红外分光光度计检定不确定度评定

以JJF 1059.1–2012为依据,对红外分光光度计计量检定的不确定度进行评定。分析了检定过程中波数示值误差及透射比示值误差不确定度的重要来源,包括测量重复性、标准物质等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行分析计算,波数示值误差测量结果的扩展不确定度U=1.1 cm–1,k=3。透射比示值误差测量结果的相对扩展不确定度U rel=0.2%,k=2。     

火焰光度计法测定饼干中钠的不确定度评定

根据GB5009.91-2017《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》及CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》的要求,以火焰光度计法测定饼干中的钠,并对测量结果进行不确定度评定。测得某饼干钠含量为301 mg/100 g,扩展不确定度为13 mg/100 g(95%, k=2)。分析结果表明,影响不确定度的主要因素依次为实验的重复性(贡献度:41.52%)、标准曲线的拟合(贡献度:31.74%)、标准物质的逐级稀释(贡献度:24.07%)、样品称量(贡献度:1.53%)、消解液的定容稀释(贡献度:1.14%)。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。     

碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

分光光度法测定铝合金中锰的不确定度评定

对分光光度法测量铝合金中锰含量的测量不确定度进行评定,分析了测量过程中不确定度的主要来源,如测量重复性、溶液浓度、溶液体积、试样溶液定容体积、分取溶液体积等,并对各不确定度分量进行了量化.对锰含量为0.80%～2.00%的铝合金,置信水平为95%时,测量结果的扩展不确定度为0.02%.     

酱油中氨基酸态氮含量测量不确定度的评定

分析容量分析法测定酱油中氨基酸态氮含量的测量不确定度的影响因素，建立数学模型，对各不确定度分量进行分析和计算，通过合成和扩展得到酱油中氨基酸态氮测定结果的扩展不确定度为0．014g/(100mL)。     

柠檬酸含量测量不确定度的评定

分析了测定柠檬酸含量测量不确定度的来源,评定了柠檬酸含量测定过程中测量重复性、天平、滴定管、标准溶液浓度等因素对柠檬酸含量测量不确定度的影响,计算得柠檬酸含量测定结果的扩展不确定度为0．36％。在柠檬酸含量的测定过程中,滴定管的准确度是影响柠檬酸含量测量不确定度的主要因素。     

标准溶液测量不确定度的评定

对标准溶液测量不确定度进行合理评定，充分估计分析不确定度的来源，从量值检验时考虑到影响不确定度的各种因素，测量方法的不确定度．配制时考虑到影响不确定度的各种因素以及标准溶液的不均匀性和在有效期内的变动性所引起的不确定度等方面进行综合分析，得出其扩展不确定度。并以镍标准溶液为例作实际分析。     

分光光度法测量焚烧飞灰中总砷含量的不确定度评定

通过研究分光光度法测定焚烧飞灰中总砷含量的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括:由回归方程计算砷的质量引入的不确定度,样品稀释引入的不确定度,飞灰质量测定引入的不确定度以及重复性测量引入的不确定度.对不确定度分量进行了计算,分光光度计测量飞灰中砷含量的结果表示为(11. 15±2. 36)%(k=2).     

紫外可见分光光度计测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评价

建立了分光光度法测定POM塑料中甲醛含量的不确定度评定数学模型。根据JJF 1059.1-2012标准要求与VDA 275-1994方法进行测定,从试样质量称量、重复性试验、试样水溶液的甲醛浓度、吸收液体积以及含水率测试五个方面分析测定过程中不确定度来源,并分别对其进行量化和和合成。结果表明,POM塑料中甲醛含量为5.015 mg/kg,扩展不确定度为0.254 mg/kg(k=2)。测定结果的不确定度主要来源于试样水溶液的甲醛浓度测试引入的不确定度,占比90.82%,其中线性拟合分量引入的不确定度贡献最大,占75.58%,其次是标液配制和仪器引入的不确定度分量,分别占13.41%和7.62%。因此在实际测量过程中,应重视仪器和量具的检定与核查,增加标准工作曲线的更新频次,以及规范试验操作步骤以提高测试结果的准确性;另一方面,称量、标液、含水率测试所引入的不确定度非常小,可忽略不计。     

原子吸收光谱法测定水溶液中银不确定度的评定

分析了影响原子吸收光谱法(AAS)测定水溶液中银的主要因素,并对其所引起的不确定度分量进行评估。对含银0．10～2．00 mg·L-1的水溶液,置信水平95％时,测量结果的扩展不确定度为0．020 mg·L-1,有效自由度为50。     

矿石中总铁含量测定结果不确定度的评定

采用直观的因果图，对矿石中总铁含量测量不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。建立有效的数学模型，利用相对标准不确定度分步计算及整体合成进行测定结果不确定度的评定。     

元素相对测量不确定度的评估

根据ISO17025的要求以及国家计量技术规范JJF1059—1999的指引,结合元素相对测量的特点,总结了一套检验实验室不确定度的评估方法。由于元素测量前处理过程中被测物的变化很难估计,所以直接以多次重复测量数据为依据,即以A类评定为主、B类评定为辅的方法,使得结果更为客观、准确,完全适合实际操作。     

土壤中铅的测量不确定度的评定

对依次用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解土壤样品后直接用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅含量的过程,从标准溶液、样品称量、消解、定容、校正曲线和分析仪器等方面分析误差来源,计算求得合成相对标准不确定度为4．6％,扩展不确定度为9．2％。     

大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

水中氯化物含量测量不确定度的评定

对硝酸银滴定法测定水中氯化物含量的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、滴定管、标准溶液浓度等因素对氯化物含量测量不确定度的影响。计算得水中氯化物含量测定结果的相对合成标准不确定度为3.4 9× 10 -3 。     

煤中氯含量测定结果不确定度的评定

对用GB／T3558-1996《煤中氯的测定方法》中高温燃烧水解-电位滴定法测定煤中氯含量测定结果的不确定度进行了评定。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求得煤中氯含量测定结果的扩展不确定度为0．003％。     

铀矿石中铀测量结果的不确定度评定

分析了容量法测定铀矿石中铀含量测量不确定度的影响因素。对样品质量、滴定样品溶液消耗的钒酸铵溶液的体积、钒酸铵对铀的滴定度等不确定度分量进行了分析和计算。铀矿石中铀含量为0．427％时,测量结果的扩展不确定度为0．020％。