一种蒸馏易凝固物质的新装置

蒸馏是有机合成实验中常见的基本操作之一。但在有机合成的科研与有机化学实验教学中，常常会遇到这样的情况，即一些物质在蒸馏时极易凝固，在冷凝管中迅速冷却形成固体，导致冷凝管堵塞，使得蒸馏不能正常进行。对此，我们进行了认真的研究并经多次实践，设计了一套蒸馏...     

冰冻浓缩技术的应用

冰冻浓缩技术是依据在正常冰冻中杂质在液-固两相中分配不同而达到分离浓缩的一种方法.本文将含金属离子的稀溶液或自来水放入冰箱速冻层进行冰冻,使溶液部分冻冰,考察了冰冻后留在水相中金属离子量,试验证明,稀溶液中的金属离子,或自来水中的痕量金属离子都能定量浓缩干水相,这一分离浓缩技术,溶液中溶质的价态和状态没有受到破坏,由于不加入试剂、不加热煮沸,又在密闭系统中进行,所以,将污染和损失减少到最低限度,这是一种无破坏无污染的分离浓缩技术,可作多元素的同时浓缩测定和实验室制备少量纯冰纯水用,对研究稀溶液中溶质的价态和状态提供了一种有效的浓缩技术.     

镀铬溶液标准物质的研制

论述了研制镀铬溶液标准物质的必要性,介绍了镀铬溶液标准物质的研制过程。所研制的标准物质定值准确可靠,已被定为国家实物标准样品。     

镉溶液标准物质的研制

介绍镉溶液标准物质的研制过程。以高纯镉为原料,1%硝酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备镉溶液标准物质。分别采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察。采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值,并对镉溶液浓度量值进行不确定度评定。利用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。结果表明,研制的镉溶液标准物质的定值结果为100μg/m L,相对扩展不确定度U_(rel)=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确且具有溯源性。     

川芎浓缩颗粒挥发性成分分析

采用气相色谱－质谱法对川芎浓缩颗粒挥发性成分进行分离鉴定。从水蒸气蒸馏法工艺制备的浓缩颗粒（样品I）中分离鉴定了12个成分,主要为亚油酸、棕榈酸;从超临界CO2流体萃取工艺制备的浓缩颗粒（样品Ⅱ）中分离鉴定了32个成分,主要为藁本内酯、亚油酸。用面积归一化测定了样品Ⅰ、Ⅱ中成分的相对百分含量。     

水中氯离子溶液标准物质的研制

以氯化钠纯度标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量–容量法制备了水中氯离子溶液标准物质,系统阐述了水中氯离子溶液标准物质的研制方法.采用离子色谱法对制备的水中氯离子溶液标准物质进行分析,通过F–检验和回归曲线法对色谱数据进行计算,方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性.研制的水中氯离子溶液标准...     

高锰酸钾溶液标准物质的研制

介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。     

从含锗蒸馏渣中回收锗的工艺方法探讨

通过大量的生产试验，寻找一种利用经蒸馏提纯生产锗后的蒸馏渣回收生产锗的工艺方法。     

两性物质溶液pH计算

提出了两性物质可按酸碱组分之间是否发生反应进行分类,并分别给出了这二类两性物质溶液pH计算的近似式。     

芘溶液标准物质的研制

选用色谱纯标准样品芘作为溶质 ,农残分析用高纯试剂甲醇作为溶剂 ,用重量法配制成芘溶液标准物质。经过均匀性检验和稳定性检验 ,多家实验室用气相色谱法、高效液相色谱法和色谱 -质谱联机法进行定值 ,实验数据经数理统计检验 ,得到标准值为 (2 6 0 .6 6± 1.8)mg/L。该法配制的标准物质均匀 ,在 15个月内稳定 ,可用于环境监测。     

甲基对硫磷溶液标准物质的研制

采用重量–容量法研制了1.00 ng/μL甲基对硫磷农药标准物质,对研制的甲醇中甲基对硫磷溶液标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验,对定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该标准物质均匀性良好,在一年内量值没有显著性变化,具有良好的稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质可用于农药残留测量结果的准确性评价。     

不同蒸馏压力下的生物油分子蒸馏分离特性研究

采用分子蒸馏分离技术对热敏性生物油在不同蒸馏压力下的分离特性进行了研究。经过分子蒸馏分离后,生物油被分离为蒸出馏分油与残留馏分油,蒸出馏分油的得率随着压力的下降而显著增大,在700 Pa时达到了56.50%(质量分数)。在馏分油的物理性质方面,蒸出馏分油富集了生物油内的大部分水分,残留馏分油内水分得到了较好的脱除,其中,700 Pa下残留馏分油的水分含量降至4.20%(质量分数)。结合生物油及馏分油的GC-MS分析结果,对乙酸、苯酚、糠醛以及左旋葡聚糖等生物油内典型化合物在不同蒸馏压力下的分布特性进行了研究,获得了相应化合物在分子蒸馏过程中的富集规律。结合分离因子评估模型对生物油内14种代表化合物的富集特性进行了量化评价。     

热敏显色微胶囊的制备与表征

热敏显色微胶囊是用于传真、条形码系统、医用图像、各种打印等领域的重要材料,它是一种内部含有染料隐色体的球形胶囊。染料隐色体是一种内酯结构的无色染料,在一定条件下,与显色剂发生显色反应。由于染料隐色体的化学惰性不够理想,易受外界因素的干扰,因而在应用中受到一定限制,所以为了克服其存在的不足,常将其微胶囊化。微胶囊的芯壁结构可以将芯材与外界隔离,提高芯材的稳定性,同时保留芯材原有的化学性质。当环境温度在微胶囊的玻璃化温度以上时,由于形成微胶囊壁的物质透过性显著增加,因此显色成分接触而发生显色反应。本文利用界面聚合法,以聚乙烯醇为保护胶体,曲拉通X-100为表面活性剂,聚氨酯为壁材,染料隐色体为芯材,合成了聚氨酯热敏显色微胶囊。研究了三个主要因素对微胶囊的粒径及其分布、表面形貌和热敏显色性能的影响。结果表明,增大保护胶体浓度,提高乳化速度,增加乳化剂用量,微胶囊的平均粒径变小,粒径分布变窄,表面变得光滑而且致密,具有较高的热敏显色密度。利用红外光谱仪确认了微胶囊的结构,在最优条件下,所制备的微胶囊玻璃化温度为131 ℃,并具有良好的热稳定性。     

反相高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的10种酚类物质

建立反相高效液相色谱检测浓缩苹果汁中的多酚物质如二羟基苯甲酸、绿原酸、咖啡酸、对香豆酸、邻香豆酸、阿魏酸、槲皮素、异槲皮素等方法。HPLC条件为:色谱柱Insertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙酸水溶液和乙腈,柱温35℃,流速0.8 mL/min,线性梯度洗脱,DAD检测器波长为280 nm。该方法的检出限为0.001 2~0.025 mg/L,10种酚类物质的加标回收率均大于85%,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.0%(n=5)。     

亚硝酸盐氮溶液标准物质的研制

建立了水中亚硝酸盐氮标准物质的研制方法.采用亚硝酸钠作为原料,采用重量–容量法配制水中亚硝酸盐氮溶液标准物质,将配制值作为标准值.亚硝酸钠纯度采用氧化还原滴定法测定,扣除还原性杂质对滴定结果的影响,并进行了不确定度评定,最终得到亚硝酸钠的纯度(质量分数)为99.48％,纯度的相对标准不确定度为0.2％.制备的亚硝酸盐氮...     

真空薄膜浓缩装置的研制及应用研究

介绍了真空薄膜浓缩装置的构造、特征、工作原理及使用方法,并将真空薄膜浓缩法与旋转薄膜浓缩法的工作效率及对热敏性成分含量的影响进行了比较研究。结果表明,两法相比,前者具有仪器容量大、浓缩速度快、浓缩液受热时间短、操作简单及工作效率高等优点。     

自由溶液和筛分介质条件下芯片DNA瞬间等速电泳预浓缩的比较

利用芯片电泳方法考察瞬间等速电泳-筛分电泳偶联分析的结果,比较了自由溶液和筛分介质中DNA瞬间等速电泳的预浓缩效果.结果显示,相比较于筛分介质条件,自由溶液瞬间等速电泳有利于改善预浓缩和后续筛分电泳分离效果.对此结果的解释是:自由溶液条件下DNA迁移速度的提高可以延长瞬间等速电泳持续时间,有利于提高预浓缩效率.此外,样品压缩区带在自由溶液-筛分介质界面的二次富集也是预浓缩效果得到改善的原因之一.