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近年来,采用姜黄素直接比色法测定合金和第7卷第2期分析化学-承钢中的微量硼,已有不少报导。我们试验了小体积显色法,并加入适量的脱水剂乙酸丁醋,以提高直接比色法的稳定性。采用乙酸钱缓冲溶液消除质子型姜黄素的干扰,且降低姜黄素溶液的吸光度。方法灵敏度较高,其络合物的克分 相似文献
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姜黄素法测硼有很高的灵敏度,但姜黄素及其与硼的络合物均不溶于水,显色反应要求在无水条件下进行,有机相进行光度测定,操作条件严格。文献[1]引入聚乙二醇辛基苯基醚(OP)增溶,使显色后的络合物成为水溶物,改善了测定条件。本文研究以浓硫酸作为脱水剂,直接在水相和室温条件下形成硼- 相似文献
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1引言
硼是植物必需的微量元素之一。测定植物中硼的方法有甲亚胺比色法、姜黄素比色法、等离子发射光谱法、原子吸收分光光度法等。由于硼的原子化温度较高,原子吸收分光光度法测硼已很少用。姜黄素比色法灵敏度高,但由于显色条件要求严格。不易操作。目前应用最广泛的是甲亚胺比色法和等离子发射光谱法。后者不仅快速、方便、准确,而且其待测液可同时测定磷、钾、硫、铜、锌、铁、锰等植物必需元素的含量,能在实际应用中发挥着更加重要的作用。本实验借鉴石墨炉原子吸收基体改进剂的原理,在样品干灰化中加入适量的Mg(NO3)2或者CaCl2溶液,可使灰化温度从500℃提高到700℃而硼不挥发损失,用ICP-AES测定硼干扰少,检出限为0.0045mg/L,可满足植物测硼的需要。 相似文献
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微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)%。(一)仪器及主要试剂 相似文献
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为研究用改良姜黄素分光光度法测定双份饭食物中硼含量,以评估高校学生膳食硼摄入情况,用双份饭法收集10名学生3d的食物样品,记录饮水量;食物样品在用饱和Ca(OH)2调至碱性后灰化,然后在酸性条件下硼转化为硼酸,与姜黄素反应生成红色络合物,比色定量;饮用水中硼采用国标姜黄素分光光度法测定.然后计算出调查对象硼摄入量.结果... 相似文献
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微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V_r V_w)/(V_3))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品 相似文献
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低硼铝中痕量硼的比色测定 总被引:1,自引:0,他引:1
作为原子能装置材料的低硼铝中硼含量需要严格控制,通常采用甲醇蒸馏-姜黄素比色法测定,但分析步骤冗长,显色条件又难掌握。我们在前人工作的基础上,采用次甲基蓝萃取比色法对低硼铝中痕量硼的测定进行了试验。表明:用易提纯的硫酸和氢氟酸于65℃恒温水浴上保持40分钟分解试样,可使硼完全转化为 BF_4~-而不挥发损失;控制酸度在约1.5N 用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的蓝绿色离子缔合物,再用0.0001M 次甲基蓝溶液洗涤有机相一 相似文献
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甲亚胺与姜黄素测定土壤有效硼方法的对比研究 总被引:9,自引:0,他引:9
土壤有效硼是决定土壤供硼能力的重要指标,目前中国多以沸水浸提土壤,并用姜黄素比色测硼值作为作物硼营养丰缺诊断指标.但在长期实践中,发现作物硼营养状况与热水溶性硼的相关性不稳定,同时测定值重现性不良。为提高作物硼营养诊断和预测的准确性,本研究通过0.01mol/LCaCl2在260℃、35min浸提土壤条件下,用甲亚胺比色与沸水浸提,姜黄素比色法测定土壤有效硼的对比研究,证明甲亚胺法测定结果稳定,操作方法简便,适用于低硼土壤的大批量试样的自动分析。为甲亚胺测硼方法的推广应用,本研究已研制甲亚胺粉状试剂获得成功,与进口甲亚胺比较,性能完全一致。 相似文献
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水杨酸在医药和工业生产中应用非常广泛,具有杀菌、消毒、溶解角质等功效,大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状。目前测定水杨酸的方法有紫外分光光度法、荧光法、化学发光法、导数光谱法、流动注射分光光度法等。本文发现在酸性条件下,水杨酸对溴酸钾-溴化钾-甲基橙反应体系有明显的抑制作用。据此建立了测定水杨酸的抑制光度方法。该法准确、快捷、操作简单。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(11)
采用双等色点光度法测定姜黄素-铁(Ⅱ)络合物的稳定常数并对试验方法进行了改进。采用两种紫外-可见分光光度法设计试验方案,考察了姜黄素的光谱特性,获得姜黄素与铁(Ⅱ)的络合物吸收光谱中两个等色点,姜黄素-铁(Ⅱ)络合物的稳定常数为1.48×1011(pH 6.50),改进后试验方法的稳定常数为1.49×1011。 相似文献
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以聚苯胺纳米纤维(PANI-NF)-纳米金(AuNPs)复合膜构建传感界面,在AuNPs/PANI-NF界面上修饰转铁蛋白(Tf),利用转铁蛋白与人宫颈癌细胞(HeLa)表面大量表达的转铁蛋白受体(TfR)之间的特异性识别作用,将细胞捕获到传感器界面,导致电化学阻抗值变化。利用电化学阻抗谱研究姜黄素对HeLa细胞的抑制作用。结果表明,随着药物浓度的增大和作用时间的延长,电化学阻抗值下降,表明姜黄素对细胞的抑制作用增强。电化学阻抗值的变化率与药物浓度和作用时间具有量效关系;电化学方法检测显示,姜黄素对HeLa细胞的抑制作用趋势与MTT法及倒置显微镜检测到的姜黄素对HeLa细胞的抑制作用结果相吻合,从而建立了一种检测药物对细胞抑制作用的新方法。该方法具有简便、灵敏度高、费用低廉等优点。 相似文献
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ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶 总被引:3,自引:1,他引:3
化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。 相似文献
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5-Br-PADAP分光光度测定微量铬 总被引:1,自引:0,他引:1
铬的光度法有二甲苯酚橙,PAN、TAR,PAR-H_2O_2,铜-铬天青S,ECR-CTMAB,3,5-diBr-PADAP,5-Br-PADAP-H_2O_2及DPC等方法,DPC法应用最广泛,但灵敏度不高,且需将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),当有还原性物质如S~2、Fe~(2-)、SO_3~2等存在时,会使结果偏低。特别是氯离子浓度高时,重现性不佳,结果偏低。为此我们曾提出Cr~(3+)-5-Br-PADAP-H_2O_2体系测定微量铬的方法。本文研究了在pH_4的乙酸盐-Ca-CyDTA-硫 相似文献