金果榄化学成分的研究 I: 新呋喃三萜苷-金果榄苷的结构

从金果榄中分离得到十余种化学成分, 鉴定了其中一个新的配糖体, 经鉴定为呋喃二萜苷—金果榄苷(异非洲防己苦素4-β-D-葡萄糖苷), 还鉴定了异非洲防己苦素和药根碱等化合物.     

金果榄鹼的鉴定

金果榄(Calystigia hydraceae)的块根含一植物硷及一中性物质,最近我们鉴识后者为 Columbin;由于 Columbin 常与巴马汀碱(Palmatine)共同存在于数种防己科的植物中,如 Jatrorrhiza Palmata Miers,Tinospora bakis Miers 及 Cocculus leaebaD.C.等,我们推测金果榄碱可能与巴马汀碱相类似,本文以化学方法证明该植物碱即为巴马汀碱。     

鸦胆子化学成分的研究 Ⅰ.鸦胆子酮酸等五个苦木素的分离和鉴定

鸦胆子系我国常用中药,从中分得五个苦木素类化合物.其中四种依次鉴定为已知的鸦胆子苦醇(1),鸦胆子苦素D(2),去氢鸦胆子苦素B(3),鸦胆子苦素E(4).另一种为新化合物,经光谱及化学方法推定其结构为5,命名为鸦胆子酮酸.1对S₁₈₀瘤株有边缘活性.2和4有抗疟作用.     

苦玄参化学成分的研究——Ⅶ.-苦玄参苷IA和IB的结构

本文报道从具有抗肿瘤活性的苦玄参(Pic(?)afel-tarraeLour)提取物的 B 部分中分得两个新四环三萜苷——苦玄参苷(picfeltarraenin)ⅠA(1)和ⅠB(2).1和2经酸水解均得苦玄参苷元Ⅰ(3),经稀酸水解分别得次生苷4和5.根据1,2,4,5及它们衍生物的~1HNMR,~(13)CNMR 和 NICIMS 数据,证明1为3的3-O-β-D-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃木糖苷,2为3的3-O-β-D-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃葡萄糖苷.     

苦玄参化学成分的研究 ⅤⅢ.苦玄参苷Ⅱ的结构

从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取的有抗癌活性的B部分,在分离苦玄参苷IA和IB时,还分离到另一少量新苦味苷——苦玄参苷(Picfeltarraenin)Ⅱ(1).本文报道1的结构测定. 1经8％硫酸水解产生苦玄参苷元Ⅱ(2),所产生的糖经定性鉴定为D-葡萄糖和L-鼠李糖.根据1的FDMS所获得的准分子离子峰[M+Na+1]~+及元素分析,确定其分子式为C_(42)H_(66)O_(15),即1含一个葡萄糖和一个鼠李糖残基.1的~(13)C NMR谱中出现两个异头碳(anomeric carbon)信号,也符合上述推定.     

苦玄参化学成分的研究——Ⅴ.苦玄参苷元Ⅴ和Ⅵ的结构

木文报道苦玄参提取物中的抗肿瘤活性部分,经酸水解后又分得两个新四环三萜苷元,苦玄参苷元(picfeltarraegenin)Ⅴ和Ⅵ.根据其UV,¹H NMR,¹³C NMR,MS数据以及化学反应,证明苦玄参苷元Ⅴ和Ⅵ分别具有5和8的结构,5的结构经苦玄参苷元Ⅰ(1)的双乙酸酯(7)氧化成6而加以确证.     

藏药麻花艽中四种苦苷类化学成分的HPLC测定

建立了藏药麻花艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)和獐牙菜苷(sweroside)4种苦苷类成分的HPLC分析方法。色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm),流动相为体积分数5%乙腈 10 mmoL甲酸~95%乙腈水溶液,检测波长为240 nm。结果表明,该方法具有良好的线性关系和回收率,为麻花艽中苦苷类成分的进一步开发利用提供了科学依据。     

翼首草中一个新的环烯醚萜苷

利用多种色谱分离方法对藏药翼首草的化学成分进行研究,从其全草的乙醇提取物中分离得到四个化合物,经过HR-ESIMS,1D和2D NMR等波谱技术,将化合物鉴定为5-[3-(1-羟乙基)吡啶],7-马钱苷酯(1),林生续断苷I(2),8-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(3)和8′-羟基-松脂素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(4).化合物1为新的环烯醚萜苷,化合物2是二聚体环烯醚萜苷,化合物3和4是两个木脂素.以上化合物均为首次从该植物中分离得到.     

苦玄参化学成分的研究 VII.一苦玄参苷IA和IB的结构

本文报道从具有抗肿瘤活性的苦玄参(Picriafel-tarraeLour)提取物的B部分中分得两个新四环三萜苷-苦玄参苷(Picfeltarraenin)IA(1)和IB(2).1和2经酸水解均得警玄参苷元I(3),经稀酸水解分别次生苷4和5。根据1,2,4,5及它们衍生物的1HNMR,12CNMR和NICIMS数据,证明1为3的3-O-β-D[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃木糖苷,2为3的3-O-β-D-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃葡萄糖苷。     

金果榄中性物质分子量的测定

作者之一曾报告由金果榄中提出一种中性物质不含 N,经元素分析结果 C,67. 74%;H,6. 50%,暂定分子式为 C_(14) H_(16) O_4。然当时未曾测定分子量,似有补充的必要。现作者用 Rast 法测得其分子量:(Ⅰ)379,(Ⅱ)365。其结果如下:     

高效液相色谱法测定柑橘汁中的柠檬苦素和柚皮苷

柑橘汁的苦味主要是由于柚皮苷和柠檬苦素的存在所致,其含量的测定可用于控制柑橘类果汁的质量。采用高效液相色谱法在KR100-5C18(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)上,分别以乙腈-四氢呋喃-水(体积比为17.5∶17.5∶65)和甲醇-冰醋酸-水(体积比为40∶1∶59)为流动相（流速均为1 mL/min）,在207 nm和283 nm检测波长下分别测定了柠檬苦素和柚皮苷。实验结果表明,柠檬苦素在1.00～50.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9992),检出限为0.07 μg,平均加标回收率为98.69%,相对标准偏差（RSD）为2.5%;柚皮苷在20.00～160.00 mg/L时线性关系良好(r=0.9988),检出限为0.14 μg,平均加标回收率为100.13%,RSD为1.5%。用该法检测柑橘汁样品中的柠檬苦素与柚皮苷,方法简便、快速、准确。     

朱砂莲化学成分的研究 Ⅰ.朱砂莲素和朱砂莲苷的结构

从朱砂莲根中分得两种新的阿朴啡生物碱,命名为朱砂莲素和朱砂莲苷,经光谱和化学方法确证,它们的结构分别为3和4。     

金果榄中性物的研究

旋花科(Convolvulaceae)的金果榄(Calystigia hydraceae)块根中含一中性物质。分子式曾暂定为 C_(14)H_(16)O_4,该化合物不易生成乙酸酯,与羰基试剂亦无作用,不溶于碳酸钠而溶于热苛性钠溶液中,将碱溶液酸化后可制得熔点与原物质相近的结晶,但作混合熔点测定,稍呈降低。     

冬凌草的化学成分研究

采用硅胶柱层析方法从冬凌草的全草乙醇提取物中分离了7个化合物,通过理化性质和波谱分析方法分别鉴定为豆甾醇(Ⅰ),β-谷甾醇(Ⅱ),冬凌草乙素(Ⅲ),lasiodon in(Ⅳ),冬凌草甲素(Ⅴ),5,3,′4′-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(Ⅵ)和胡麻素(Ⅶ).化合物Ⅰ为首次从该属植物中分得,化合物Ⅵ为首次从该植物中分得.     

苦玄参化学成分的研究——Ⅱ.苦玄参苷元Ⅱ和Ⅲ的结构

本文报道从苦玄参(Picria fel-tarrae Lour)提取物B中分得两个新化合物,苦玄参苷元(picfeltarraegenin)Ⅱ和Ⅲ。根据此两化合物的UV,IR,¹H NMR,¹³C NMR和MS数据以及化学反应,证明分别具有2和8的结构。     

藏药达乌里秦艽中环烯醚萜苷的HPLC测定

采用HPLc法同时测定了藏药达乌里秦艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)、獐牙菜苷(sweroside)和落干酸(loganic acid)4种主要环烯醚萜苷类成分,利用在线质谱(MS)进行了定性分析,并与同属藏药麻花艽进行了比较.色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm),流动相A:体积分数5%乙腈(含10 mmol甲酸)水溶液,流动相B:体积分数95%乙腈水溶液,以流动相A在0～15 min内由100%线性减至90%,15～20 min内保持90%不变线性梯度洗脱.流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃.结果表明,4种成分均达到了基线分离,具有较好的线性关系和回收率.本法可作为达乌里秦艽药材有效成分的测定方法,为其有效成分的进一步开发利用提供依据.     

驱虫斑鸠菊化学成分的研究

从驱虫斑鸠菊(Vernonia anthelmintica Willd)的种子中分离到十个化合物, 经理化性质及波谱分析鉴定为斑鸠菊黄烷苷-对羟苯甲酯(p-Hydroxy benzoyl-Vemovan)(1)、斑鸠菊黄烷苷(Vernovan)(2), 为未见文献报道新化合物, 并发现斑鸠菊大苦素(Vernadalin)(3)、斑鸠菊醇(Vernodalol)(4), 对P388白血病细胞有抑制作用,5,6,7,8及10为该属植物中首次获得。     

膜荚黄芪苷的结构

前文报道从中药膜荚黄芪(Astragalus membranaceus Bunge)根部分离得到三个皂苷ASI、AS Ⅱ和 AS Ⅲ.AS Ⅰ和 AS Ⅱ分别称为膜荚黄芪苷(astramembrannin)Ⅰ(1)和Ⅱ(2),AS Ⅲ经鉴定为胡罗卜苷(dancosterin)(3).本文报道1和2的结构测定.1为主要成份,具有降压、抗炎、镇静、镇痛和调节代谢的作用.1和2经 Smith 降解均得苷元4~(**),用酸水解经鉴定1含有木糖和葡萄糖,2仅含木糖.     

内南五味子化学成分的研究

从内南五味子的茎藤中分得七个化合物, 经波谱和X衍射分析, 其中五广系一类新型的螺环衍生物木脂素, 分别定名为内南五味子素(3), 内南五味子素乙(4), 丙(5),J(6)及异内南五味子素(7), 另外两个已知化合物为南五味子素和β-谷甾醇。     

鸦胆子化学成分的研究 Ⅱ.鸦胆子苦素E-葡萄糖苷

从中药鸦胆子中分得一新的苦素配糖体,C_(26)H_(38)O_(14)(M~ 574),m.p.243～245℃,[α]_D~(23)60.0°(c.1.70,H_2O),经苦杏仁酶水解及光谱法推定其结构为鸦胆子苦素E的2-β-D-葡萄糖苷。