illustrated by the analysis of amino acids in foods and in urine.

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Zusammenfassung Zur Trennung und Identifizierung 20 gewöhnlicher Aminosäuren wurde ein chromatographisches Verfahren entwickelt. Die Aminosäuren werden elektrolytisch in neutrale, basische und saure getrennt und dann auf kreisförmiger Dünnschichte chromatographiert. Die Entwicklung des Chromatogramms ist in 3 Minuten beendet. Die Anwendung zur Analyse von Lebensmitteln und Harn wird beschrieben.

     

Separation of fat-soluble vitamins by thin-layer chromatography

Summary This paper is dealing with the evaluation of the method for qualitative analyses of fat soluble vitamins by thin-layer chromatography on impregnated starch, cellulose and talc thin layers. Impregnation was carried out with paraffin oil. Complete analyses could be obtained on two plates with two different solvents. Vitamins K₃, K₄ and K₅ were separated with solvent I (water-dioxane-acetone-formaldehyde (85∶20∶15∶25)) whereas the other remain on the start position. Vitamins A-acetate, A-palmitate, K₁, DL-alpha-tocopherol, DL-alpha-tocopherol-acetate, D₂, D₃ were separated with solvent II (acetone-concentrated acetic acid (30∶20)) while K₃, K₄ and K₅ migrate with front. Quick and simple procedures for the preparation of the plates with an impregnated thin layer is given.     

Separation of noble metals by circular thin-layer chromatography

Summary A method has been described for the separation and identification of noble metals by circular thin-layer chromatography. The method is simple and convenient and separation is complete within 2 min. Best results have been obtained on alumina layers with acetone/aoetylacetone/2 M hydrochloric acid (100103) as solvent mixture. Reagents used for detection were rubeanic acid, thiourea, and stannous chloride. The following elements could be detected with sensitivities ranging from 0.1 g to 3.0 g: Rh, Ru, Pt, Au, Os, Pd, Ir, and Cu. Interferences are caused by Ni, Go, Mn, and Fe, yet it is possible to distinguish these from the noble metals on separate chromatograms.

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Zusammenfassung Zur Trennung und Identifizierung von Edelmetallen wird das Verfahren der Zirktdar-Dünnschichtchromatographie empfohlen. Die Methode ist einfach durchzuführen und erfordert nur 2 min für eine vollständige Trennung. Am besten hat sich ein Lösungsmittel aus Aceton, Acetylaceton und 2 m Salzsäure (100103) und Aluminiumoxid als Dünnschichtmaterial bewährt. Als Nachweisreagentien werden Rubeanwasserstoff, Thioharnstoff und Zinn(II)-chlorid verwendet. Folgende Elemente wurden mit Empfindlichkeiten zwischen 0,1 und 3,0 g erfaßt: Rh, Ru, Pt, Au, Os, Pd, Ir und Cu. Störungen wurden durch Ni, Co, Mn und Fe verursacht, jedoch können diese von den Edelmetallen auf getrennten Chromatogrammen unterschieden werden.

     

Semiquantitative determination of anions by circular thin-layer chromatography

Summary A semiquantitative method for the determination of 11 anions (chromate, chloride, bromide, iodide, bromate, chlorate, ferrocyanide, ferricyanide, thiocyanate, arsenite and sulphite) by making circular spots on chromatoplate with the circular thin layer Chromatographic apparatus and their comparison with sensitivity standards has been developed. The accuracy is ±5% and the procedure is rapid, simple and economical.

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Zusammenfassung Ein semiquantitatives Verfahren zur Bestimmung von elf Anionen (Cr₄ ^2–, Cl^–, Br^–, J^–, BrO₃ ^–, C1O₃ ^–, [Fe(CN)₆]^4–, [Fe(CN)₆]^3–, CNS^–, AsO₃ ^3– und SO₃ ^2–) durch Ringchromatographie auf Dünnschichten und Vergleich mit Standardringen wurde ausgearbeitet. Die Genauigkeit beträgt ± 5%.

     

Semiquantitative determination of alkaloids by circular thin-layer chromatography

Summary A semiquantitative method for the determination of 13 alkaloids (nicotine, quinine, strychnine, brucine, ephedrine, pilocarpine, narcotine, cinchonine, ajmaline, atropine, cocaine, papaverine and morphine) from a single drop of solution by making circular spots on chromatoplate with the circular thin-layer Chromatographic apparatus and their comparison with sensitivity standard has been developed. The accuracy is ±5% and the procedure is rapid, simple and economical.

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Zusammenfassung Ein halbquantitatives Verfahren zur Bestimmung von 13 Alkaloiden (Nikotin, Chinin, Strychnin, Brucin, Ephedrin, Pilokarpin, Narkotin, Cinchonin, Aimalin, Atropin, Kokain, Papaverin und Morphin) in 1 Tropfen Lösung durch zirkuläre Dünnschichtchromatographie und Vergleich mit Standard-Ringen wurde ausgearbeitet. Die Genauigkeit des Verfahrens beträgt ±5%.

     

Semiquantitative determination of noble metals by circular thin-layer chromatography

Summary A semiquantitative method for the determination of rhodium, gold, ruthenium, platinum, osmium, palladium and copper is presented. It involves making circular spots or rings on chromatoplates using the circular thin-layer Chromatographie apparatus. The method is based on sensitivity and specificity of spot reactions and the comparison of the color intensity of a circular spot with that of a standard scale. The accuracy is ± 6% and the procedure is rapid, simple and economical.

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Zusammenfassung Ein halb quantitatives Verfahren zur Bestimmung von Rh, Au, Ru, Pt, Os, Pd und Cu wurde beschrieben. Es beruht auf der Anwendung der Dünnschicht-Kreis-Chromatographie mit Hilfe empfindlicher und spezifischer Tüpfelreaktionen, deren Farbintensität mit Standardreihen verglichen wird. Die Genauigkeit beträgt ± 6%. Das Verfahren ist rasch, einfach und sparsam.

     

Semiquantitative determination of thirty cations by circular thin-layer chromatography

Summary A comprehensive scheme for the semiquantitative determination of 30 metal ions (Ag⁺, Pb²⁺, W⁶⁺, Tl⁺, Fe³⁺, Au³⁺, Mo⁶⁺, Ga³⁺, Sb⁵⁺, Ge⁴⁺, Te⁴⁺, Pt⁴⁺, Pd²⁺, Ru³⁺, Rh³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺, Cr⁶⁺, Mn²⁺, U⁶⁺, V⁵⁺, Sn⁴⁺, Bi³⁺, Hg²⁺, Ti⁴⁺, Se⁴⁺ and As³⁺) is described. It is based on circular thin-layer chromatographic technique. The error is ± 5% and 16 other metal ions, not included in the analysis scheme because of the non-availability of spray reagents, do not interfere. The determination of each cation has been made with different spray reagents separately and the mean error has been calculated. The analysis of the same cation with different spray reagents provides a useful check on the results. The method holds an excellent promise for the study of airborne particulates and for the determination of trace elements from blood, tissue and bone.

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Zusammenfassung Ein umfassender Analysengang für die halb quantitative Bestimmung von 30 Metallionen wurde beschrieben. Die Ringchromatographie auf Dünnschichten wurde hierzu verwendet. Der Fehler beträgt ±5%. 16 weitere Metallionen, die in Ermangelung geeigneter Sprühreagenzien in den Analysengang nicht aufgenommen wurden, stören nicht. Die Bestimmung jedes einzelnen Kations wurde mit verschiedenen Sprühmitteln vorgenommen; der mittlere Fehler wurde dann berechnet. So ist eine gute Überprüfung der Ergebnisse möglich. Das Verfahren dürfte sich für die Untersuchung der Luftverschmutzung sowie für die Bestimmung von Spurenelementen in Blut, Gewebe und Knochen eignen.

     

Separation of naphthoquinones and lipophilic vitamins by gel and thin-layer chromatography.

A separation of naphthoquinones on silica gel and on silica gel impregnated with polyethylene glycol 200 by thin-layer chromatography was compared with gel permeation chromatography (GPC) on styrene-divinylbenzene copolymer S-832-gel using tetrahydrofuran as mobile phase. Factors affecting the separations attainable are discussed, and it is concluded that GPC is a suitable method for the determination of K vitamins in natural materials.     

The effect of various factors on micro-analysis by circular thin-layer chromatography

Summary The effect of various factors such as thickness of layer, acidity, activation of layer, amount of sample spotted, time interval for the flow of solvent, saturation of developing chamber, etc. have been studied using circular TLC apparatus and suitable conditions for micro-analysis by circular thin-layer chromatography are recorded. Comparative study with linear TLC is made to evaluate advantages of circular TLC in microanalysis.

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Zusammenfassung Der Einfluß der Schichtdicke, der Acidität, der Aktivierung des Schichtmaterials, der aufgetragenen Probenmenge, der Dauer des Lösungsmittelflusses, der Sättigung der Kammeratmosphäre usw. auf die Dünnschicht Ringchromatographie wurde geprüft und geeignete Arbeitsbedingungen ausgearbeitet. Im Vergleich zur linearen DC wurden die Vorteile hervorgehoben.

     

Determination of copper,cobalt and nickel by circular thin-layer chromatography

Summary A method for the microdetermination of copper, cobalt and nickel from a mixture containing 40 metal ions by circular thin-layer Chromatographic technique is described. The procedure is simple; the chromatoplate takes about 2 minutes for its development and other metal ions do not interfere with the determination. The recovery of copper, cobalt and nickel is better than 98%. The apparatus for the concentration of test solution before TLC analysis is also described.

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Zusammenfassung Die Mikrobestimmung von Kupfer, Kobalt und Nickel in Gemischen von 40 verschiedenen Metallionen im Wege der zirkulären Dünnschichtchromatographie wurde beschrieben. Die Vorgangsweise ist einfach; die Entwicklung der Chromatogramme erfordert 2 Minuten, fremde Metallionen stören nicht. Die Ausbeute an Kupfer, Kobalt und Nickel ist besser als 98%. Ein Gerät für das Einengen der Probelösung vor der DC-Analyse wurde gleichfalls beschrieben.