新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能

通过热解聚碳硅烷(PCS)和聚硼硅氮烷(PBS)两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素.利用热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构.结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响.当PBS/PCS=1(w/w),1100 ℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400 ℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸～3 nm;1500 ℃/4 h 得到产物的相结构为～10 nm 的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700 ℃/2 h SiC的晶粒尺寸～16 nm;1800 ℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸～35 nm.     

AgBr/TiO2纳米纤维的制备及其光催化性能研究

以钛酸丁酯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙醇为原料,利用静电纺丝技术制备出Ti(OC4H9)4/PVP纳米纤维,经500～1000℃高温煅烧制得TiO2纳米纤维,再通过水热法将AgBr纳米颗粒负载到TiO2纳米纤维表面.利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、差热-热重分析对AgBr/TiO2纳米纤维进行表征分析.利用甲基...     

多级结构SiC纤维制备及电化学性能研究

鉴于中空和表面多级结构有助于提升超级电容器电极材料电化学储能性能,以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以PVP为助纺剂,运用静电纺丝结合碳热还原技术制备出中空SiC纤维,并采用渗硅技术在SiC纤维表面构筑出球形纳米颗粒的多级结构.研究表明,采用静电纺丝结合碳热还原可以得到具有中空结构、连续性好且结晶程度较高的β-SiC纤维,其比电容为22 F/g.采用渗硅工艺可在β-SiC纤维表面生长球形颗粒多级结构,提升其电化学性能,使其具有较大比电容,为54 F/g.     

热处理温度对SiC纳米材料形貌和发光性能的影响

采用碳热还原法,以单质Si粉和活性炭为原料,Fe2 O3为添加剂,研究了还原气氛下热处理温度(1200～1700℃)对SiC纳米材料形貌和发光性能的影响.结果 表明:不同热处理温度下,单质Si粉和活性炭均可反应生成SiC纳米材料,但当热处理温度为1200℃和1300℃时,二者反应不完全;当热处理温度由1400℃增至1700℃时,单质Si粉和活性炭的反应增强,并在1600℃热处理后完全转化为SiC,其形貌由棒状和颗粒状的混合体转化为单一的短棒状,进而又发育为纤维状.此外,不同热处理温度下获得的SiC纳米材料均具有较宽的发射带宽,经1600℃热处理后SiC纳米材料的发光性能较优,其发光峰强度优于其它热处理温度下的产物,这是因为此温度下所获SiC纳米材料呈纤维状,其长径比较高,有利于发光性能的改善所致.     

静电纺In2O3纳米纤维的光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一系列多孔结构的一维In2O3无机纳米纤维,并探讨了煅烧温度对产物发光性能的影响及其发光机理.利用热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)分析了产物的热分解情况、晶型、组分和形貌;通过紫外-可见光谱仪和荧光分光光度计分析研究了一维In2O3纳米纤维的光吸收性能和光致发光性能.结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,经500℃、600℃、700℃、800℃高温煅烧后仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小,当煅烧温度达到800℃时,纤维出现中空结构;不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型;随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒粒径逐渐增大;In2O3纳米纤维的的最大紫外吸收峰位于300nm左右;在室温下,In2O3纳米纤维经274nm光激发后在553 nm处出现较强的绿光发射峰.     

高分散二硫化钼复合纳米纤维的制备及表征

以二硫化钼(MoS2)粉体为原料、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS2纳米片,利用静电纺丝技术制备了MoS2复合纳米纤维.采用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)表征了MoS2纳米片和复合纳米纤维的形貌、尺寸及分散性.结果表明,经超声辅助剥离制备的MoS2纳米片为单层或少层结构,其尺寸为50～100 nm.掺杂MoS2纳米片的复合纳米纤维具有光滑的表面和均匀的直径(～730 nm),MoS2纳米片在纤维内能均匀分散、无聚集,表明MoS2纳米片与PVP纤维有着良好的兼容性.     

不同粒度SiC颗粒低温制备SiC泡沫陶瓷的性能

以SiC陶瓷前驱体聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为粘结剂、SiC微粉为填料、聚氨酯海绵为模板,低温制备出了SiC泡沫陶瓷.研究了SiC颗粒粒度和PCS含量对SiC泡沫陶瓷线收缩率、体积密度、微观结构与抗弯强度的影响.确定了不同粒度SiC颗粒制备泡沫陶瓷的最佳烧成温度.结果表明,随SiC颗粒粒度与PCS含量的增加泡沫陶瓷的线收缩率增大、体积密度降低;泡沫陶瓷的抗弯强度随SiC颗粒粒度的增大而降低;颗粒粒度小于1μm时,最佳烧成温度为1200℃,颗粒粒度大于1μm时,最佳烧成温度为1100℃;PCS在1100℃与1200℃热解可得到β-SiC晶粒,其晶粒尺寸为12.2 nm与19.6 nm.     

核壳结构的LSCF-GDC复合阴极的合成研究

采用静电纺丝技术制备结构均一的LSCF纤维,再利用溶胶法在纤维表面包裹一层GDC纳米粉体,构建核壳结构的LSCF-GDC复合阴极.运用DTA-TG、XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试手段分别对静电纺丝纤维的热性能、物相组成、粉体及单电池的形貌、阴极成分和单电池的电性能等进行了表征.研究结果表明,通过静电纺丝法可以制备纳米级LSCF纤维.该纤维经过800℃烧结后,形成直径在150～200 nm长度超过100μm的LSCF纤维.以Ce(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O溶胶作为原料,与LSCF混合可以制备具有核壳结构的LSCF-GDC复合材料.该材料与通过涂刷烧结的方式可以在GDC//GDC+NiO半电池表面制备具有纤维结构的多孔阴极.制备后的电池为LSCF-GDC//GDC//GDC+NiO结构,该单电池在700℃下,以H2为燃料,空气为氧化气的最大功率密度为0.64 W/cm2,极化阻抗为0.04Ω·cm2.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

纳米硅增强纳米纤维薄膜的制备与研究

利用纳米硅粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇混合溶液,通过静电纺丝和碳化制备了Si/C纳米纤维薄膜.通过XRD、SEM、XPS、拉伸测试和TG法对样品进行表征.结果表明,纤维直径、薄膜表面元素含量、碳化薄膜强度可以通过控制Si与PVP含量而调节;当Si与PVP的质量比为0.2时,碳化薄膜拉伸强度最高其值为(6.1±0.3)MPa,继续增加硅的含量其薄膜强度明显降低.