Eine einfache und genaue Bestimmung des Vitamins B1

Zusammenfassung Die hier beschriebene Hefegärungsmethode nützt die Tatsache aus, daß Hefe aus einer aneurinhaltigen Lösung dieses quantitativ aufnimmt und in Carboxylase umwandelt, durch die in einem Gärsubstrat die CO₂-Bildung gefördert wird. Im Gegensatz zu den bisher bekannten Gärmethoden benutzt diese Methode praktisch vitamin-B₁-frei gezüchtete Hefereinkulturen, wodurch gleichmäßigere Versuchsergebnisse gewährleistet werden.Die auf Aneurin zu untersuchenden Substanzen werden in salzsaurer Lösung in der Hitze extrahiert, wodurch auch das carboxylasegebundene Aneurin, also somit das Gesamtaneurin, erfaßt wird. In einfachen Gärgefäßen wird je 1 ccm aneurinhaltige Lösung mit dem Gärsubstrat vermischt; die gebildeten CO₂-Mengen werden graphisch ausgewertet, auf Grund einer Proportionalität von CO₂-Entwicklungsgeschwindigkeit mit dem Logarithmus der Aneurinkonzentration. Es ist möglich, in 1 ccm Lösung Mengen zwischen 0,01 und 1,0 mit gleicher relativer Genauigkeit zu erfassen.Die hier beschriebene Methode erlaubt es, wenn nur die entsprechenden Mengen gleichartigen Gärsubstrates vorhanden sind (siehe S. 255/56) in einer 8-stündigen Versuchsperiode 64 und mehr Bestimmungen mit gleicher Genauigkeit durchzuführen.Die Fehlergrenze unserer Methode ist, peinlich sauberes Arbeiten und entsprechende Übung vorausgesetzt, äußerst niedrig und liegt bei ± 3%. Sie liegt daher unter dem mit ± 8% angegebenen Fehler des Phycomycestestes, obwohl dessen Erfassungsbreite geringer ist.Die Versuche wurden im Jahre 1944 in den Laboratorien des Anatomischen und des Medizinisch-chemischen Institutes der Universität Wien (Vorstände: Prof. Dr.E. Pernkopf bzw. Prof. Dr.H. K. Barrenscheen) und unter dankenswerter Unterstützung von Herrn Prof. Dr. Dr.Th. Leipert durchgeführt.K. Gratzl (dzt. I. Chem. Lab. der Univ. Wien).     

Die Anwendung der Tüpfelanalyse zur Untersuchung von Heilmitteln

Zusammenfassung Wegen ihrer Einfachheit und raschen Durchführbarkeit eignet sich die Tüpfelanalyse nachFeigl zur Identifizierung von Heilmitteln und zur Kennzeichnung hinsichtlich Reinheit und Unversehrtheit sowie zur Feststellung von Fälschungsmitteln.Die systematische Untersuchung von Heilmitteln mittels Tüpfelmethoden wird mit der Untersuchung der ätherischen Öle eröffnet und über einen empfindlichen Aldehydnachweis mit o-Dianisidin durch Bildung farbigerSchiffscher Basen berichtet. Reaktionserfolge und Erfassungsgrenzen bei 34 Aldehyden werden angegeben und die Verwertungsmöglichkeit der Reaktion für den Furfurolnachweis wegen der hohen Empfindlichkeit (Erfassungsgrenze 0,02) wird betont.Die analoge Reaktion zwischen Furfurol und Anthranilsäure wird zum Tüpfelnachweis der letzteren verwertet.Das Verhalten einiger ätherischen Öle gegenüber dem o-Dianisidin-Reagens wird geprüft und durch Tüpfeln in abgestuften Verdünnungen auch eine Schätzung der geprüften Bestandteile innerhalb bestimmter Grenzen ermöglicht.     

Ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung geringer Mengen von Chlorpikrin in Luft, Wasser und Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung von Chlorpikrin beschrieben, mit dem kleine Chlorpikrimnengen in Wasser, Lebensmitteln und Luft bestimmt werden konnen. Das Verfahren beruht auf einer Farbreaktion des Chlorpikrins mit Dimethylanilin in Gegenwart von Sauerstoff. Für die Ausführung der Chlorpikrinbestimmung werden verschiedene Modifikationen angegeben, je nach dem Material, in dem das Chlorpikrin ermittelt werden soll: Ein Ausschüttelungsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Wasser, ein Extraktionsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in trockenen Lebensmitteln, ein Destillationsverfahren für die Chlorpikrinbestimmung in Fetten und ein XyloldampfdestillationsVerfahren für die Abtrennung von Chlorpikrin aus Milch und anderen flüssigen Lebensmitteln. Ferner wird die Eignung der Reaktion auch für den Spurennachweis von Chlorpikrin in Luft unter Verwendung des Gasspürgerätes nach Dräger-Schröter festgestellt. Das Verfahren gestattet in Lebensmitteln noch den Nachweis von Chlorpikrinmengen, die geruchlich und geschmacklich nicht mehr mit Sicherheit zu erkennen sind. Die Erfassungsgrenze für den Chlorpikrinnachweis liegt bei 10 Chlorpikrin. Die Grenzkonzentration ist gleich 10^—5. Maßgebend für die hohe Empfindlichkeit des Verfahrens ist jedoch die Leichtigkeit, mit der die noch unterhalb der Grenzkonzentration liegenden Chlorpikrinmengen aus den verschiedensten Substanzen abgetrennt und angereichert werden können und somit bestimmbar werden. Der Bestimmungsbereicht des colorimetrischen Verfahrens liegt zwischen 10 und 5000 .     

Bemerkungen zur Frage nach der Natur der Solvate und der Beziehungen zwischen Adsorption und Dissoziation

Zusammenfassung 1. Es wird auf das Unbestimmte der bisherigen Anschauungen über die Natur der Solvate hingewiesen und zunächst auf Grund qualitativer Uebereinstimmungen zwischen den Eigentümlichkeiten der Solvatation in Lösungen und den Adsorptionserscheinungen in dispersen Systemen die Auffassung vorgeschlagen, daß Solvate Adsorptionsverbindungen sind zwischen Solut und Solvens.2. Im Speziellen wird auf die engen, schon von früheren Autoren allgemein angenommenen Beziehungen zwischen Ionisation und Solvatation resp. Adsorption hingewiesen. Es wird gezeigt, daß nicht nur Gleichsinnigkeit zwischen den Variationen beider Größen mit der Konzentration besteht, sondern daß Ionisation und Adsorption formal dieselbe Konzentrationsfunktion haben, wie aus dem Vergleich des allgemeinen (empirischen) Verdünnungsgesetzes C=K (C – C)^p mit dem Adsorptionsgesetz x=K_l (c – x)^r hervorgeht. Diese Uebereinstimmung legt das Vorhandensein auch innerer Zusammenhänge zwischen Dissoziation und Adsorption des Solvens am Solut nahe. Als ein Weg, die Art dieser Zusammenhänge aufzufinden, wird die Auffassung vorgeschlagen, die Dissoziation als eine Adsorptionszersetzung (nach Art etwa der Zersetzung von K₂SO₄ an Mangandioxydgel) aufzufassen.3. Es wird gezeigt, daß außer der Form der Konzentrationsfunktion von Dissoziation und Adsorption eine ganze Reihe weiterer zum Teil sogar quantitativer Uebereinstimmungen zwischen den Gesetzmäßigkeiten beider Erscheinungsgruppen besteht: das (gleichzeitige) Auftreten sowohl von Dissoziations- als auch von Solvatations-oder Adsorptionsmaximum, die Tatsache, daß auch die Exponenten des Verdünnungsgesetzes trotz größter Variation der Elektrolytnatur nur innerhalb enger Zahlengrenzen variieren analog den Adsorptionsexponenten, die Uebereinstimmung in der Größenordnung in beiden Fällen, der kleine und negative Temperaturkoeffizient bei Adsorption und Dissoziation, sogar die Gleichsinnigkeit der Abweichungen von der Exponentialformel in beiden Teilen, gleiche völlige Reversibilität usw.     

Die colorimetrische Aluminiumbestimmung mit Eriochromcyanin

Zusammenfassung Der colorimetrische Nachweis kleinster Aluminiummengen mit Eriochromcyanin wurde zu einer quantitativen Bestimmungsmethode für Al-Mengen von 5–100 erweitert.Es wurde festgestellt, daß der Al-Lack mit Eriochromcyanin dem Beerschen Gesetz gehorcht und daß sowohl oolorimetrische Versuchswie Vergleichsmessungen zu befriedigenden Ergebnissen führen.Die Abscheidung der Phosphorsäure wurde mit Li^. in alkalischer Lösung, die Trennung des Aluminiums von störenden Kationen wurde mit Natronlauge durchgeführt.Es wurde eine genaue Arbeitsvorschrift zur Bestimmung kleinster Aluminiummengen nach dieser Methode gegeben     

Über den Mechanismus der Polymerisationsreaktionen

Zusammenfassung Beim Erhitzen gefällter Kieselsäure zeigen sprunghafte Änderungen in der Emanationsabgabe Umwandlungen bei etwa 570⁰ bzw. 870⁰ C an.Calciumoxyd reagiert mit SiO₂ erst nach 900⁰ C.Die Umwandlung eines -Al₂O₃ in Korund erfolgt zwischen 840⁰ und 950⁰ C. Diese Umwandlang schreitet von außen nach dem Inneren des Al₂O₃-Partikels vor; daraus wird auf einen größeren Energieinhalt der Atome an der Oberfläche der Partikeln gegenüber jenen in deren Innerem geschlossen.Kobaltcarbonat zeigt auf Aluminiumhydroxyd bis etwa 400⁰ C keinen Einfluß; zwischen 400⁰ und 800⁰ C tritt eine den Austritt der Emanationsatome stark blockierende Wirkung ein. Die Oberfläche des entstehenden -Al₂O₃ wird stark verdeckt bis nach 800⁰ C, also beim Beginn der —-Umwandlung, ein E.V.-Anstieg einsetzt: Das Kobaltoxyd reagiert mit dem Al₂O₃ unter Bildung von Thenardsblau und der Beginn der Reaktion ist mit einer starken Auflockerung verbunden.CaCO₃ wirkt auf die Oberfläche von Al₂O₃ nach 600⁰ C stark ein. Zu Beginn der Reaktion von CaO mit Al₂O₃ tritt eine starke Auflockerung der Al₂O₃-Oberfläche ein.Die Bildung von Calciumferrit erfolgt zwischen 550⁰ und 600⁰ C unter erheblicher Erhöhung der Dispersität beim Beginn der Reaktion.Für Unterstützungen zu großem Dank verpflichtet bin ich den Herren Professoren H.Mark und St.Meyer.     

Die Bestimmung von Bleispuren in Trinkw?ssern

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung von Bleispuren in Trinkwässern als Bleisulfid nach den bis jetzt bekannten Vorschriften wird durch Eisen, Mangan und organische Substanzen oft gestört. Obige Mitteilung enthält eine vergleichende Untersuchung von Methoden zur Beseitigung dieser Störungen. Auch die Haltbarkeit der bleisulfidhaltigen Vergleichslösungen und die Genauigkeit der colorimetrischen Titration wurden eingehend untersucht. Besondere Aufmerksamkeit wurde der Prüfung der Reagenzien geschenkt: In Zusammenhang mit der dritten Vorschrift haben wir die Bleiadsorption auf CaC03 bei verschiedener Alkalität sowie die Löslichkeit von Schwermetallsulfiden in verdünnter Salzsäure studiert. Schließlich haben wir drei Vorschriften aufgestellt, welche sich teilweise auf die Schoorlschen Vorschriften stützen und unseres Erachtens in allen in der Praxis vorkommenden. Fällen die Bleibestimmung ermöglichen.Vorschrift 'I dient zur Bleibestimmung (100, und mehr je Liter) in humusarmen Gewässern. Sie wird in ammoniakalischer, cyanid- und tartrathaltiger Lösung ausgeführt. Vorschrift II ermöglicht die Be stimmung in von Humusstoffen gelb gefärbten Trinkwässern; man oxydiert diese mit Ammonpersulfat und verfährt weiter nach I. Vorschrift III beschreibt die selektive Trennung des Bleis von Kupfer durch Adsorption auf CaCO₃, Nach Behandlung mit Persulfat und mit Hydrazinchlorid wird die colorimetrische Bestimmung in essigsaurem Mittel durchgeführt. Diese letzte Vorschrift ist umständlicher, besitzt aber verschiedene Vorteile: sie ermöglicht die Bestimmung auch in sehr eisenreichen Wässern, ganz kleine Bleimengen (20–100 % je Liter) lassen sich quantitativ messen, die Vergleichslösungen halten sich länger, die colorimetrische Titration ist genauer in essigsaurem Mittel und durch Salzsäurezusatz läßt sich kontrollieren, daß keine anderen Sulfide (HgS, CuS, Bi₂,S₃) anwesend sind.     

Beiträge zur Kenntnis der Isomorphieverhältnisse der Cupro- und Silberhalogenide

Zusammenfassung Die Isomorphieverhältnisse der Cupro- und Silberhalogenide lassen sich unter Einbeziehung des bereits anderweits bekannt gewordenen wie folgt zusammenfassen.Die Chloride und Bromide des einwertigen Kupfers und des Silbers besitzen nicht dieselbe Krystallgestalt.Der Gittertypus der beiden Körpergruppen ist verschieden.Die Mischbarkeit im festen Zustand ist sowohl bei höherer Temperatur (experimentell nur für das System Chlorsilber-Kupferchlorür nachgewiesen) als auch bei tieferer eine beschränkte. Das aus cuprohalogenidhältiger Lösung umkrystallisierte Halogensilber ließ keinen nachweisbaren Kupfergehalt erkennen, während die Kupferverbindungen umgekehrt einen wenn auch geringen Silbergehalt aufwiesen.Die Mischbarkeit der beiden Jodide ist im festen Zustand sehr groß und wahrscheinlich eine vollkommene. Diese große Mischbarkeit scheint in der Ähnlichkeit der Gitterverhältnisse bedingt zu sein. Es lassen sich aus jodwasserstoffsaurer Lösung zwei Typen von Mischkrystallen erzielen, nämlich die -Mischkrystalle, welche als eine isomorphe Mischung von -Jodsilber und -Kupferjodür anzusprechen sind und die -Mischkrystalle, die wahrscheinlich eine isomorphe Mischung von -Jodsilber und -Kupferjodür darstellen.An den kupferjodürreichen Mischkrystallen und am Kupferjodür selbst wurde eine bemerkenswerte Photolumineszenz im ultravioletten Licht entdeckt und die Abhängigkeit derselben von der Mischkrystallzusammensetzung beschrieben.Auf Grund des von Quercigh mitgeteilten Zustanddiagramms des Systems Jodsilber-Kupferjodür und der bekannten Gittertypen beider Stoffe wurde der Versuch einer Erklärung dieser Mischkrystallbildung unternommen.Für gütige Ratschläge bei den krystalloptischen Untersuchungen bin ich den Herren Univ.-Prof. Hofrat Dr. R. Scharizer und Assistent Dr. F. Machatschki (Graz) zu wärmstem Dank verpflichtet, ebenso Herrn Maximilian C. Neuburger (Wien) für freundliche Privatmitteilungen.     

Die ma?analytische Bestimmung des Thalliums mit Bromat in Gegenwart von Eisen und die potentiometrische Mikrotitration in der Toxikologie

Zusammenfassung Die Titration des einwertigen Thalliums mit Bromat ist bei Zusatz von Phosphat auch in Gegenwart von Eisen möglich. Es werden Vorschriften für die Titration in normalem Maßstabe unter Indikation mit Methylorange und unter potentiometrischer Indikation gegeben.Für die Zwecke der toxikologischen Analyse wird ein Verfahren zur potentiometrischen Mikrotitration des Thalliums mit Bromat, auch in Anwesenheit von Eisen, angegeben; es sind so Thalliummengen bis herab zu 5 Tl zu bestimmen. Vorschriften zum Aufschluß organischen Materials werden mitgeteilt und auf die Untersuchung von Giftpräparaten und von Tierleichen angewendet; bei den untersuchten vergifteten Tieren (Mäusen) wird die Verteilung des Thalliums im Organismus angegeben.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.     

Über die chemischen Wirkungen der durchdringenden Radiumstrahlung

Zusammenfassung Es werden die von etwa 1mm Glas durchgelassenen Strahlen eines 0·11g Radiummetall enthaltenden Präparates durch je etwa ein halbes Jahr auf je zirka 100cm ³ von 1. reinem Isobutyl-alkqhol, 2. einer Lösung von letzterem im gleichen Volumen Benzol, 3. reinem Benzylalkohol, 4. einer Lösung von letzterem in Benzol einwirken gelassen.Bezeichnetm die Zahl der Molekeln einbasischer Säure, die pro Sekunde Bestrahlungszeit in der bestrahlten Flüssigkeit mehr als in der nicht bestrahlten entstanden sind, so ist bei 1., 2., 3., 4.m=1·5.10¹³, 1·1.10¹³, 8·5.10¹³, 3·8.10¹³ und dan, die Zahl der Ionenpaare, die von dem in der Flüssigkeit absorbierten Anteil der- und der-Strahlung pro Sekunde im Dampf dieser Flüssigkeit erzeugt worden wären, 4·2.10¹³, 4·4.10¹³, 5·0.10¹³, 4·7.10¹³ beträgt, so wirdm/n=0·37, 0·24, 1·7, 0·82, wobei außer im reinen Benzylalkohol, wo die diesbezügliche Messung nicht rechtzeitig ausgeführt worden war, rund die Hälfte der entstandenen Säure Persäure war.Auch die Zahl der pro Sekunde durch die Bestrahlung aus Isobutylalkohol beziehungsweise dessen Lösung in Benzol entstandenen Aldehydmolekeln(m) ist noch von der gleichen Größenordnung wie die der erzeugbaren Ionenpaare, dam/n=0·26 beziehungsweise 0·11 gefunden wird. Dagegen zeigen sowohl reiner Benzylalkohol als auch dessen Lösung in Benzol nur ein geringfügiges Reduktionsvermögen gegen ammoniakalische Silberlösung.Durch die Bestrahlung wird das spezifische Leitvermögen des Isobutylalkohols mit und ohne Benzol nur unbedeutend, das des Benzylalkohols dagegen auf mehr als den 150fachen Betrag erhöht.     

Micro determination of iodine by a catalytic method

Summary A procedure is described for the determination of quantities of iodide of the order of 0,05 to 3 in 1 ml. solution or in a suitable amount of solid sample (sodium chloride). The method is based upon the strong catalytic effect of iodide upon the reaction between ceric sulfate and an excess of arsenious acid in dilute sulfuric acid (1,5–2N). The effect of temperature and foreign substances has been investigated and procedures have been given which are applicable in the presence of salts affecting the rate of the catalyzed reaction. By refinement of the experimental technique it should be possible to determine quantities of iodine much smaller than 0,05.

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Zusammenfassung Es wird ein Verfahren für die quantitative Bestimmung von Jodid in Mengen von 0,05–3 in einer Lösung von 1 ccm oder in einer entsprechenden Menge fester Substanz (NaCl) beschrieben. Die Methode beruht auf einem stark katalysierenden Einfluß des Jod-Ions auf die Reaktion zwischen Cerisulfat und überschüssiger arseniger Säure in verd. Schwefelsäure. Der Einfluß von Temperatur und Fremdsubstanzen ist untersucht und Verfahren sind ausgearbeitet worden, die bei Anwesenheit von Salzen, die den Ablauf der katalysierten Reaktion beeinträchtigen, anwendbar sind. Durch Verbesserung der experimentellen Technik sollte es möglich sein, Mengen von Jod, die viel kleiner als 0,05 sind, nachzuweisen.

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Résumé Un procédé est décrit concernant la détermination des quantités de iodure de l'ordre 0,05 à 3 dans une solution de 1 ml ou dans une quantité appropriée d'un corps solide (chlorure de sodium). Cette méthode se base sur l'effet puissant catalytique du iodure sur la réaction entre le cérisulfate et un excès d'acide arsénieux dans l'acide sulfurique dilué (1,5–2n). L'effet de la température et des substances hétérogènes est recherché, et on indique des procédés lesquels peuvent être appliqués s'il y a des sels exerçant une influence sur le dosage de la réaction catalysée. Grâce à l'amélioration de la technique expérimentale, il sera possible de déterminer des quantités de iodure même plus petites que 0,05.

     

Zur Kenntnis der linearen Pentazenreihe

Zusammenfassung Die Absorptionsspektren des linearen Pentazenchinons und des Pentazendichinons sowie der Derivate des letzteren werden mittels desZeissschen Spektrographen aufgenommen und in Form von logarithmischen Extinktionskurven graphisch dargestellt. Sie liegen an der Grenze vom Ultraviolett gegen den sichtbaren Spektralbereich. Das Maximum der Hauptbande ist nur beim Monochinon erreichbar. An Hand der teils bei Lösung in Benzol, teils bei Lösung in Pyridin erhaltenen Ergebnisse wird der Einfluß des Lösungsmittels diskutiert. Es bleibt, trotz Einführung von verschiedenen Substituenten, bei allen Derivaten des Pentazendichinons derselbe Extinktionskurventypus erhalten, entsprechend der klassischen Theorie der chromophoren Elektronen-konstellation. Die eingeführten Substituenten bewirken auch bei dieser Körperklasse nur eine ihrem Charakter entsprechende Lage- und Breitenänderung der Banden. Schließlich wird die chemische Konstitution in Beziehung gebracht zum optischen Verhalten und gezeigt, daß zwischen - und-Derivaten hinsichtlich Absorption kein wesentlicher Unterschied besteht, während sich bei Eintritt des Substituenten in die Mesostellung auch diesbezüglich durch das Auftreten einer neuen Bande ein deutlicher Unterschied zwischen seitenring- und mesosubstituierten Abkömmlingen offenbart.     

Die Auswertung der argentometriseh-potentiometrisehen Titrierkurven von Bromid-Chlorid-Gemischen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß der Bromidwendepunkt einer argentometrischen Titrierkurve eines Bromid-Chlorid-Gemisches unter der Voraussetzung ideal inhomogener Mischkrystallbildung unabhängig von dem Mischungsverhältnis in 15 m Volt Abstand von der verlängerten Chloridkurve liegen soll. Hieraus ergibt sich ein praktisch brauchbares Auswertungsverfahren der Titrierkurven, dessen Anwendbarkeit geprüft wird.Es wird auch eine empirische Tabelle aufgestellt, aus der die Potentialabstände zwischen dem Äquivalenzpunkt und der verlängerten Chloridkurve bei verschiedenen Mischungsverhältnissen der zu titrierenden Lösungen entnommen werden können.Norges Tekniske Hoiskole Fond danken wir bestens für die Unterstützung der Untersuchungen.     

Hochempfindliche Versuchsanordnung zur Beobachtung qualitativer Reaktionen

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die erlaubt, bei Färb- und Fällungsreaktionen mit sehr geringen Substanzmengen die Beobachtung dadurch empfindlicher und verläßlicher zu gestalten, daß eine mit der Reaktionslösung nicht mischbare, praktisch farblose Substanz die Rolle der Vergleichslösung übernimmt. Die Probelösung wird mit dieser Substanz in einem Testscheiderohr unterschichtet. Die für die Beobachtung günstigste Anordnung wird beschrieben.     

Über thermisch erzeugte Oxydfilme bei Aluminium

Zusammenfassung Es werden Oxydfilme, die sich auf Reinstaluminium beim Glühen über 500° C bilden, mit Hilfe von Elektroneninterferenzen und übermikroskopisch untersucht. Dabei wird gefunden, daß diese Oxydfilme aus schuppenartigen Kristalliten (-Al-Oxyd) bestehen, die mit einer bestimmten Kristallebene, der Ebene des größten Kristallwachstums, annähernd parallel zur Oberfläche liegen (Faserstruktur). Oxydfilme, die von Blattaluminium durch Bestreichen mit einer Bunsenflamme erzeugt werden, sind dagegen sehr feinkörnig und zeigen keine ausgeprägte Faserstruktur.Durch Anwendung des Abdruckverfahrens (Oxydfilm=Abdruckfilm) gelingt es, Zusammenhänge, die zwischen der Lagerung der Oxydkristallite und der Kristallstruktur des Aluminiums bestehen, das zur Erzeugung einer kristallographisch definierten Oberfläche geätzt ist, aufzufinden: Auf bestimmten Kristallflächen (111- und 110-Ebene) wachsen die Oxydkristallite orientiert auf, was sich auch im Beugungsbild in einem ausgeprägten Einkristall-Punktdiagramm ausdrückt.Für die Entstehung der nach längerem Glühen fast ausschließlich vorhandenen Kristallplättchen wird aus den Abbildungsversuchen geschlossen, daß diese im allgemeinen durch Sammelkristallisation von primär sich bildenden, sehr feinen Oxydkörnchen entstehen, die sich wiederum erst 'dann bilden, nachdem die erste äußerst feinkristalline Oxydschicht durch teilweises Auskristallisieren für den Sauerstoff durchlässig geworden ist. Unter günstigen Wachstumsbedingungen, z. B. auf der Oktaederebene des Aluminiums, erfolgt vermutlich die Bildung von größeren orientierten Oxydkristalliten unmittelbar.     

Recherche microchimique de l'or sans réactif

Résumé Les auteurs décrivent une nouvelle méthode pour la recherche de l'or, en concentrant une solution d'or par vaporisation dans une tube capillaire, en chauffant le résidu et en l'enrobant dans le verre. Ainsi se forme une paillette d'or nettement visible, le verre fonctionnant comme loupe. On peut déceler 1 d'or dans 0,05 ccm. Quand la quantité d'or est encore plus petite, l'or en solution colloïdale forme un filet rose qui, sur un fond obscur, permet de déceler 0,05 d'or dans une goutte. On peut éviter de confondre l'or avec le cuivre, le seul métal, réagissant de même manière, en diluant la prise d'essai en solution. Les auteurs citent plusieurs exemples pour l'application de cette méthode.

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Summary A new method of detecting gold without adding reagents is described. Its chief features consist in evaporating a gold salt solution in a capillary tube, and heating the residue strongly enough to be embedded in molten glass. The gold spangle thus formed is rendered visible by the magnifying effect of the glass which wraps it. Limit of identification: 1 gold in 0,05 cc. If smaller amounts of gold are present, a colloidal solution of gold in glass, forming a pink thread, is obtained. As little as 0,05 Au in one drop can be detected by viewing this thread against a dark background. The test may be carried out in solutions of whatever acidity. A mistake caused by copper, the only metal reacting in a similar way, can be overcome by diluting the solution tested. Some applications of the method are described.

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Zusammenfassung Es wird ein neuer Goldnachweis ohne Reagenszusatz beschrieben, der darauf beruht, daß eine Goldlösung in einer Kapillare eingedampft, erhitzt und im Glas eingeschmolzen wird. Dadurch entsteht ein Goldflitterchen, das durch die Lupenwirkung des umhüllenden Glases deutlich sichtbar gemacht wird. Erfassungsgrenze: 1 Gold in 0,05 ccm. Bei kleineren Goldmengen entsteht ein rosa Faden von kolloid gelöstem Gold, der gegen einen dunklen Hintergrund noch den Nachweis von 0,05 Au im Tropfen ermöglicht. Der Nachweis ist in beliebig sauren Lösungen durchführbar. Eine Verwechslung mit Kupfer, dem einzigen ähnlich reagierenden Metall, läßt sich durch Verdünnung der Probelösung umgehen. Einige Anwendungen des Verfahrens werden beschrieben.

     

Fehlerquellen in der organischen elementaranalyse XII. Über Wägungen und Waagen

Zusammenfassung Die Unsicherheiten der Wägungen mit mikrochemischen Waagen wurden nach praktischen Erfahrungen, nach physikalischen Erwägungen und nach eigenen Versuchen an einer Waage dieses Typs eingehend erörtert. Ein besonderes Augenmerk wurde der Möglichkeit eines Überganges zur Wägung von Analysensubstanz in der Menge eines Milligramms und darunter zugewendet.Ursachen von Ungenauigkeiten, die schon im einzelnen über das Maß von 1 merklich, zum Teil unter ungünstigen Umständen um ein Mehrfaches hinausgehen, lassen sich in beträchtlicher Zahl in Unvollkommenheiten des Mechanismus der Waage, in unzulänglicher Berücksichtigung des Luftauftriebes und in Störungen der Wägung durch äußere Einflüsse nachweisen. Müssen auffälligere Fehler infolge eines Mangels im Mechanismus zwar als individuell für die untersuchte Waage angenommen werden, so sind doch die Feststellungen im übrigen als Wiedergabe des allgemeinen Sachverhaltes auf dem Gebiete der Wägungen zu betrachten. Da andererseits die Abweichungen beim Wägen der Analysensubstanzen in einem Bereich von weniger als + 5 und – 5 liegen, muß bei diesen Gewichtsbestimmungen der stets gegebenen Wahrscheinlichkeit eines größeren oder geringeren Ausgleiches von Fehlern entgegengesetzten Vorzeichens eine Bedeutung zukommen. Bei dieser Lage läßt sich aus einzelnen Vervollkommnungen mit Verminderung der einen oder anderen Fehlerquelle kein ausschlaggebender Fortschritt erwarten, der bei Beibehaltung der heute eingeführten Waagentype die Wägung beträchtlich kleinerer Substanzmengen ermöglichen würde.Vorangehende 11. Mitteilung s. Ber. dtsch. chem. Ges.76, 701 (1943).Mit 7 Abbildungen.