Extraction of certain elements from hydrobromic and perchloric acid

Zusammenfassung Die Extraktion von Pa, Fe, Hg, Ag, Zn, Co und Se aus Bromwasserstoffund Perchlorsäurelösungen mit Trilaurylamin oder Tributylphosphat wurde in Abhängigkeit von der Säurekonzentration in der wäßrigen Phase und der Lösungsmittelkonzentration in der organischen Phase untersucht. Der Extraktionsvorgang wurde an Hand der Ergebnisse diskutiert. Ebenso wurden die besten Bedingungen für die Trennung der genannten Metallionen ermittelt.     

Consequence of assuming gamma-type distribution for characterizing structural heterogeneity of microporous solids

Extensive model studies were carried out for the gamma-type distribution, which was used to characterize structural heterogeneity of microporous solids. This distribution lead to a simple equation, which gave a good representation of many adsorption isotherms measured on microporous activated carbons. Assuming physically realistic values of the adsorption parameters, the gamma-type distribution curves were calculated together with curves of the adsorption isotherm, micropore distribution, adsorption potential distribution, enthalpy and entropy of adsorption.

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Die Konsequenz der Annahme einer Gamma-Typ-Verteilung bei der Charakterisierung der strukturellen Heterogenität von mikroporösen Feststoffen

Zusammenfassung Es wurden für die Gamma-Typ-Verteilung, die zur Charakterisierung der strukturellen Heterogenität von mikroporösen Feststoffen genutzt wurde, ausgedchnte Modellrechnungen durchgeführt. Diese Verteilung führte zu einer einfachen Gleichung, die eine gute Darstellung vieler Adsorptionsisothermen an mikroporös-aktiviertem Kohlenstoff erlaubt. Unter der Annahme von physikalisch realistischen Werten für die Adsorptionsparameter wurden die Gamma-Typ-Verteilungskurven zusammen mit Kurven für die Adsorptionsisothermen, der Mikroporenverteilung, der Adsorptionspotentialverteilung und der Enthalphie und Entropie der Adsorption berechnet.

     

Zur Reversed-phase-Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung In der Reversed-phase-Chromatographie wurde für Metallchelate am Beispiel von Kupferdithiocarbamaten der Rf-Wert näherungsweise als lineare Funktion folgender Parameter ermittelt: Kettenlänge des Carbamats, Wassergehalt der mobilen Phase und Anzahl der C-Atome in der Kette der stationären, chemisch-gebundenen Phase. Die genannten Funktionen werde vom Kupfer-bis-diethyledithio-carbamat am besten erfüllt. Die Untersuchungen wurden dünnschichtchromatographisch an Fertigplatten durchgeführt. Weiterhin wurden die Verteilungskoeffizienten zwischen unpolaren, flüssigen Modellphasen und einem Gemisch aus Acetonitril und Wasser (91) bestimmt. Als geeignete Modellphase für die chemisch-gebundene Octylphase (RP-8) erwiesen sich Octan und Isooctan. Die Abhängigkeit des Verteilungskoeffizienten von den entsprechenden Parametern ist umgekehrt der Rf-Wert-Funktionen.

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Reversed-phase chromatography of metal chelatesI. Relations between liquid-liquid partition, chromatographically behaviour and structure of the chelating reagents by the expression of copper dithiocarbamates

Summary In the reversed-phase-chromatography on the exemplary use of copper dithiocarbamates it was demonstrated that the Rf value is linear dependent of the chain length of the chelat, on the water content of the mobile phase and the number of the C-atoms in the chain of the stationary, chemically-bonded phase. The functions are the best fullfilled by copper bis-diethyldithiocarbamate. The examinations were carried out by thin-layer chromatography on pre-coated sheets. Furthermore we determineted the partition coefficients between an unpolar, liquid model phase and a mixture of acetonitrile and water (91). The best model phases for a chemicallybonded octylphase were octane or isooctane. The dependence on the partition coeffizient of the correspondending parameters of the Rf value is inverse.

     

Determination of traces of arsenic and selenium by hydride generation-atomic absorption spectrometry

Summary Hydrides evolved in the mixing coil were stored at a pressure of up to 0.4 atm in a separating funnel and swept into an electrically heated furnace. This process caused effective reduction of the hydride forming elements and minimized the consumption of the reagents. A decrease in the sensitivity by deterioration of the furnace was not observed, because traces of water were introduced into it. The sensitivities at 1% absorption for As(V) and Se(IV) were 0.2 ppb and 0.6 ppb, respectively. Accuracies checked with biological standard reference materials were within the certified values. The proposed method was applied for the determination of arsenic and selenium in river water.

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Bestimmung von Arsen- und Selenspuren durch AAS mit Hydriderzeugung

Zusammenfassung Die in der Mischwendel erzeugten Hydride werden bei einem Druck bis zu 0,4 atm in einem Scheidetrichter gesammelt und von dort in den elektrisch beheizten Ofen geleitet. Durch dieses Verfahren wird eine wirkungsvolle Reduktion der hydridbildenden Elemente erreicht und der Reagensverbrauch eingeschränkt. Eine Abnahme der Empfindlichkeit durch Beeinträchtigung des Ofens wurde nicht beobachtet, da Wasserspuren in den Ofen gelangten. Die Empfindlichkeit bei 1% Absorption betrug 0,2 ppb für As(V) und 0,6 ppb für Se(IV). Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde mit Hilfe von Standard-Referenzmaterialien nachgeprüft. Die Resultate lagen im Bereich der zertifizierten Werte. Das vorgeschlagene Verfahren wurde zur Arsen- und Selenbestimmung in Flußwasser angewendet.

     

Separation of different types of monoaromatic hydrocarbons in petroleum fractions by preparative high performance liquid chromatography on silica gel

Summary The character of preparative HPLC separation of monoaromatic hydrocarbons in light and middle petroleum fractions (containing C₁₀–C₁₇ hydrocarbons) has been studied, together with the dependence of the separation efficiency both on hydrocarbon molecular mass and the width of the distillation range of the analyzed petroleum cuts. Preparative HPLC may be advantageously used as a pre-concentration technique for detailed analyses of complex mixtures of petroleum monoaromatic hydrocarbons, owing to the fact that there are specific criteria holding for the separation of various structural types of monoaromatic hydrocarbons (the number of substituents on the aromatic ring, molecular mass, and the hydrocarbon type: benzenes-indanes).

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Trennung verschiedener Typen monoaromatischer Kohlenwasserstoffe aus Erdölfraktionen durch präparative HPLC an Silicagel

Zusammenfassung Die präparative HPLC-Trennung monoaromatischer Kohlenwasserstoffe (C₁₀–C₁₇) aus leichten und mittleren Erdölfraktionen wurde untersucht und die Abhängigkeit des Trennungseffektes von der Molekularmasse der Kohlenwasserstoffe und der Breite des Destillationsbereichs wurde geprüft. Die präparative HPLC kann vorteilhaft für die Vorkonzentrierung bei der Analyse komplexer Gemische monoaromatischer Erdölkohlenwasserstoffe eingesetzt werden, da spezifische Kriterien für die Trennung der verschiedenen Strukturtypen gelten (Anzahl der Substituenten am aromatischen Ring, Molekularmasse, KW-Typ: Benzole-Indane).

     

Lowering of the detection limit in atomic absorption spectroscopy using ensemble summation of signals obtained by means of a microsample technique

Summary The software for the ensemble summation of signals in atomic absorption spectroscopy combined with injection dosation of liquid microsamples is developed. The average of 16 realizations provides a 4-fold lowering of the detection limit of the elements as a result of improved reproducibility. The method is illustrated by the trace content determination of Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Fe, Se, Pb and Na.

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Herabsetzung der Nachweisgrenze In der Atomabsorptions-Spektroskopie Durch Anwendung der Ensemblesummierung im Zusammenhang mit der Mikroproben-Technik

Zusammenfassung Es wurde die Software für eine Ensemblesummierung von Signalen bei der Injektionsdosierung von flüssigen Mikroproben in der Atomabsorptions-Spektroskopie entwickelt. Bei der Ensemblesummierung von 16 einzelnen Fällen (Injektionen) wird 4mal die Nachweisgrenze herabgesetzt, was auf Grund der Verbesserung der Reproduzierbarkeit erfolgt. Die Herabsetzung der Nachweisgrenze wird am Beispiel der Elemente Cd, Mn, Ni, Ag, Zn, Pb, Fe, Se und Na gezeigt.

     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

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Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

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Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Automated rapid methods in organic elemental analysis

Summary Because of high labour costs, a prerequisite for economic running of an organic elemental analysis laboratory was the development of rapid methods for the most frequently determined elements, which in our case are N, C, H, O, halogens and S. The methods must be capable of automation to the fullest extent, and the analytical results available in the shortest possible time. The data must therefore be presented in digital form for processing by computer, which can (in a fully automated version) print out a complete analytical record. To avoid dependence on physical calibrations, the end-determination methods should yield physical values strictly proportional to the amount of substance. Titration or gas volume measurement seems to fulfil this condition most closely. The methods developed and used at BASF has been reported, along with some new techniques and modifications to apparatus. A crucial point is the possibility of automating the different methods of analysis, and the economics of different degrees of automation have been discussed.

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Zusammenfassung Voraussetzung für die aus Kostenersparnisgründen notwendige Automation elementaranalytischer Labors waren Schnellverfahren für die am häufigsten zu bestimmenden Elemente: in unserem Falle N, C, H, O, Halogene und Schwefel. Die Verfahren müssen weitestgehend automatisierbar sein und die Analysenwerte in möglichst kurzer Zeit zur Verfügung stehen. Die Einzelwerte müssen dabei in digitaler Form vorliegen, um in einem Rechner weiter verarbeitet und gegebenenfalls als vollständiges Analysenprotokoll ausgedruckt werden zu können.Unsere prinzipielle Forderung für alle Verfahren war die völlige Unabhängigkeit der jeweiligen Endbestimmung von physikalischen Eichungen. Grundvoraussetzung war also eine strenge Linearität zwischen Menge und Meßwert. Diese schien uns am ehesten gewährleistet bei der Gasvolumetrie und der Titration.Über die von uns in der BASF entwickelten und eingesetzten Verfahren zur Schnellbestimmung der genannten Elemente wurde im einzelnen berichtet und auf neuere methodische und apparative Modifikationen hingewiesen. Ein Schwerpunkt sollte dabei die Möglichkeit der Automation der verschiedenen Analysenverfahren sein. Auch die notwendige Wirtschaftlichkeit in Relation zum Grad der Automation wurde diskutiert.

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Presented at the International Symposium on Microchemical Techniques 1977 at Davos, 22–27 May, 1977.     

Die Extraktion und Trennung von Mikromengen Quecksilber(II), Zink(II) und Cadmium(II) mit organischen Thiophosphorverbindungen

Zusammenfassung Die Extraktion von Zink(II), Cadmium(II) und Quecksilber(II) aus salzsauren und salpetersauren Lösungen mit Di-n-butylthiophosphit und Di-n-butyl-2-hydroxypropylthiophosphonat wurde studiert. Die Abhängigkeit der Verteilung der Metalle von der Säurekonzentration und der Konzentration der Liganden wurde festgestellt. Eine neue Trennungsmethode für Mikromengen Quecksilber durch Extraktion mit Di-n-butylthiophosphit wurde entwickelt.

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The extraction and separation of micro amounts of Hg(II) from Zn(II) and Cd(II) by means of thiophosphoric compounds

Summary The extraction of zinc(II), cadmium(II) and mercury(II) from hydrochloric and nitric acid solutions has been studied with di-n-butyl thiophosphite and di-n-butyl 2-hydroxypropyl thiophosphonate. The dependence of the extraction of the metals on the acid and ligand concentrations has been established. A new separation method for micro amounts of mercury has been developed.

     

Fast gravimetric micro carbon-hydrogen determination. Automation of the method

Summary The carbon-hydrogen determination made with the Coleman Model 33 Analyzer has been improved. Cooling of specially designed absorption tubes, combined with programmed weighing, and the use of helium as the sweep gas, result in the error being independent of time of weighing and weight of sample. This eliminates systematic errors and substantially facilitates the work of the analyst. The operation of the automated instrument is simple and the results are very accurate for both elements.

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Zusammenfassung Eine verbesserte Bestimmungsmethode für Kohlenstoff und Wasserstoff mit dem Coleman Model 33 Analyzer wurde entwickelt. Kühlung der speziell hergestellten Absorptionsröhrchen, sowie Programmierung der Wägung und Einsetzen von Helium als Spülgas bewirken völlige Unabhängigkeit von der Zeit der Wägung und dem Gewicht der Probe. Durch diese Faktoren werden systematische Fehler weitgehend beseitigt und die Arbeit des Analytikers erheblich erleichtert. Die Arbeit mit dem automatisierten Gerät ist einfach und die Meßergebnisse sind sehr genau sowohl für Kohlenstoff als für Wasserstoff.

     

Fluorescence of lanthanide(III) complexes in aqueous solutions the influence ofpH and solution composition

The fluorescence of lanthanide ions and of their complexes withEDTA,NTA andAA in aqueous solutions was investigated. It has been shown that the fluorescence band intensities of Sm(III), Eu(III), Gd(III), Tb(III) and Dy(III) complexes depend on thepH and the complexing agent concentration. Fluorescence measurements were used to characterise the lanthanide complexes formed and an attempt was made to interpret the results theoretically.

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Untersuchung der Fluoreszenz von Lösungen einiger Lanthaniden(III)-Komplex in Abhängigkeit vonpH und Zusammenhang der Lösung

Zusammenfassung Die Fluoreszenz von wäßrigen Lösungen der Ionen und Komplexe einiger Lanthaniden mit Ethylendiamintetraessigsäure, Nitrilotriessigsäure und Essigsäure wurde untersucht. Der Einfluß vonpH und Konzentration der Komplexbildner auf die Intensität der Fluoreszenzbanden von Sm(III), Eu(III), Gd(III), Tb(III) und Dy(III) wurde bewiesen. Die Fluoreszenzmessungen wurden für die Charakterisierung von Lösungen der Lanthanidenkomplexe genützt und ein Versuch der theoretischen Interpretation der beobachteten Änderungen im Spektrum wurde unternommen.

     

Theoretische Berechnung der Abh?ngigkeit der Standardabweichung von der Elementkonzentration in der Atomemissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Zur Berechnung der Standardabweichung bei der Emissionsspektralanalyse wurde eine Formel entwickelt, die den Zusammenhang der statistischen Meßfehler mit der Konzentration des untersuchten Elements angibt. Die Formel wurde am Beispiel der Emissionsflammenbestimmung von Strontium in wäßriger Lösung überprüft. Es ergab sich gute Übereinstimmung zwischen experimenteller und berechneter Standardabweichung.

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Theoretical calculation of the dependence of the standard deviation in atomic emission spectral analysis on element concentration

Summary An expression has been derived for the dependence of the instrumental standard deviation in emission spectral analysis from the concentration of the element. The standard deviation of the flame emission determination of strontium has been calculated and theoretical and experimental data have been compared.

Die Arbeit ist im Institut für Kristallographie der Freien Universität Berlin während der wissenschaftlichen Dienstreise des Autors durchgeführt worden. Der Autor dankt Herrn Prof. Dr. H. Bradaczek, Dr. H. Labischinski und ihren Kollegen für die Hilfe und die nützlichen Diskussionen.     

Quantum pharmacological studies on antimalarial drugs

Summary Linear models for the relation between electronic structure and antimalarial activity of chloroquine drugs have been investigated, based on CNDO/2 molecular orbital calculations. The results indicate that changes in electron density on the atoms N1, N2, C4, C9, and C10 have the strongest influence on the pharmacological activity, so that these atoms can be assumed to form the main active center of these drugs. Correlations improve, if substitution on the nucleus of chloroquine and side chain variations are treated separately. The models found seem to be a useful tool for designing new drugs within the chloroquine series.

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Quantenchemisch-pharmakologische Untersuchungen von Antimalaria-Wirkstoffen

Zusammenfassung Auf der Basis von CNDO/2-Rechnungen wurden lineare Modelle für die Relation zwischen Elektronenverteilung und der Antimalaria-Aktivität von Chlorochinen untersucht. Es zeigte sich, daß Veränderungen in den Elektronendichten der Atome N1, N2, C4, C9 und C10 den stärksten Einfluß auf die pharmakologische Wirkung haben. Es kann somit angenommen werden, daß diese Atome die hauptsächlich aktiven Zentren der Verbindung sind. Die Korrelation wird verbessert, wenn die Substitution am Chlorochin-Kern und Variationen der Seitenketten separat behandelt werden. Die aufgefundenen Modellvorstellungen sollten ein nützliches Werkzeug zur gezielten Synthese neuer Wirkstoffe innerhalb der Chlorochin-Reihe darstellen.

     

Dependence of equilibrium constants ofL-valine on ionic strength according to Guggenheim,Scatchard and Pitzer models

Summary A systematic study of the dependence of acid-base stoichiometric constants on the ionic strength has been carried out for the aminoacidL-valine in ClK and BrK solutions. The observed dependence has been interpreted by using Guggenheim, Scatchard and Pitzer models for the activity coefficients of the species involved in the equilibria.

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Die Abhängigkeit von Gleichgewichtskonstanten desL-Valin von der Ionenstärke entsprechend den Modellen von Guggenheim, Scatchard und Pitzer

Zusammenfassung Es wurde anL-Valin in KCl- und KBr-Lösungen eine systematische Studie der Abhängigkeit der Säure-Base-Stöchiometrie von der Ionenstärke durchgeführt. Die beobachteten Abhängigkeiten wurden aufgrund der nach den Modellen von Guggenheim, Scatchard und Pitzer erhaltenen Aktivitätskoeffizienten der an den Gleichgewichten beteiligten Spezies interpretiert.

     

Quantitative IR-ATR-Spektrometrie ohne Eichkurven

Zusammenfassung Der Einfluß der Oberflächenmorphologie auf das Ergebnis der IR-ATR-spektroskopischen Schichtdickenbestimmung [1, 2] wurde am Beispiel von beölten Aluminiumfolien mit spiegelnd glänzenden und mattierten Oberflächen und Schichtdicken der Beölungen im Bereich von 1–100 nm untersucht. Als Referenzmethode diente die relativkonduktometrische Schichtdickenbestimmung [6]. Die Oberflächenmorphologie wurde mit einem Auflichtmikroskop untersucht, das auch die Vermessung von vertikalen und lateralen Strukturen erlaubte.Im Bereich von mittleren Schichtdicken von 1–7 nm auf spiegelnd glänzenden Aluminiumfolien konnte ein Einfluß der Oberflächenstruktur festgestellt werden, der zu einem mit einer experimentell bestimmbaren linearen Funktion korrigierbaren Minderbefund der IR-ATR-spektroskopisch gegenüber der relativkonduktometrisch bestimmten Schichtdicke führte. Unter dem Mikroskop konnten Riefen und kraterartige Vertiefungen in der Aluminiumoberfläche festgestellt werden, deren Tiefe größer war als die Eindringtiefe des IR-ATR-Verfahrens und die daher höchstwahrscheinlich für den Minderbefund maßgebend waren. Die Planimetrierung und Ausmessung dieser Vertiefungen bildet einen wesentlichen Beitrag zur zukünftigen Entwicklung eines Maßfaktors für den Minderbefund der IR-ATR-spektroskopischen Schichtdickenbestimmung in Abhängigkeit von der Oberflächenmorphologie der Proben für Schichtdicken im Bereich von 1–100 nm.Für die Bestimmung der Schichtdicken der untersuchten Proben wurde IR-ATR-spektroskopisch eine relative Standardabweichung von 11,7%, bzw. relativkonduktometrisch von 14,2% erhalten.

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Quantitative IR-ATR-spectrometry without calibration curvesII. Effect of the surface morphology of the sample

Summary The results of the IR-ATR-spectroscopic determination of the organic film thickness (range 1–100 nm) on Al-foils of different surface roughness [1, 2] are discussed in terms of their dependence on the Al-surface morphology. The surface morphology has been characterized by light microscopy, which allows for an investigation of both vertical and lateral structures. As a reference method the relative conductometric (RC) determination of the organic film thickness [6] has been used.Within the range of 1–7 nm mean film thickness on perfectly reflecting Al-foils an influence of the surface morphology could be found in terms of a negative deviation of the measured IR-ATR-thickness values, as compared to the RC-values, which is correctable by an experimentally established function. Under the microscope channels and crater-like cavities in the Al-foils could be observed, whose depth was greater than the penetration depth of the IR-radiation. It is assumed that these features are mostly responsible for the negative deviation of the IR-ATR-results.The measurement of the size of these cavities seems to be a significant contribution to a future development of a calibration factor which would allow to correct IR-ATR-spectroscopic thin-film analysis (range 1–100 nm) for the respective roughness of the Al-support.The measurements for the determination of the organic film thickness described here are characterized by a relative standard deviation of 11.7% (IR-ATR) and 14.2% (RC).

Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. H. Malissa für die wohlwollende Förderung dieser Arbeit und dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für das zur Verfügung gestellte IR-Spektrometer Perkin-Elmer 180.     

Papierchromatographische und papierelektrophoretische Untersuchung und Trennung von Anionenverbindungen der Systeme Molybd?n-Wolfram, Niob-Tantal und Silicat-Phosphat

Zusammenfassung Die Untersuchungen erstreckten sich sowohl auf die Trennung der einzelnen Elemente als auch auf die Verfolgung der grundsätzlichen Vorgänge, wobei den Aggregationserscheinungen besondere Beachtung geschenkt wurde.Im einzelnen gelang es, Mo/W in Form ihrer Oxalato-Komplexe mit beiden Methoden gut zu trennen und eine quantitative Bestimmung auszuarbeiten.Während die Oxalato-Komplexe des Nb und Ta auch in Gegenwart von Fe, Ti und V gut papierchromatographisch getrennt werden konnten, erwiesen sich für die Ionophorese die Natriummetallate am geeignetsten. Die Kaliummetallate zeigten verschiedene Aggregationsstufen.Da Silicat in den üblichen Laufmitteln nicht wandert, war eine Abtrennung von Orthophosphat leicht zu erzielen. Mit Hilfe der Ionophorese konnten bei verdünnten wäßrigen Silicatlösungen in Abhängigkeit vom p_H-Wert verschiedene Aggregationsstufen sichtbar gemacht werden.     

Selbstdiffusion kleiner Moleküle in polymerer Umgebung

Zusammenfassung Über einen weiten Temperatur- und Konzentrationsbereich wurde der Selbstdiffusionskoeffizient für Benzol und Cyclohexan im PST untersucht. Die Messungen wurden mit Hilfe der Spin-Echo-Methode durchgeführt, wobei das Verfahren der zeitabhängigen und alternierenden Feldgradienten angewendet wurde.Die aus den genannten Untersuchungen erhaltenen Daten wurden nach der Theorie des Freien Volumens ausgewertet. Das minimale Freie Volumen, das für einen Platzwechselprozeß notwendig ist, wurde aus den Meßergebnissen ermittelt. Das in der Temperaturabhängigkeit des Freien Volumens bei etwa 50 °C beobachtete ausgeprägte Maximum konnte auf die Umlagerung von Phenylkernen im PST zurückgeführt werden.

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Summary The self-diffusion coefficient of Benzene and Cyclohexane in Polystyrene (PST) was investigated over a wide temperature and concentration range. The measurements were carried out by the spin-echo-method applying the technique of time dependant and alternating field gradients.The data provided by the mentioned investigations were calculated according to the theory of free volume. The minimum free volume, which is needed for a site changing process, was determined on the basis of these experimental results. The significant maximum of the temperature dependence of the free volume, observed at 50 °C, revealed to be due to displacements of Phenyl-groups in PST.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.

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DerMax-Buchner-Forschungsstifung, Frankfurt/ Main, und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, danken wir für die großzügige Gewährung von Personal- und Sachmitteln.