内标法在ICP—AES中的应用研究：Ⅰ.信息的相关性与精密度的改善

本文介绍了选择一系列具有不同物理性质的元素谱线来研究分析元素与内标元素间的内在联系。分别研究了背景之间，各谱线的信号与背景之间，分析信号与内标线信号之间的引关性，结果表明，只有当连续辐射背景较强时前者才较高的相关性，采用分析线信号怀内标线的信号比可提高分析精密度，而人标元素的物理性质不必与分析元素的相匹配，同时详细分析了信号和背景波动的机制。     

ICP发射光谱分析中浓度比法的应用——人工晶体分析

内标法是 ICP 发射光谱分析的方法之一。文献曾报道过向样品及标准溶液中加入等量的内标元素,通过测定分析物与内标的强度比值求含量,可以提高精密度与准确度。选择内标时,要考虑其光谱特性及雾化过程特性与分析物的特性相匹配。但有的研究结果表明,当一个元素的激发能和电离能与分析物有很大差别(甚至分别为原子线及离子线)时,只要适当选择操作条件,使谱线的信号间密切相关,仍可被选作内标。     

端视ICP-AES中用铟内标校正钠基体干扰的研究

端视电感耦合等离子体原子发射光谱中易电离元素引起的非光谱干扰,常使分析结果产生偏差。本文就不同浓度钠基体对分析谱线产生的干扰进行了试验和研究,并用铟作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出选择用几个内标元素和多条内标谱线时可以校正钠基体的干扰。     

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正的钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰，常常使分析结果产生偏差，就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究，并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件，即高功率和低载气流速条件下，选择合适的离子线，并且离子线的总能量大于10eV下，用内标Y437.494nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。     

用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ｇａ、Ｉｎ、Ｉ、Ｃｓ和Ｔｌ是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

目标特征谱线选取对猪肉中Cr元素LIBS检测精度比较

结合激光诱导击穿光谱和线性回归对猪肉中Cr元素进行定量分析,比较了Cr特征谱线单变量分析与多变量分析对猪肉中Cr元素检测精度的影响。先采用特征谱线Cr I425.43nm进行单变量分析,得到Cr浓度与LIBS强度的线性相关系数为0.9434;再利用Cr的三特征谱线Cr I425.43nm,Cr I427.48nm,Cr I428.97nm进行多变量分析,研究了Cr元素预测质量分数与实际质量分数之间的线性相关性。结果显示,单变量分析与多变量分析的线性相关性分别为0.9749和0.9769,定标集平均预测相对误差分别为4.8%和4.2%,验证集AREP分别为5.3%和3.3%。结果表明,选取目标元素Cr的单特征谱线与多特征谱线均能对样品Cr含量进行有效预测,多变量分析能在一定程度上提高Cr元素含量预测的准确性但与单变量比较差异性不大,且采用单一最灵敏线定量分析更简便可行。     

ICP-AES法测定铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO

用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定了铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO，用钇内标元素校正基体干扰，对分析谱线、共存元素、酸性条件等进行了讨论。     

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰 ,常常使分析结果产生偏差。就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究 ,并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件 ,即高功率和低载气流速条件下 ,选择合适的离子线 ,并且离子线的总能量大于 10eV下 ,用内标Y 4 37.4 94nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中微量硅锰磷铁

提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限(3s/k)在0.002 5~0.020 mg.L-1之间。回收率为91.4%~103.3%之间。对已知样品分析所得4元素结果的相对标准偏差(n=8)均小于3%。     

ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素

建立了ICP-OES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种有害元素的检测方法.采用钇(Y)作为内标添加物,有效补偿了酸性汗液中钠元素造成的背景干扰.结果表明:砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的谱线强度与其浓度在(0.03～0.30)～10 mg/L范围内均具有良好的线性关系,检出限分...     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中不同电离电位元素基体效应的比较研究

选择不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg,比较研究了它们对分析元素谱线强度的影响,其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。碱金属基体(K、Na)和非碱金属基体(La、Y和Mg)对分析元素检出限、背景强度及其相对标准偏差的影响显著不同,后者的记忆效应也大于前者。La的电离电位与Na相差不大。但其基体效应与Y相似,表明墓体效应与基体元素的化学性质有关。     

ICP-AES法测定镍铜合金中的Fe,Mn,Cr,Nb

建立了ICP–AES法测定镍铜合金中Fe,Mn,Cr,Nb元素的分析方法。进行了基体元素Ni,Cu及共存元素对分析元素的光谱干扰研究,分别选择259.940,257.610,283.563,316.340 nm作为分析谱线,确定内标用量为2.00 mL。测定结果的相对标准偏差为0.48%～4.71%(n=8),加标回收率为95.0%～103.4%。该法满足分析要求。     

激光诱导击穿光谱分析钢铁

为实现钢铁成分的原位分析,利用激光器和光谱仪组建了激光诱导击穿光谱(LIBS)试验平台,设计了多维度调节不共轴光路并开发了设备驱动、元素谱峰搜索和元素成分定量分析软件。通过选择元素的最优谱线和最优内标线对所选取的21个样本中碳、锰、硅、铬、镍、铜进行LIBS分析试验。结果表明,上述6种元素的相关系数均在0.910以上。从21个样本中选取铜、硅、锰3种元素含量相近的12个样本进行试验,结果表明:其相关系数均有提高,其中锰的相关系数提高至0.975,硅提高至0.963。但在此条件下测定硫、磷时,其相关系数仅为0.256,0.682,对此尚须进一步研究。此外,还对样品温度对被测元素谱线强度的影响规律作了初步试验。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定植物样品中多种元素

本文为环境样品分析建立了准确、灵敏、快速的分析方法,探讨了酸类及酸度对谱线强度的影响,同时对基体元素的谱线干扰进行了校正和背景扣除,测定了环境背景值样品树干和树叶中15种元素,经标样测定结果满意。     

高纯氧化钇的感耦等离子体发射光谱分析及基体效应的研究

以高纯氧化钇中稀土杂质的ICP-AES测定为例, 研究了基体对分析元素谱线强度的影响及基体效应与工作条件的关系, 指出基体效应除主要来自分析物进样效率的降低外, 大量基体进入ICP降低了激发温度并对分析物的电离产生抑制作用, 提出用Se内标法代替通常的基体匹配法来补偿基体效应。进行了折衷条件选择及联样量确定等研究。实样分析表明, 内标法和基体匹配法所得结果一致, 加入回收率为87-120%, 精度也符合分析要求。     

Kalman滤波技术校正电感耦合等离子体原子发射光谱分析中严重重叠的谱线干扰

针对ICP-AES中严重重叠谱线干扰的校正, 研究了若干因素对Kalman滤波器性能的影响。减小扫描步长可以增强Kalman滤波法解析重叠谱线的能力。当重叠线轮廓基本相同且扫描窗口内干扰元素只有一条谱线时, Kalman滤波法能分辨的重叠线对的最小峰间距为扫描步长的2～3倍。扫描窗口内较多的干扰元素谱线和重叠线对轮廓的显著差异有利于Kalman滤波器正确识别分析信号和干扰信号, 可以利用这两个因素有效地分辨峰间距很小甚至完全重叠的谱线。     

Kalman滤波技术校正电感耦合等离子体原子发射光谱分析中严重重叠的谱线干扰

针对ICP-AES中严重重叠谱线干扰的校正,研究了若干因素对Kalman滤波器性能的影响.减小扫描步长可以增强Kalman滤波法解析重叠谱线的能力.当重叠线对轮廓基本相同且扫描窗口内干扰元素只有一条谱线时,Kalman滤波法能分辨的重叠线对的最小峰间距为扫描步长的2～3倍.扫描窗口内较多的干扰元素谱线和重叠线对轮廓的显著差异有利于Kalman滤波器正确识别分析信号和干扰信号,可以利用这两个因素有效地分辨峰间距很小甚至完全重叠的谱线.     

XRF准确测定钼精矿中多种元素分析方法研究

本文详细论述了压片法及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片法通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可可忽视。文章详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数法校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11个元素。在熔融片法主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰。     

ICP-AES法测定钢中Al元素光谱干扰的理论研究

本文研究的是,在众多谱线中选出最佳分析谱线的通用方法,铝元素只是作为一个例子。配制一系列单一元素光谱干扰研究试验溶液,并在所选分析谱线波长处逐一扫描。通过谱线叠加情况识别谱线干扰情况,排除元素干扰、基体干扰、试剂干扰等,最终确定最佳分析谱线为394.40 nm和309.27 nm。此实验方法的精密度(RSD)为0.23%～13.8%,元素检出限分别为0.0023%(394.40 nm)和0.0011%(309.27 nm)。