一种新的分子内电荷转移荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(简称KDTN)与牛血清白蛋白的结合反应,提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法.在激发波长λex)为430 nm,最大发射波长(λem)为530 nm及选定的试验条件下,测定牛血清白蛋白的线性范围为6.8～204.0 mg·L-1,线性回归方程△F=0.583 6.ρ-1.791 7,相关系数为0.999 1,方法的检出限(3S/N)为0.4 mg·L-1,样品的加标回收率为99.9%～102.0%.     

同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定三种儿茶酚胺类神经递质

提出了用同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素素(NEP)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质.试验表明:荧光检测宜选定发射波长(λen)与激发波长(λex)的波长差为70 nm(△λ=λem-λex)的条件下进行同步扫描.在λem为385.0 nm时DA的荧光信号不受EP和NEP的干扰,而EP和NEP相互的干扰,采用双波长荧光检测模式可消除.选择测定NEP的波长对为470.0 nm(λem,1)和531.8 nm(λem,2),测定EP的波长对为500.0 nm(λ'em,1)和445.6 nm(λ'em,2).测得荧光强度与3种儿茶酚胺浓度在320 μg·L-1(EP),640 μg·L-1(NEP)及160μg·L-1(DA)内呈线性关系,检出限(3σ/k)依次为0.20,0.97,0.73 μg·L-1.     

铽-依诺沙星-邻菲啰啉络合物荧光猝灭法测定ATP

研究了铽-依诺沙星(enx)-邻菲啰啉(phen)络合物作为荧光探针,荧光猝灭法测定三磷酸腺苷二钠(ATP)的新方法。试验结果表明,在pH 6.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,eλx=340 nm,eλm=545 nm时,荧光强度的减小值与ATP的浓度在0.1~10.0 mg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.02 mg.L-1。该体系直接用于三磷酸腺苷二钠片剂中ATP含量的测定,标准加入回收率为98.4%~104.0%,相对标准偏差为2.34%。     

荧光光度法测定水中邻苯二甲酸二甲酯的研究

基于在碱性条件下,吐温-20对邻苯二甲酸二甲酯(DMPT)的荧光强度有增强作用,建立了用荧光分光光度法测定环境水样中DMPT的方法。此荧光反应的激发和发射波长为eλx/eλm=282/369 nm,DMPT的检出限是0.01 mg.L-1,线性范围为0.02~7.0 mg.L-1,回收率在96.7%~106.5%之间。测定结果的RSD(n=7)为2.7%。     

铕(Ⅲ)-培氟沙星-EDTA络合物的荧光特性及其应用

在近中性条件下,培氟沙星和Eu(Ⅲ)、EDTA反应形成配合物,发生分子内能量转移,产生Eu(Ⅲ)的特征荧光(λem=615 nm,λex=278 nm),据此建立了灵敏、快速的检测培氟沙星的方法,方法线性范围为0.02～1.40 mg·L-1,检出限为0.02 mg·L-1,回收率为96.89/6～100.7%.     

以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白

基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。     

自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量

采用自动固相萃取-超高效液相色谱-柱后衍生法测定水中呋喃丹的含量。水样(200mL)以5mL·min-1流量富集于C18SPE小柱上,用吹氮法吹干小柱,用四氢呋喃5mL,以1mL·min-1流量洗脱,所得洗脱液吹氮至近干,用甲醇定容至1mL。试液按色谱分离条件操作,所得洗脱液[甲醇-水(60+40)]进行柱后衍生反应单元。用2.0g·L-1氢氧化钠溶液为水解试剂,以邻苯二甲醛荧光试剂溶液为衍生试剂,上述两者的流量均为0.3 mL·min-1,水解温度为105℃,对所得衍生物进行荧光检测(λex=339nm,λem=445nm)。呋喃丹的质量浓度在0.010~2.00mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.87μg·L-1,加标回收率在99.3%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

同步荧光光谱法测定蜂蜜中游离氨基酸

在乙酸盐缓冲介质中,氨基酸与乙酰丙酮及甲醛反应生成发出黄绿色荧光的化合物N-取代-2,6-二甲基-3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶,基于此反应提出了测定蜂蜜中游离氨基酸的方法.在氨基酸的最大激发波长μex并在选定的最佳波长差△λ的条件下测定相应氨基酸的同步荧光信号.试验发现:对不同的氨基酸,其λex,△λ和所生成的荧光化合物的相对荧光强度以及线性范围均稍有差异.以丙氨酸为例,在λex为387 nm,△λ为85 nm及扫描速率为1 000 nm·min-1的条件下进行测定,所得线性回归方程为y=49.03 x 148.11(r=0.999 2),线性范围为1.0～10.0 mg·L-1.应用此方法测定了蜂蜜样品中游离氨基酸的总量,在此基础上进行回收试验,测得回收率的平均值为99.3%.     

牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定

牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230 nm和280 nm,发射波长(λem)均为310 nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH 13.0,在λex/λem=280 nm/310 nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.014 5~2.03 mg·L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度间呈良好线性,其线性方程为IF=2.7+148.7ρ(mg·L-1),相关系数(r)为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。     

迷迭香酸的CdTe量子点荧光探针同步荧光法测定

基于迷迭香酸对CdTe量子点荧光的猝灭效应,建立了一种高灵敏度的测定微量迷迭香酸的同步荧光法.在pH 5.7的缓冲溶液中,当固定波长差为210 nm时,CdTe量子点的同步荧光最大发射波长位于320 nm.在最佳实验条件下,迷迭香酸质量浓度在0.36 ～11.52 mg·L-1(1.00×10-6 ～3.20×10-5 mol/L)范围与CdTe量子点的同步荧光强度存在良好的线性关系.其线性回归方程为I0F/IF=0.931 7+0.128 9 ρ(mg·L-1),相关系数r=0.998 2,检出限为0.16 mg·L-1.10次重复测定2.16 mg·L-1 的迷迭香酸,相对标准偏差为2.8%.同时对其同步荧光猝灭机理进行了探讨.