离子色谱固定相最新进展

介绍离子色谱固定相的最新研究进展。离子色谱固定相在多种类型、含多种功能基和高交换容量固定相,羟基选择性固定相,高效的涂覆型固定相,可变交换容量的固定相,静电离子和仿生离子固定相,整体式固定相。以及芯片式固定相等方面均有所发展。     

离子色谱整体固定相的最新进展

整体固定相是近年来新兴的一种多孔性固定相介质,它在离子态及极性化合物的分离中得到了越来越广泛的重视。本文就离子色谱领域整体固定相的发展以及最新的研究动向进行了综述,讨论了离子色谱整体固定相的优点、分类以及在分离分析离子态物质方面的应用等。     

以四唑为固定相配体的新型离子交换固定相的制备及色谱性能

用硅胶与γ-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷和3-羟基丙腈反应, 再采用链接化学(Click chemistry)中腈与叠氮化钠进行的3+2环加成反应, 合成了以四唑基为配体的弱阳离子交换色谱固定相. 结果表明, 所制得的色谱柱(4.6 mm×50 mm, i.d.)对蛋白质具有良好的分离性能, 且质量回收率大于93%. 蛋白质在该固定相上的保留符合弱阳离子交换色谱机理, 但保留值随流动相pH的变化规律与蛋白质在以羧基为交换基团的固定相上的保留值的变化规律不同, 并对此现象进行了初步解释.     

表面接枝型离子色谱固定相的制备

以苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,建立了一种新型离子色谱固定相的制备方法。在基质微球表面合成一层聚缩水甘油甲基丙烯酸酯聚合物层(GMA),随后与甲胺及1,4-丁二醇二环氧甘油醚(BDDE)交替反应,与其表面接枝上带正电荷的季铵基团,可用于阴离子的分离。通过改变接枝反应的次数,控制交换树脂的交换容量。自制色谱固定相能够用于7种常规阴离子分离分析,并用于自来水中常规阴离子的检测。分离检测结果可与商用离子色谱柱相比,同时水负峰能与氟离子完全分离,不影响氟离子的定量检测。     

聚硅氧烷键合的离子液体用作高温气相色谱固定相的研究

合成了阴离子为二(三氟甲基磺酸酰)亚胺(NTf-2)的新型聚硅氧烷键合离子液体 ([PSOMIm][NTf2]),并采用静态涂渍法,制备了毛细管气相色谱柱.该固定相具有良好的热稳定性.热重测试显示,温度高于380 ℃后,[PSOMIm][NTf2]开始缓慢分解.色谱性能评价显示,此固定相对多种异构体和同系物均具有良好的分离选择性和高的热稳定性.对Grob试剂的分离结果表明,各种组分均能在柱上得到良好的分离且峰的对称性很好.此新型聚合物离子液体在高温气相色谱固定相的研究和应用方面具有较大的潜力.     

聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价

离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。     

高分子色谱固定相

本文扼要介绍气相色谱和高效液相色谱所应用的各种高分子色谱固定相概况、原理、类型和制备等问题,高分子材料在色谱上的应用及其发展。     

离子液体在气相色谱固定相中的应用

本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。     

气相色谱固定相研究新进展

发展高选择性固定相是实现气相色谱(GC)高效分离样品组分及其分析测定的关键。近年,材料科学的快速发展促进了新型色谱固定相的研究和应用。该文综述了近5年有关多孔材料、石墨烯及类似物、三聚茚类材料和蝶烯类材料等作为GC固定相的研究进展,并对GC固定相研究进行了总结和展望。     

自制离子色谱固定相在含磷阴离子分析中的应用

制备出一种新型抑制电导检测阴离子色谱固定相,通过对色谱条件的选择,成功实现了多种含磷阴离子的分离。选用KOH溶液作为流动相,成功分离并测定正磷酸根、焦磷酸根、三偏磷酸根和三聚磷酸根,且线性良好,方法的加标回收率达到90%～106%。用于实际样品分析,结果满意。     

气相色谱固定相研究进展

介绍了气相色谱固定相的研究进展，重点对各种冠醚固定相的特征，应用和分离机理进行了评述。     

有机聚合物固定相的色谱性能

研究了五种有机聚合物固定相的色谱性能.选择在170℃柱温下测定其极性常数,并以下式计算各种填料的极性常数:X′=Ix-653,Y′=Iy-590,Z′=Iz-627,U′=Iu-652,S′=Is-699.式中Ix、Iy、Iz、Iu、Is分别为柱温170℃测得的5种表征物质的保留指数,同时以实验验证了该方法的有效性和实用性.还测定了这些固定相在高纯氮气和空气中的热分析(TG、DTA)曲线,研究了DTA曲线产生峰值的原因,指出了其上限使用温度.扩展了此类固定相的应用范围.此外,还对保留值与柱温的关系进行了研究.     

3种苄基取代的β—环糊精作为气相色谱固定相的研究

对３种苄基化β－环糊精固定相进行了研究，考察了它们的色谱性能及对各种位置异构体的分离，研究了柱温对保留行为的影响，并讨论了环糊精保留的机理。     

用质子核磁共振研究气相色谱固定相的极性

在气相色谱中,各组分的分离,主要取决于色谱柱的效能和选择性。依据被分析的对象来选择合适的固定相又是色谱分析的关键。为了选择最佳的固定相,除了对所选择的固定相的化学组成、使用温度范围、所用的溶剂有所了解外,最主要     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

气相色谱柱子和固定相的选择

〕本文从色谱保留方程lnk'=-lnβ出发,考虑溶质-溶剂间的相互作用力,从理论和实际两方面,探讨了同系物、结构异构体几何异构体、旋光异构体及沸点在25℃以下     

阳离子取代基对离子液体气相色谱固定相保留性能的影响

以双-三氟甲烷磺酰亚胺离子（［NTf₂］^-）、三氟甲基磺酸根离子（［TFO］^-）和六氟磷酸根离子（［PF₆］^-）为阴离子,合成了含有丙基、丁基、壬基、乙苯基或氰甲基等阳离子取代基的聚合乙烯基咪唑基离子液体固定相,制备了13种离子液体石英毛细管色谱柱。考察了离子液体固定相结构与色谱柱McReynolds常数、热稳定性和测试化合物保留行为之间的构效关系,研究了阳离子取代基对固定相保留性能的影响规律;同时考察了测试化合物保留指数随温度变化的规律。结果表明,所合成的离子液体固定相具有较强的极性,其保留性能不仅与阳离子取代基的性质密切相关,而且受取代基结构和阴离子影响明显;在考察的温度范围内,测试化合物的保留指数变化规律与传统色谱固定相完全相同。     

四(甲醚撑)多β-二酮型开链冠醚键合离子色谱固定相的研究

把四(甲醚撑)多产β-二酮型开链冠醚接技到用氨丙基三乙氧基硅烷改性的硅胶小球上,制备出一种新型的开链冠醚键合离子色谱固定相.对其色谱特性进行了考察.用不同比例的甲醇/水作流动相,可对碱金属、碱土金属、过渡金属得到较好的分离.     

多孔聚合物小球气相色谱固定相的新进展

本文仅对多孔聚合物小球气相色谱固定相的制备、改性、应用和基础理论研究进行综述,参考文献63篇。     

分离生物大分子的液相色谱固定相

本文介绍了各类用于生物大分子分离的液相色谱填料,并对它们在生物大分子分离及制备中的性能、基本特征作了评述。