Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铁

提出了在聚乙烯醇存在下,Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸-甲基紫三元配合物光度法测定Fe(Ⅲ)的方法.该法灵敏度高(ε=3.44×105L@mol-1@cm-1),选择性及精密度均好,用于水中痕量铁的测定,结果满意.     

Cu(Ⅱ)-茜素红S-甲基紫-聚乙烯醇体系光度法测定痕量铜

提出了 Cu（Ⅱ）-茜素红 S-甲基紫-聚乙烯醇三元配合物体系光度法测定 Cu（Ⅱ）的新方法,在聚乙烯醇存在下,Cu（Ⅱ）-茜素红 S-甲基紫形成稳定的有色配合物,通过测定该化合物的吸光度而测定Cu（Ⅱ）含量。测定了天然水样。试验表明,方法有较好的灵敏度和选择性,精密度可靠,适用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定。     

甲基紫修饰的微晶酚酞分离富集-光度法测定痕量铋(Ⅲ)的研究

建立了以修饰有甲基紫(MV)的微晶酚酞作为固相吸附剂分离富集和测定环境样品中痕量Bi(Ⅲ)的新方法.研究表明,Bi(Ⅲ)与I-、 MV 形成三元离子缔合物[BiI6] (MV)3能定量吸附在微晶酚酞上,在适当条件下,Bi(Ⅲ)能与Co(Ⅱ)、 Ni(Ⅱ)、 Mn(Ⅱ)、 Fe(Ⅱ)、 Al(Ⅲ)、 Zn(Ⅱ)等常见阳离子分离,且基本不受Br-、 SCN-、 SO42-、 NO3-、 Cl-、 ClO4-等阴离子影响.Bi(Ⅲ)的静态吸附容量为0.81 mmol/g,富集因数可达200倍,回收率在97.2%以上,RSD 1.3%～2.2%之间.已应用于环境水样中Bi(Ⅲ)的测定.     

碘化物-吖啶红-聚乙烯醇体系分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在稀磷酸介质中，铬（Ⅵ）氧化 Ｉ－离子形成 Ｉ３－络阴离子，Ｉ３－络阴离子可进一步与吖 啶红（ＡＤＲ）阳离子形成离子缔合物［ＡＤＲ］［Ｉ３］。在聚乙烯醇存在下，溶液保持清亮并发生显 著的颜色变化，当以试剂空白参比时，波峰λｍａｘ位于５８５ ｎｍ处。另在５２５ ｎｍ处出现一个波 谷，除波峰处吸光度Ａ与铬（Ⅵ）的浓度成正比外，波峰和波谷的吸光度绝对值叠加也与铬 （Ⅵ）的浓度呈直线关系，因此可大大提高方法的灵敏度。当用常规方法测定时，ε５８５＝２．７ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；当用双波长叠加时，ε５８５＋５２５＝４．８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。对于铬（Ⅵ）的 检测限分别为４．４×１０－６ｇ／Ｌ和２．７×１０－６ｇ／Ｌ。方法用于环境水样测定，结果令人满意。     

结晶紫-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)

测定金属元素主要的主法有光度法、原子吸收法、荧光法[1,2]等.近年来催化动力学光度法测定金属元素以其灵敏度高、检测限低倍受分析工作者重视,适合于痕量分析,尤其适合于痕量钌(Ⅲ),采用有机染料作为检测组分.     

铬(Ⅲ)-硫氰酸钾-亚甲基蓝缔合体系褪色光度法测定痕量铬(Ⅲ)

在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006～0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。     

光度法测定水中痕量铁——Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇体系

研究了Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B体系水相测定铁的方法。三元体系稳定性好,精密度高(含铁4μg铁样测定10次,相对标准偏差为3.1％),灵敏度高。实测天然水中铁,结果满意。     

硒(Ⅳ)-硫氰酸钾-甲基紫萃取光度法测定痕量硒

研究了硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和甲基紫(MV)的显色反应,发现在pH=1.85的HCl介质中,[Se(SCN)_6)~(2-)与MV形成不溶解于水的三元离子缔合物,该缔合物可溶解于苯等有机溶剂,在苯溶液中,该缔合物的最大吸收峰位于600nm处,其摩尔吸光系数为1.18×10~5L/(mol·cm),硒(Ⅳ)浓度在0.0～6.0μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法应用于合成水样和环境水样中硒的测定,结果准确、可靠。     

钌(Ⅲ)-溴酸钾-番红花红(O)体系催化光度法测定痕量钌

催化光度法测定痕量钌的方法已有报道,作者发现钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化番红花红（O）褪色反应有显著的催化作用,以此为指示反应建立了催化光度法测定痕量钌的方法。研究了反应的最佳条件,确定了方法的检出限和线性范围,并对动力学行为进行了研究。将该方法应用于贵金属精矿和氯化渣中痕量钌的测定,取得满意的结果。     

碘化物-结晶紫-聚乙烯醇体系分光光度法测定自来水中痕量二氧化氯

在稀磷酸介质中，二氧化氯（ＣｌＯ２）氧化Ｉ离子形成 Ｉ３配阴离子，Ｉ３进一步与结晶紫（ＣＶ）阳离子形成离子缔合物［ＣＶ］［Ｉ３」。在聚乙烯醇存在下，该离子缔合物最大吸收波长λｍａｘ位于５５２ ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝２５ × １０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，对 ＣｌＯ２的检出限为 ０．６ μｇ／Ｌ，线性范围是 ０．６～２８０μｇ／Ｌ。加入适量 ＫＦ溶液可消除自来水中Ｆｅ（Ⅲ）的干扰。方法对μｇ／Ｌ级ＣｌＯ２ 的测定有较好的选择性，可成功地用于自来水样品分析。     

甲基紫分光光度法测定痕量钒

在碱性条件下,甲基紫（ＭＶ）与钒（Ｖ）反应形成紫色缔合物,吸收峰位于５８０ｎｍ,缔合成组成摩尔比为Ｖ（Ｖ）：ＭＶ＝１：３,表观摩尔吸光系数ε５８０＝２．５＊１０＾７Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ）的测定,结果令人满意。     

停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量铋(Ⅲ)

基于在B-R缓冲溶液介质中,Bi(Ⅲ)对H2O2氧化孔雀石绿(MG)褪色反应的显著阻抑作用,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ)的新分析方法,该方法的线性范围为0.001～0.54 ng/L,检出限为9.9×10-4ng/L,相关系数为0.9992。对0.001 ng/LBi(Ⅲ)平行测定11次的标准偏差为1.3%,进样频率为20.9次/h。该方法可直接用于人发和水中的超痕量Bi(Ⅲ)的测定,回收率为96.0%～102.0%。     

双波长催化动力学光度法间接测定痕量Bi(Ⅲ)

研究了在H2SO4介质中,利用Bi(Ⅲ)可定量置换出Cu(Ⅱ)-EDTA中的Cu(Ⅱ),而Cu(Ⅱ)可催化H2O2同时氧化甲苯胺蓝和中性红褪色反应,通过测量524nm和630nm波长下的吸光度的变化,建立了双波长催化动力学分光光度法间接测定痕量Bi(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0.00200~0.110μg/25mL,检出限为4.1×10-11 g/mL。用于药物中铋的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量银--银-过硫酸钾-甲基紫-十二烷基苯磺酸钠体系

在HAc-NaAc(pH=4.5)介质中,以2,2′-联吡啶为活化剂,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为增溶剂,用Ag催化过硫酸钾氧化甲基紫,建立了催化动力学光度测定痕量银的新方法.方法的检出限为5.5×10-3mg/L;相对标准偏差为2.7%(n=9);线性范围为0.020～0.12 mg/L.本法可用于测定黑白相纸液中银和氯化银的溶度积.     

钴(Ⅱ)-茜素红-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钴

提出了钴 (Ⅱ ) 茜素红 罗丹明B 聚乙烯醇体系光度法测定钴 (Ⅱ )的新方法。该方法灵敏度高 ,ε =3.2 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0～ 7.5 μg/ 5 0ml,测定 2 μg钴 (Ⅱ ) 6次 ,RSD为2 .6 6 % ,用于水中痕量钴的测定 ,结果满意     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).     

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364nm。研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在2.5mL1.0×10-4mol/L茜素红和2.0mL1.0×10-4mol/LCTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364nm在0～0.384mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8g/L,对含量为0.18mg/LBi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

阻抑光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是人体不可缺少的微量元素,是血红蛋白的核心部分,正常成人体内铁的总量为2~4g。目前,测定痕量铁的方法有伏安法[1]、化学发光法[2]、色谱法[3]、极谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、激光光热折射光谱法[6]、微晶石蜡柱固相萃取法[7]、二阶导数光谱-峰面积积分光度法[8]和分光光度法[9]等。阻抑动力学分光光度法是利用具有氧化性的物质如高碘酸钾、过氧化氢、三价铁离子、溴酸钾等,对在不同波     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。