Variabler und konstanter innerer Standard in der R?ntgenspektrometrie

Zusammenfassung Die Dotierung von Standards und unbekannten Proben mit einem inneren Standard ist ein bekanntes Verfahren zur verringerung des Matrixeffekts in der Röntgenspektrometrie. Es werden zwei Ansätze für variable und konstante innere standards theoretisch abgeleitet und an Meßergebnissen mit positivem Ergebnis überprüft. Die Ansätze gelten sowohl für Netto- als auch für Bruttointensitäten.Der Vergleich mit einem früher veröffentlichten Ansatz [5] ergab etwa gleiche Leistungsfähigkeit beider Ansätze.

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Variable and constant internal standard in X-ray spectrometry

Summary The addition of an internal standard to the standards and unknown samples is a well known method of reduction of the interelement effects. Two equations for variable and constant internal standards are theoretically derived and successfully tested with measuring results. They are valid for net and gross intensities.A comparison with a formerly published equation [5] for net intensities resulted in nearly the same efficiency of both equations.

     

Rastermikroanalyse mit der Atomabsorptionsspektralanalyse

Zusammenfassung Eine flammenlose Methode für die AAS wird beschrieben, die zur Mikro- und Lokalanalyse von Festkörpern eingesetzt werden kann. Die Verdampfung ausgewählter Probenbereiche erfolgt mit einem Ionen-Dauerstrichlaser. Die Cadmiumgehalte in V₂O₅-, PbO₂- und U₃O₈-Proben, die unterschiedliche Cadmiumkonzentrationen enthalten, werden bestimmt.Die verdampfte Substanzmenge pro Messung beträgt ca. 1 g, die aus einer Probenfläche von ca. 0,008 mm² erhalten wird. Die Empfindlichkeit für die Cadmiumbestimmung beträgt 2,1 · 10⁹ g Cd/1% Absorption und die Nachweisgrenze 4,8 · 10^–10 g Cd. Als ein Anwendungsbeispiel folgt die Beschreibung und Auswertung einer Mikrorasteranalyse: von einer 14 mm² Probenfläche wird aus 57 Einzelmeßwerten ein Konzentrationsprofil des Dotierungselementes ermittelt. Dafür werden zwei graphische Darstellungen vorgeschlagen. Vorteile des Verfahrens werden durch Vergleich mit bisher bekannten Techniken erläutert.Die Arbeit wurde im Rahmen des Sonderforschungsbereichs 65 Frankfurt/Darmstadt durchgeführt.     

Bestimmung kleiner Schwefelmengen in Erd?lprodukten mittels Hochfrequenztitration

Zusammenfassung Für die Bestimmung kleiner S-Mengen in organischen Substanzen nach deren Aufschluß in der Wickbold-Apparatur wurde eine neue Endbestimmung entwickelt. Diese beruht auf der Fällung der Sulfationen mit Bariumacetat im Überschuß und der Beobachtung der Leitfähigkeitsänderung mit einem Hochfrequenztitrimeter. Über eine durch besondere Auswertung der Titrationskurven von fünf Substanzen (zum Großteil Erdöldestillaten) für standardisierte Verhältnisse aufgestellte Eichkurve kann der Schwefelgehalt der untersuchten Probe direkt abgelesen werden.Das Verfahren ermöglicht die Bestimmung von Schwefelkonzentrationen bis herab zu 0,01 %, was bei der Analyse von Erdölprodukten sehr interessant ist, zumal die Analysendauer nur ca. 5 min beträgt. In Verbindung mit der Wickbold III-Apparatur eignet sich die Methode auch zur Automation.

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Determination of small amounts of sulphur in mineral oil products by means of oscillometry

A new method has been developed for the determination of sulphur in organic substances after their decomposition in the Wickbold apparatus. The technique is based on the precipitation of sulphate ions with barium acetate solution in excess and the observation of the change of the conductivity with an oscillotitrator. The concentration of sulphur in the substances examined can be determined directly by means of a calibration curve. The determination limit is 0.01 % of sulphur. The total analytical procedure takes about 5 min. This method is very useful in the determination of sulphur in mineral oil products and is also suitable for automation.

     

Die Mikrobestimmung von Selen in organischen Verbindungen durch potentiometrische Selenittitration mit Blei (II) unter Verwendung einer blei-spezifischen Elektrode

Zusammenfassung Die Substanz wird in einem Sauerstoffkolben nach Schöniger verbrannt und die Verbrennungsprodukte werden in alkalischer Lösung absorbiert. Nach kurzem Kochen der angesäuerten Lösung zur Entfernung des Kohlendioxids wird das pH der Lösung auf ca. 8 eingestellt und das Selenit in gepuffertem Medium mit 0,01N Bleinitrat potentiometrisch titriert. Eine blei-selektive Indikatorelektrode und eine Bezugselektrode mit KNO₃-Zwischenelektrolyt wurden in Kombination mit einem pH-Meter mit gedehnter Skala zur Erkennung des Titrationsendpunkts verwendet. Die Resultate sind innerhalb ±0,17% genau; die Standardabweichung beträgt 0,08%. Die besten Bedingungen für die Kolbenverbrennung und für die Selenittitration wurden diskutiert.

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Microdetermination of selenium in organic compounds by potentiometric selenite titration with lead(II) using an ion-selective lead electrode

Summary A new method for the microdetermination of selenium in organic compounds is described. The sample is burnt in an oxygen flask and the products are absorbed in alkaline solution. After a short boiling in acidic medium to eliminate the carbon dioxide, the pH value of the solution is adjusted to about 8 and the selenite titrated in buffered solution potentiometrically with 0.01N lead nitrate. A lead-selective indicator electrode and a double-junction reference electrode are used in combination with an expanded-scale pH-meter to detect the end-point. Accurate results within ±0.17% are obtained; the standard deviation is 0.08%. The best conditions for the oxygen flask combustion and for the selenite titration are discussed.

     

Atomistic calculations of kink defects in the polyethylene crystal by means of semiempirical potentials

Summary A method to calculate defects in polymer crystals is introduced and applied to the polyethylene crystal. It is tested for the ideal crystal and is then used to investigate defects (kinks,Reneker defects, kink blocks). Two stable kink positions have been determined at a lattice point. The defect energy of the kinks is about 8.5 kcal/mole. TheReneker defect has been found to have a remarkably higher defect energy of about 13.5 kcal/mole in the crystal. It has been verified that block arrangements of kinks decrease the defect energy per kink. The amount of decrease is about 4 kcal/mole per kink for planar kink blocks and is about 2 kcal/mole per kink for linear kink blocks.

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Zusammenfassung Diese Arbeit gibt am Beispiel des Polyäthylens eine Methode an, mit der Defekte in Polymerkristallen berechnet werden können. Das Verfahren wurde am Idealkristall überprüft und dann zur Berechnung von Kinken im Kristall verwendet. Es ergaben sich zwei stabile Kinklagen an jedem Gitterplatz. Die Defektenergie für die Kinken beträgt ca. 8,5 kcal/mol. DieReneker-Kinke (Renekerdefekt) im Kristall führt mit 13,5 kcal/mol zu einer wesentlich höheren Defektenergie. Blockanordnungen von Kinken erniedrigen die Defektenergie beträchtlich. Die Energieabsenkung pro Kinke beträgt für einen flächenhaften Block ungefähr 4 kcal/mol, für lineare Blöcke etwa 2 kcal/mol.

     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zussamenfassung Im Zusammenhang mit der Entwicklung eines Schnellverfahrens zur Bestimmung des Gasgehaltes von Stahl wurde die Anwendungsmöglichkeit eines kleinen Massenspektrometers zur Gasanalyse überprüft. Mit der beschriebenen Apparatur können unter den gewählten Arbeitsbedingungen Spurengehalte im Bereich von 5–1500 vpm Kohlenmonoxid, 8–1500 vpm Stickstoff und 0,8–1500 vpm Wasserstoff in Argon und Helium mit einem mittleren Variationskoeffizienten von ±3,5% bestimmt werden. Die Analysenzeit beträgt etwa 5 min. Die Ergebnisse zeigen, daß ein kleines Massenspektrometer sowohl zur schnellen Analyse von Mehrkomponentengemischen als auch für ein Schnellverfahren zur Bestimmung der Gase in Stahl geeignet ist.

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Summary The use of a small mass spectrometer in gas analysis has been examined with regard to the development of a rapid method for the determination of the gas content in steel. By means of the apparatus described and on the conditions selected traces of 5–1500 vpm of carbon monoxide, 8–1500 vpm of nitrogen and 0.8–1500 vpm of hydrogen can be determined in argon and helium within 5 min with an average coefficient of variation of ±3.5%. The results reveal that a small mass spectrometer is suitable for the rapid analysis of mixtures of several components and also for the rapid determination of gases in steel.

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Unserem Vorstand, Herrn Direktor Dr.-Ing. W. S. Winkler, danken wir für die verständnisvolle Förderung unserer Arbeit. Weiterhin sei Herrn H. Siffrin für die wertvolle Mitarbeit und die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche unser Dank ausgesprochen.

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Teilweise vorgetragen in der gemeinsamen 67. Vollsitzung des Chemikerausschusses und 82. Vollsitzung des Stahlwerksausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute am 11. 11. 1966 in Düsseldorf.     

Präzisionsmessungen des Elastizitätsmoduls von Polymeren mit Longitudinalschwingungen II. Teil: Apparatur und Ergebnisse

Zusammenfassung Eine Apparatur zur Messung desE-Moduls von stabförmigen Proben mit longitudinalen Schwingungsresonanzen wird beschrieben. Bei Raumtemperatur liegen die Resonanzfrequenzen für hart-elastische Polymere um 10 kHz, für Kautschuke um 1 kHz.E-Modul und Poissonzahl wurden bestimmt für zwei Kautschuk-Vulkanisate, für Polymethylmethacrylat und Polycarbonat im Glaszustand sowie für teilkristallines Polyäthylen hoher Dichte und für ein Paraffin. DerE-Modul kann auf etwa 0.3% genau gemessen werden.Die Erfüllung der Randbedingungen bei der Schwingung und der Einfluß von Zusatzmassen an den Stabenden zur elektromagnetischen Schwingungsübertragung werden erörtert. Mit Hilfe der Frequenzdispersion des E-Moduls können die Poissonzahl abgeschätzt und Inhomogenitäten der Proben erkannt werden. Die Anwendungsbereiche der erweiterten Theorie longitudinaler Schwingungen und ihrer Approximationen werden angegeben.

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Summary An apparatus to measure Young's modulus of rodlike samples by means of longitudinal resonant vibrations is described. The resonant frequencies at room temperature are about 10 kHz for hard elastic polymers and about 1 kHz for rubbers. Young's modulus and Poisson's ratio have been determined of two vulcanized rubbers, of polymethylmethacrylate and polycarbonate in the glassy state, and of partially crystallized high density polyethylene and paraffine. Young's modulus can be measured to an accuracy of about 0.3%.Accomplishment of boundary conditions of the vibration and the influence of additional loads attached to the ends of the bar to allow electromagnetic transmission of vibrations are discussed. By means of the frequency dispersion of Young's modulus the Poisson's ratio can be assessed and inhomogeneities of samples can be detected. The ranges of applicability of the extended theory of longitudinal vibrations and its approximations are specified.

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Mit 12 Abbildungen und 9 Tabellen     

Statistical investigations of interferences in graphite furnace atomic absorption spectroscopy

Summary In the first part different methods for studying interferences of the time dependent signal in flameless AAS are presented with emphasis on factorial designs in experimentation as opposed to the one-factor-at-a-time approach.An example of the statistical computations necessary for interpretation of a multifactor experiment is worked out and discussed in detail with special consideration of the explanation of first-order interactions.The influence of instrumentation upon determinations in the graphite furnace is dealt with in the second part: The temperature in the graphite furnace was measured with a pyrometer, a thermocouple and a Hg-thermometer. The results obtained with the pyrometer were in good agreement with the values given by the manufacturer. The stability of the AAS system was checked and found to be sufficient for the investigation of interferences.

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Statistische Untersuchungen über Störungen bei der flammenlosen AtomabsorptionsspektralphotometrieI. Methoden und Apparaturen

Zusammenfassung Im ersten Abschnitt werden die verschiedenen Möglichkeiten zur Untersuchung von Störungen des zeitabhängigen Signals bei der flammenlosen AAS aufgezeigt, wobei besondere Bedeutung den faktoriellen Versuchsplänen im Gegensatz zu einparametrigen Untersuchungen beigemessen wird.Ein Beispiel der statistischen Auswertung zur Interpretation eines Experiments mit mehreren Faktoren wird gebracht, und dabei besonderes Gewicht auf die Erklärung von Wechselwirkungen zwischen zwei Faktoren gelegt.Im zweiten Abschnitt werden die apparativen Einflüsse auf Messungen in der Graphitrohrküvette behandelt. Dazu wurde die Temperatur im Graphitrohr mit einem Pyrometer, einem Thermoelement und einem Quecksilberthermometer gemessen. Die Temperaturen, die mit der pyrometrischen Methode gefunden wurden, stimmen gut mit den vom Hersteller angegebenen Werten überein. Die Stabilität des AAS-Gerätes wurde überprüft: sie reicht für die Durchführung von Interferenzstudien aus.

     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben, bei der die Lichtbogenextraktion in Verbindung mit einem Massenspektrometer Anwendung findet. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 ppm O₂ und 3 ppm N₂. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 8–9 min.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

Determination of lead in geological and biological materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary Serious systematic errors inherent in the determination of lead in geological and biological samples by flameless atomic-absorption spectrometry are demonstrated. The reduced absorption of lead is due to partial interaction with alkaline, alkaline-earth and iron chlorides during the atomization stage. Incomplete dissociation of the volatile monochloride of lead in the gaseous phase reduces the absorption signal. An addition of 20% hydrogen to nitrogen (purge gas) diminishes signal suppression by removing the chlorine in form of volatile HCl. The detection limit is about 0.6 ppm in rocks and about 0.3 ppm in plant materials. Depending on the content in the samples the relative standard deviation is between 1 and 12%. The accuracy of the method was tested on 39 international standard reference samples.

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Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien durch AAS mit der Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Schwerwiegende systematische Fehler bei der Bestimmung von Blei in geologischen und biologischen Materialien mit der Graphitrohrküvette werden aufgezeigt. Die Reaktion von Blei mit Alkali-, Erdalkali- und Eisenchloriden während der Atomisierungsphase führt zur Bildung von Bleimonochlorid, das nur unvollständig dissoziiert und eine Signalunterdrückung zur Folge hat. Ein Zusatz von 20% Wasserstoff zu Stickstoff als Spülgas vermindert die Signalunterdrückung, indem überschüssiges Chlor als Chlorwasserstoff entfernt wird. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 0,6 ppm für Gesteine und bei ca. 0,3 ppm für Pflanzenmaterialien. Je nach der Konzentration beträgt die relative Standardabweichung 1–12%. Die Genauigkeit der Methode wurde an 39 internationalen Standardreferenzproben überprüft.

     

Determination of traces of lead and copper in foods by electrothermal atomic absorption spectrometry with metal atomizer

Summary A method is described for the determination of traces of lead and copper in foods by a microcomputer-processed atomic absorption spectrometry with a molybdenum micro-tube atomizer. Accurate results of lead and copper are obtained by atomization in the presence of thiourea. Thiourea contributes to a highly reproducible atomization profile and reduction of interferences from concomitant elements in foods. Solid samples are digested with nitric acid in the Uni-seal decomposition vessel, while liquid or water-soluble samples are directly atomized.

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Bestimmung von Blei- und Kupferspuren in Lebensmitteln durch elektrothermische AAS mit einem Metallzerstäuber

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Blei- und Kupferspuren in Lebensmitteln mittels mikrocomputer-gesteuerter AAS mit einem Zerstäuber aus Molybdän wurde beschrieben. Die Zerstäubung in Gegenwart von Thioharnstoff gibt genaue Resultate. Dieser führt zu einem gut reproduzierbaren Zerstäubungsprofil und setzt die Störung von Begleitelementen herab. Feste Proben werden mit Salpetersäure aufgeschlossen, flüssige oder wasserlösliche Proben werden unmittelbar eingesetzt.

     

Determination of carbon,hydrogen and nitrogen in liquid samples without weighing

Summary The determination of carbon, hydrogen and nitrogen in unweighed liquid samples is described. The sample is injected by microsyringe into an automatic analyser. The method was tested with an analyser based on frontal gas chromatography, the samples being volatile hydrocarbons, pyridine bases, chlorinated hydrocarbons and an organic sulphide.

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Bestimmung von C, H und N in Flüssigen, Ungewogenen Proben

Zusammenfassung Die Elementaranalyse des Kohlenstoffs, Wasserstoffs und Stickstoffs in flüssigen, ungewogenen Proben wurde beschrieben. Die Proben werden mit einer Mikroinjektionsspritze in ein automatisches Verbrennungsgerät eingegeben. Das Verfahren wurde in einem Analysator getestet, der nach dem Prinzip der Frontalgaschromatographie funktioniert. Es eignet sich für die Analyse flüchtiger Kohlenwasserstoffe, stickstoffhaltiger Verbindungen, vor allem der Pyridinreihe, für Chlorkohlenwasserstoffe und Sulfide.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

Zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Wolframlegierungen

Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Pseudolegierungen mit Wolfram angegeben, bei der keinerlei Trennungen erforderlich sind. Die Bestimmung erfolgt durch drei Titrationen in aliquoten Teilen der Probelösung. Als Maskierungsmittel werden für Eisen Ammoniumfluorid, für Kupfer Natriumthiosulfat, und für Wolfram Weinsäure verwendet. Alle Titrationen werden bei einem p_H-Wert zwischen 3,5–3,8 durchgeführt, wobei PAN [1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol] als Indicator dient. Der relative Fehler liegt zwischen 0,2 und 1,5%. Die Zeitdauer für eine Analyse beträgt 1–1 1/2 Std.     

Beitrag zum chemischen Verhalten und zur analytischen Bestimmung von Trichlorphon, Dichlorvos und Tribuphon

Zusammenfassung Die bekannten chemischen Methoden zur Bestimmung des Wirkstoffgehaltes in hochprozentigen Produkten von Trichlorphon und Dichlorvos werden erörtert und das Verhalten dieser Wirkstoffe sowie von Tribuphon hinsichtlich Chlorabspaltung und Verseifung ihrer Estergruppen bei Einwirkung von Alkali oder Säure unter verschiedenen Reaktionsbedingungen untersucht. Danach ist die WHO-Methode für Trichlorphon auch zur Bestimmung von Tribuphon in reinen und technischen Produkten geeignet. Anschließend wird der Einfluß chlorhaltiger Neben- und Fremdstoffe auf die Bestimmung von Tribuphon und Trichlorphon in technischen Produkten und Formulierungen untersucht und festgestellt, daß nur wenige Stoffe störend wirken bzw. miterfaßt werden. Der Vertrauens-bereich des Mittelwertes einer Doppelbestimmung beträgt bei beiden Wirkstoffen ca. ±1% absolut. Eine ausführliche Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Trichlorphon bzw. Tribuphon wird gegeben.

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Summary The usually employed chemical methods for the determination of the content of active substances in high-percent products of trichlorphone and dichlorvos are discussed and the behaviour of these substances and also of tribuphone is examined with regard to their ability of cleaving off chlorine and to the saponification of ester-groups in the presence of alkali or acid on different conditions. According to the results the WHO method for trichlorphone is also suitable for the determination of tribuphone in pure and technical products. Subsequently, the influence of chlorine containing impurities and foreign substances on the determination of tribuphone and trichlorphone in technical products is investigated and it is shown that only very few substances interfere or are co-determined. The confidence level of the average value of double determinations amounts to about ±1% abs. for both the active substances. A detailed working procedure is described for the determination of tribuphone and trichlorphone.

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Dem Wirkstofflaboratorium unseres Betriebes sind wir für die Herstellung und Überlassung von Testmustern sowie für wertvolle Hinweise zu Dank verpflichtet.     

Improved flask-combustion method for phosphorus in petroleum products

Summary An electrical assembly for the oxygen-flask combustion of lubricants and similar petroleum products is described. The pyrolysis is performed in two consecutive steps. After the ignition and burning of the sample (sorbed on sodium carbonate) the combustion is completed by further heating. The sample weight should not exceed 140 mg. In this way the sensitivity of phosphorus determination of the tentative IP standard procedure is enhanced from 0.01 to 0.001% phosphorus if the volume of solution for the final spectrophotometric measurement is reduced.

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Zusammenfassung Ein elektrisches Gerät für die Verbrennung von Schmierölen und ähnlichen Erdölprodukten im Schöniger-Kolben wurde beschrieben. Die Pyrolyse erfolgt in zwei aufeinander folgenden Schritten. Nach der Entflammung der an Natriumcarbonat adsorbierten Probe und nach Erlöschen der Flamme erfolgt die vollständige Verbrennung von Einwaagen, die 140 mg nicht überschreiten. So konnte die Empfindlichkeit der Phosphorbestimmung nach der tentativen IP-Standardmethode von 0,01% auf 0,001% Phosphor gesteigert werden, wenn man die spektrophotometrische Messung mit vermindertem Lösungsvolumen durchführt.

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Herrn Professor Dr. H. Lieb zum 90. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen

Zusammenfassung Zur Bestimmung von restlichen Monomeren in Kunststoffdispersionen werden eine säulenchromatographische Methode sowie zwei Apparaturen zur destillativen Entfernung der Monomeren mit Wasserdampf beschrieben. Die Trennung bei der säulen-chromatographischen Methode erfolgt an vernetztem Polyvinylacetatgel, wobei als Elutionsmittel eine Mischung aus Tetrahydrofuran und Wasser verwendet wird. Die Durchflußgeschwindigkeit des Elutionsmittels beträgt 0,2–0,8 ml/min, bei einer Säulenlänge von 58 cm und einem Innendurchmesser von 1,0 cm. Die UV-Absorption des Eluates wird zur quantitativen Bestimmung der Monomeren gemessen. Durch Auflösen oder Quellen des Polymeren wird eine vollständige Erfassung von in den Latexteilchen vorhandenen Monomeren ermöglicht. Um für Monomre mit geringer Nachweisempfindlichkeit eine genügend hohe Substanzkonzentration bei niedriger Polymerkonzentration in der Analysenlösung zu erreichen, wird das Polymere lediglich gequollen. Die Verteilung von Monomeren zwischen Quellungsmittel und Gelphase wird untersucht. Die Konstruktion der Apparaturen zur destillativen Bestimmung restlicher Monomerer in Kunststoffdispersionen wird einmal unter Berücksichtigung der Wasserlöslichkeit der Monomeren vorgenommen, zum anderen wird auch der Problematik einer vollständigen Entfernung der Monomeren aus den Latexteilchen Rechnung getragen.

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Determination of residual monomers in emulsion polymers

A liquid column-chromatographic method for the determination of residual monomers in emulsion polymers and two apparatuses for removing residual monomers in emulsion polymers by steam distillation are described. Cross-linked polymers of vinylacetate have been used for gel-chromatographic separations with a mixture of tetrahydrofuran and water for elution. The solutions of monomers and polymers are passed through a 58×1.0 cm i.d. column at a flow rate of 0.2–0.8 ml/min. The ultraviolet absorption of the eluant is measured for the quantitative determination of monomers. A solvent has been chosen which dissolves completely or swells the latex to assure release of entrained monomer. Swelling of the polymer is preferred to those monomers which show low sensitivities to achieve high monomer concentration and low concentration of the polymer in the analytical solution. The distribution of monomers between swelling agent and polymer gel is studied. Apparatuses capable of determining residual monomers in emulsion polymers by steam distillation have been developed taking into consideration solubility of monomers in water and the complete evaporation of monomers from the latex particles.

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Für die sorgfältige Durchführung der experimentellen Arbeiten möchte ich an dieser Stelle Herrn Schajohr und Frau Schreiber meinen Dank sagen.     

Gas-chromatographische Bestimmung einiger pharmazeutisch wichtiger Sulfonamide

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Trennung und Identifizierung von 15 Sulfonamiden wird beschrieben. Die Sulfonamide werden mit Diazomethan in die N¹-Methyl-Derivate umgewandelt. Gas-chromatographisch erfolgt dann die Auftrennung des Gemisches der Derivate. Die relativen Retentionszeiten von 15 Sulfonamiden bzw. deren Methylderivaten werden mitgeteilt. Der Zeitaufwand für die Analyse beträgt eine Stunde.Dem Fonds der chemischen Industrie und den Firmen, die uns ihre Substanzen zur Verfügung gestellt haben, danken wir für die Förderung dieser Arbeit.     

Zur Stabilisierung der S?ule elektrischer Lichtb?gen in der Spektralanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Überblick über die verschiedenen Maßnahmen zur Stabilisierung von Lichtbögen gegeben. Die einzelnen Methoden werden erläutert und dabei die Unterschiede zwischen magnetischer Stabilisierung und Wandstabilisierung erklärt. Auf ihre Anwendungen in der Spektralanalyse wird eingegangen. Die vom Maecker-Bogen ausgehende, zum scheibenstabilisierten Lichtbogen für die Lösungsanalyse führende Entwicklung wird an zwei Typen dieser Art gezeigt und der grundsätzliche Unterschied in der Aerosolzuführung beider Geräte betont. Die für die Spektralanalyse wichtigen und neuartigen Eigenschaften des scheibenstabilisierten Bogens werden genannt und auf die bis jetzt gewonnenen ausgezeichneten analytischen Erfahrungen hingewiesen.

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Summary The different methods for stabilizing electric arcs are reviewed and explained, and the differences between magnetic stabilization and wall stabilization are elucidated. The application in spectral analysis is dealt with. The development, starting from the Maecker arc and leading to the disc-stabilized arc for the analysis of solutions, is demonstrated with two types of this kind and the fundamental difference in the aerosol supply of both devices is emphasized. The new and for spectral analysis important properties of the disc-stabilized arc are described and the hitherto excellent analytical experiences are pointed out.

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Herrn Prof. Dr. H.Kaiser zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von Spurenelementen in Erd?len des Feldes Matzen-Auersthal mit Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Durch eine Korabination chemischer Operationen wie Fällung, Flüssig-Flüssig-Extraktion und Ionenaustausch wurde ein chemischer Trennungsgang für die Elemente Eisen, Zink, Antimon, Silber, Chrom, Kobalt, Selen und Scandium ausgearbeitet, der für die Analyse von Spurenelementen in Erdöl durch Neutronenaktivierung eingesetzt werden soll. Die Trennausbeuten lagen zwischen 85 und 95% (Reproduzierbarkeit: ± 2% rel.).

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Summary A combination of liquid-liquid extraction, precipitation and ion-exchange allowed a separation of the elements iron, zinc, antimony, silver, chromium, cobalt, selenium and scandium in artificial mixtures representing trace impurities of crude oils. The determinations are preformed by neutron activation. The chemical yield reached 85–95% (reproducibility ± 2% rel.).

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Herrn Prof. Dr. H. Malissa danken wir für das Interesse, das er dieser Arbeit entgegengebracht hat. Der Österr. Mineralölverwaltung gebührt unser Dank für die Bereitstellung der Erdölproben und die Unterstützung dieser Arbeit. Fräulein Edda Demmel danken wir für die Mithilfe bei den praktischen Arbeiten.