几种新液晶作固定液分离二元取代苯异构体

Kelker和Dewar等人曾把液晶用作气相色谱固定液分离二元取代苯异构体取得很好的效果,此后很多研究者把近两百种液晶亦都用于气相色谱固定液。在研究和使用的液晶固定液中,芳羧酸酯类液晶被认为具有较好的热稳定性和分离选择性,国内研究较多的也是这一类液晶,而且已有商品。为了进一步研究这类液晶以扩大品种,我们在对苯二酚酯液晶的苯环上引入不同类型和数量的极性基团,并在玻璃毛细柱上考查其对二元取代苯异构体的分离性能。     

新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液

1 引 言寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3－二甲萘、1,4－二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。2 实验部分2.1 仪器与试剂 SP－3400气相色谱仪(北京分析仪器厂),氢火焰离子化检测器（FID）。蒽、菲、芴混合物（溶剂二氯甲烷),邻、间、对二甲苯混合物,二甲酚异构体混合物（溶剂…     

偶氮苯和胆甾酯侧链聚硅氧烷高分子液晶固定液色谱分离二氯苯和甲酚异构体

将合成的含偶氮苯和胆甾酯侧链的聚硅氧烷新型高分子液晶用作毛细管气相色谱固定液，以蒽为样品进行测定，理论塔板数为3884。该固定液热稳定性良好，可于240℃以下使用。利用该色谱体系成功地分离了二氯苯异构体和甲酚异构体。     

用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体

近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能.     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

液晶毛细管色谱柱的研究（Ⅰ）三种MPBHXB柱的制备和应用

把具有适当相变温度的液晶化合物用作色谱固定液,可以有效地分离近沸点的二元取代苯异构体和多环芳烃异构体等难分离混合物,前人在这方面已经作了许多工作。但是,一个至今尚未解决的问题是,由于液晶本身的固有特性,制备性能良好的毛细管柱比较困难,本文为解决这一问题进行了初步尝试。     

星形大分子液晶在气相色谱分析中的应用研究

将首次合成的偶氮苯硅氧烷类星形液晶大分子化合物用于毛细管柱气相色谱固定液,在其相转变温度附近具有良好的选择性,成功地分离了二甲酚异构体     

液晶作为气相色谱固定液的研究

1888年F.Reinitzer发现了液晶,直到二十世纪五十年代人们才对液晶的应用作了尝试。1963年H.Kelker首先提出用对.对’-二甲氧基氧化偶氮苯液晶作为气相色谱固定液分离二甲苯异构体.近年来液晶固定相在苯二取代化合物、多环芳烃、甾族差向异构体、取代萘类、氮杂环化合物、顺反异构体、对映异构体等的分离研究取得了较大进展.     

有机硅席夫碱聚氨酯液晶色谱固定液的合成及性能研究

以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分析、偏光显微镜、X射线能谱等手段对液晶聚合物的结构、热稳定性、液晶性能、元素组成及分布进行了测试与表征。用此液晶聚合物作为气相色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,测定了该色谱柱的相对极性,苯取代物及二氯苯的同分体异构体的分离性能。该液晶聚合物作为色谱固定液具有较强的分离能力。     

液晶用作气液色谱固定液的研究(Ⅰ)——硅藻土薄层玻璃毛细管柱色谱分离甲基苯甲酸异构体

本文以甲基苯甲酸(甲酯)异构体为例,用五种芳羧酸双酯液晶作气液色谱固定液在填充柱上进行了分离,讨论了液晶分子结构对分离效能的影响;并考核了在液晶毛细管色谱柱上的分离效能和柱温,载气流速的影响等。     

用MPBH_xB液晶毛细管柱分离五种二元取代苯异构体

采用液晶毛细管色谱柱分离常规固定液难以分离的异构体具有高效和快速的优点。本文试用热稳定性较好的芳羧酸酯类液晶填充柱分离五种二元取代苯的异构体,找出其中选择性最佳者,用毛细管柱进行分离实验,取得较好的效果。     

利用液晶—常规固定液柱串联法分离氯代苯甲酸异构体

间位(m-)氯代苯甲酸是某些化学工业的重要原料,但往往含有对位(p-)和邻位(o-)异构体。由于p、m异构体的极性差别较小且沸点接近,用常规固定液,气相色谱法不能分离氯代苯甲酸甲酯异构体。据文献报道,用适于分离位置异构体的液晶作固定液,只能分离p、m异构体,而不能分离p、o     

席夫碱侧链聚硅氧烷液晶固定相的制备与色谱性能

将合成的席夫（Schiff)碱侧链聚硅氧烷氧烷高分子液晶化合物用作毛细管柱气相色谱固定相，具有较高的柱效，热稳定性较好，最高柱温部可达280℃，对苯的各种取代，酚类及多环芳烃有良好的选择性，尤其对应置异构体有独特的分离效果。     

信息论在气相色谱分析中的应用——液晶对于异构体选择性的评价

本文用信息论的观点评价了液晶固定液对于异构体的选择性,提出了以两物质的保留指数差值作为分离标志的方案。比较了固定液液态与液晶态分离邻、间、对异构体的信息量。计算了液晶、液晶硅油及硅油毛细管柱提供信息的能力。指出液晶固定液在解决数种异构体分离方面可充分显示出优势,但不宜用于复杂成份的分离。     

液晶用作气相色谱固定液的研究(Ⅱ)——混合液晶的色谱行为

本文研究混合液晶作气相色谱固定液的色谱行为,比较了混合液晶和单个液晶的温度特性、过冷状态稳定性;测定了一些液晶及其混合物的相常数,并对一些难分离物质和复杂天然产物进行了分离和鉴定。实验证明,用混合液晶作固定液常较单种液晶优越。     

酰胺型杯[4]聚硅氧烷用作气相色谱固定相的研究

将合成的两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ「４」Ａ和Ｍ－Ｃ「４」Ａ－ＰＳＯ）用作毛细管柱气相色谱固定液,考察了产的色谱特性,柱效、极性及选择性,相变温度和稳定性。结果表明,两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷固定液具有优良的色谱性能、多环芳主一些芳香族位置异构体得到较好的分离。     

P_(350)作为气相色谱新固定液的研究

P_(350)(甲基磷酸二甲庚酯,是我国科学工作者合成的一种中性磷型萃取剂,已被广泛用于无机物分离,但尚未见用作气相色谱固定液的报导。本文测定了P_(350)用作GC固定液的特征常数,选择了若干化合物的分离条件。结果表明,它可以作为气相色谱固定液,对醇类有较好的选择性。     

对—十二烷氧基二硫代苯甲酸镍（Ⅱ）配合物液晶型色谱固定？…

198 2年 Fujimura等 [1～ 3]曾报道具有液晶特性的配合物用作气相色谱固定相 ,但未引起人们的重视 ,所以至今对此几乎没有研究 .我们首次制备了对 -十二烷氧基二硫代苯甲酸镍 ( DDBN)气相色谱固定相 ,这是一种液晶型配合物固定相 ,既表现出金属离子在高温下良好的热稳定性 ,又表现出液晶配体对位置异构体的特殊选择性 ,能使最难分离的多环芳烃异构体得到满意的分离[4～ 6 ] .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　二硫化碳和四氢呋喃在使用前重新蒸馏并干燥 ,对 -十二烷氧基溴苯在真空干燥器中于室温下干燥 4 8h.岛津 GC- 1 6A气相色谱仪 ,FID…     

一种新的改性聚乙二醇毛细管气相色谱固定相

合成了一种新的聚乙二醇衍生物，将其用作毛细管气相色谱固定相，研究了其色谱性能，并成功地分离了二甲苯、氯甲苯、溴甲苯、二氯苯等二取代苯位置异构体；并对其手性分离能力进行了初步研究和讨论。     

杯[4]芳烃衍生物气相色谱固定相分离芳烃异构体的热力学/超热力学研究

用热力学／超热力学方法对杯[4]芳烃衍生物气相色谱固定相上芳烃位置异构体的分离进行了研究。考察了一系列芳烃位置异构体在杯芳色谱柱上分离过程的热力学参数及其选择性之间的关系,并对杯[4]芳烃衍生物气相色 谱固定相分离芳烃位置异构体的保留机理进行了探讨。