铁铝钛的连续络合滴定

资料中,关于铁、钛、铝共存时连续络合滴定的方法,不够令人满意。我们从实验中找到了控制酸度以连续络合滴定此三元素的条件,应用于辉长岩、钛铁矿和钒钛磁铁矿(标样)中铁、钛、铝的测定并和其他方法相对照(铁的重铬酸钾法,钛的过氧化氢法,铝的EDTA-KF法),均获得了较满意的结果。本法亦较简便、快速。分析方法:取0.5000克样品于铂坩埚中,加     

铝与EDTA络合反应的研究——铁钛铝连续滴定方法的改进

铝的络合滴定,通常是在加热煮沸条件下进行,在铁钛铝连续滴定时,由于煮沸过程中H_2O_2破坏EDTA,使铝的测定结果不稳定。本文研究了铝与EDTA络合反应的特点,提出如避免生成羟化合物,铝在过量EDTA存在时常温下就能络合完全;用pH4醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节pH为3—4,则铝与EDTA络合速度较快;研究了体系温度以及大量钙共存对Al-EDTA络合平衡的影响;探讨了H_2O_2破坏EDTA的反应机理及防止EDTA被破坏     

硫羟乳酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本文系统地研究了硫羟乳酸在络合滴定中的掩蔽性能。发现在ｐＨ３．０用ＥＤＴＡ滴定了Ｔｈ＾４＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｂｈ＾２＋和Ｃｕ＾２＋。在ｐＨ５．５滴定Ｙｂ＾３＋，Ｌａ＾３＋或Ｃｅ＾３＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｈｇ＾２＋，Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋，在ｐＨ１０．０滴定Ｍｇ＾２＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋     

络合滴定中的掩蔽效应 络合掩蔽效应公式及其应用

(一)前言在若干种离子的混合溶液中,欲不经分离而进行个别离子的氨羧络合滴定,必须控制滴定条件。根据作者提出的酸效应公式,可以计算在混合溶液中,控制酸度滴定个别离子的最高和最低酸度范围。但是,对于氨羧络合物的稳定性相近的一些离子(例如△pK<5时),欲不经分离而进行选择滴定,单     

钛汞合金中钛、汞的连续络合滴定

钛、汞的分别络合滴定早有报导,但钛、汞共存时的连续络合滴定尚未见报导。本文在较详细地研究了苦杏仁酸作为钛的隐蔽剂和碘化钾作为汞的隐蔽剂的有关条件以及钛、汞共存时络合滴定钛、汞的适宜比例为100:1至1:100。均获得满意的结果。拟定了钛、汞合金中钛、汞的连续络合滴定法,此法简捷,与其他方法比较准确度和精密度均较好。 1.主要试剂: (1)锌标准液(0.0500M):准确称取3.2685克     

离子选择电极在络合滴定中的应用(Ⅱ)——铁、铝、钛的连续电位滴定

Ee、Al、Ti三种元素性质十分相似,分别测定时须经分离和掩蔽,因此,分析工作者对其连续测定很感兴趣。用指示剂指示终点的络合滴定法已有报导,但该法在实际应用中存在一些困难。如:Fe本身与络合剂形成较深的黄色络合物,干扰终点的观测;Mn的干扰较难消除等,使其应用受到限制。为此,本文提出了用电位滴定法连续测定Fe、Al、Ti。     

用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

络合滴定中的掩蔽效应沉淀掩蔽效应公式及其应用

一、前言曾经証明,在氨羧络合滴定中,当干扰离子N与被测离子M同时存在时,如果pK′_(MY)愈大,pK′_(NY)愈小;原始浓度M_0愈大,N_0愈小,则滴定M离子的誤差愈小。因此,适当提高溶液的酸度(利用酸效应)以降低干扰离子的pK′_(NY)值,或加入其他络合剂(利用络合掩蔽效应)以降低干扰离子浓度N_0,都可得到消除干扰的效果。当干扰离子与某种试剂生成难溶的沉淀时,也能降低干扰离子浓度,达到掩蔽干扰的目的,称为沉淀掩蔽效应。在络合反应与沉淀反应之间的平衡情况,文献,曾用数学推导作过某些说明,但对络合滴定中     

铬铁矿中铁铝的络合滴定

铬铁矿是难熔矿物。样品用过氧化钠-氢氧化钠混合熔剂分解,热水浸取,以饿酸钠催化破坏过氧化氢,经盐酸酸化后,铬以六价状态存在。我们从试验中找到了在不分离铬(Ⅳ)的条件下,连续铬合滴定铁铝的条件。所拟定方法可用于铬铁矿及铬尖晶石单矿物中铁铝的测定,终点清晰,结果准确,方法快速。分析方法:称取0.5000克样品,在铂坩埚中与4克过氧化钠混匀,再加4克氢氧化钠。在高温炉内于520—540℃熔融30分钟,间或摇动一     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

硫代苹果酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本系统地研究了硫代苹果在络合滴定中的掩蔽性能，发现它在ｐＨ１．５～１０可作为Ｓｎ＾４＋、Ｓｂ＾３＋、Ｔｂ＾３＋、Ｂｉ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋和Ａｇ＾＋等的掩蔽剂（在ｐＨ２～３．５还可掩蔽Ｆｅ＾３＋）。掩蔽上述离子后，可在ｐＨ２．５～３用Ｔｈ＾４＋回滴ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～６用ＥＤＴＡ滴定Ｚｎ＾２＋或Ｙｂ＾３＋等，或在ｐＨ１０用ＥＤＴＡ滴定Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋＋Ｃａ＾２＋和Ｍｎ＾     

矿石中钍和稀土的连续络合滴定

EDTA连续络合滴定钍和稀土存在的主要问题是在滴定钍后调节pH 5—6滴定稀土时,由于生成了Th-EDTA-指示剂有色三元配合物,指示剂被封闭,使终点无法辨认。Pribil甚至认为用EDTA或CDTA连续滴定稀土是不可能的。为了解决此问题,本文选择了指示剂和有关络合滴定条件以及矿石中常量钍和稀土的草酸盐沉淀分离条件。试验结果表明:草酸盐沉淀最佳酸度是pH1.5—2.5,此时回收率最高,以二甲酚橙为指示剂滴定钍最佳酸度是pH1.8—2.2,此时终点敏锐,高达15倍的稀土;尚无干扰;在连续滴定稀土时,本文首次提出以钙萤素及PAR为混合指示剂,在pH5.0—5.2的条件下以铜盐反滴定至萤光消失的方法测定稀土总量。由于采用了萤光滴定,所以钍量高达75mg对稀土的滴定尚无干扰,终点变化比其它指示剂明显,从而解决了钍对指示剂的封闭问题。可用以测定独居石、钍石等矿石中钍和稀土。     

铅锌矿中铅锌的连续络合滴定

于pH5.5—6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,先以EDTA络合滴定铅锌合量,再将此溶液调至pH6—6.5,以邻二氮菲(Phen)从Zn-EDTA络合物中夺取锌使成Zn-Pben,定量释放出EDTA,继以硝酸铅滴定,从而测得锌量。经试验表明,1.2克Phen可从Zn-EDTA中夺取1毫克锌。铜、铁有干扰,若加入10毫升8%硫脲溶液,则允许共存20毫克铜。加入Phen后再补加约1克固体硫脲,可使锌的滴定终点更敏锐;加入15毫升4%氟化钠溶液,且缓冲液中乙酸钠浓度达40%时,即使共存40毫克铁也不影响铅的测定。方法应用于铅锌矿中铅锌的测定,结果满意。     

铜合金中铝和铁顺序示波滴定

叙述了用示波滴定法连续测定铜合金中铝、铁。试样酸溶后，在pH5．5的HOAc—NH4OAc缓冲介质中，用Zn2 标准溶液顺序示波滴定NH4F置换Al-EDTA和KCl、KF置换Fe-EDTA中的EDTA，间接计算出铝和铁的含量。该方法快速简便，终点直观，准确度、精密度均较高。标准加入回收率在99．0％—l00．4％之间，RSD＜0．5％。     

锆铁和锆矿中锆的络合滴定

在测定锆的各种容量法中,最方便的方法是用乙二胺四乙酸二钠在1—2N 盐酸溶液中直接滴定氧锆离子。金属指示剂可用铬媒染料 S(chrome azurol S)、对硝基偶氮邻苯二酚及铬黑 T 等,但到达等当点时颜色变化不够明显,因此不易掌握。文献介绍在1N硝酸溶液中,90℃左右,可用二甲酚橙(xylenol orange)为指示剂络各合滴定锆,但实际有困难。因为二甲酚橙虽然在热溶液中对某些强还原剂如钛(Ⅲ)、锡(Ⅱ)等和在冷溶液中对某些氧化剂如重铬酸根等很稳定,但在热的1 N 硝酸溶液中即被破坏。如在冷的 1 N 硝酸溶     

以丙酮氰醇作掩蔽剂络合滴定锡青铜中的铅

文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标