聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定润滑油中的铁和铝

在石油加工过程中铁、铝会使催化剂中毒而促进石油馏分深度分解 ,造成气体及焦化率大大增加 ,影响产品产量和质量。润滑油中的铁、铝除来自添加剂及原油外[1 ] ,还有一部分来自机器部件。故检测铁、铝对研究添加剂的含量及机器部件的磨损情况有着十分重要的意义。根据石油产品中铁、铝含量的变化可以判断机器部件故障的部位。文献 [2 ,3]分别用铬天青Ｓ 溴化十六烷基三甲基胺显色体系测定了硅酸盐及岩石中的铁、铝 ,由于大量的干扰离子的存在需加几种掩蔽剂进行掩蔽或分离。对于润滑油中的干扰离子采用聚乙二醇 硫酸铵 铝试剂体系非有机溶剂…     

硫酸铵-乙醇-铬天青S体系萃取分离铝

研究了硫酸铵-乙醇-铬天青S体系萃取分离和富集铝的行为及与一些金属离子分离的条件。硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Al3+和铬天青S(CAS)生成的Al(CAS)2-能被乙醇相完全萃取,Pb2+、Pd2+、Cr3+、Ru3+、Ir4+、Ni2+、Mg2+、Co2+和Fe2+不被萃取而和Al3+分离。     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

铬天青S光度法测定锌锭中微量铝

铬天青S光度法测定铝时,于50毫升待测溶液中,锌量少于100毫克不产生明显的干扰,共存铅、镉、铜、铁、砷、锑、锡等元素多于100微克有干扰。为改善测定下限和消除共存元素的干扰,在0.1N硝酸介质中,以5—7倍于锌量的硫氰酸铵和体积比为1     

铬天青S分光光度法测定食品中铝

<正>铝是地壳中含量位居第三的元素,广泛分布于自然界中,在一些植物本底中含量很高~([1])。另外由于传统工艺的运用,某类食物中的铝含量也较高。纵观各种关于食品中铝毒性的报道可知,近几年开展的食品污染物风险监测选择膨化食品、面制食品、米粉和海蜇等进行铝的测定是非常及时和必要的。目前测定铝的方法有分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法和等离子体原子发射光谱法~([2])等。本工作采用微波消解处理食品样品,铬天青S     

食品中铝的比色测定——铬天青S-溴代十六烷基吡啶法

本法选用铬天青S(CAS)和溴代十六烷基吡啶(CPB)测定某些食品中的铝,发现方法本身重现性不理想,主要原因在于试剂空白对水的吸光度随温度增高而增大,波动幅度亦增大。但与溶液pH无关。30℃时,同时作5个试剂空白,对水的吸光度最大差值达0.103,而铝标准色列对水的吸光度变化很小,因此,没有稳定的试剂空白,色列的重现性就不理想。作者将分别加入HCl、CAS-CPB和缓冲液的操作改为混合显色     

挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中铝

建立了挥发分离-铬天青S增敏分光光度法测定巴氏合金中Al的方法。锡或铅基合金试样以HCl-HNO3或HBr-H2O2溶解,在少量H2SO4存在下,用HCl-HBr挥发Sn,Sb,在1.2 mol/L HCl中形成PbCl2沉淀,残余Sn,Pb小于0.01%或5%,于微酸性溶液中用适量Na2SO2掩蔽Cu2+,Fe3+以抗坏血酸还原。在p H 6.8乙酸-乙酸铵溶液中,Al与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚生成绿色络合物。对试样分解、试剂用量、络合物稳定性、分离与回收、共存元素影响、标准曲线和HBr空白等条件进行了实验优化。Al含量在0.01~0.16μg/m L范围内符合朗伯-比尔定律,相关系数为0.99968,方法检出限(3s/k)为0.49μg/L。方法用于代表样中3.6×10-4%~9.9×10-2%Al的测定,RSD(n=11)为1.7%~7.2%,回收率为96.0%~101%。     

硝酸-硝酸试剂沉淀分离、铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钨产品中微量铝

用硝酸分离钨产品中的主体钨,1克WO_3粉末经分离后溶液中残存的WO_3量都大于2毫克,若在此溶液中再加入少量硝酸试剂,试验表明残存的WO_3量可小于0.6毫克,分离效果显著提高。稍过量的硝酸试剂,经H_2O_2破坏后对测定无影响。本文采用该分离办法测定钨产品中的微量铝,分离效果好,灵敏度高,重现性好,操作简便。方法可应用于钨产品中0.0001—0.0x％铝的测定。试剂与仪器铝标准溶液:按常法配制成每毫升含1微克铝的标准溶液(pH≈2);乙酸-乙酸铵缓冲     

铬天青S-乳化剂OP分光光度法测定钢中微量铬

本文建立了乳化剂OP存在下铬天青S分光光度法测定微量铬的新方法。蓝色络合物在625nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5,摩尔比Cr:CAS=1:3。铬量在0—14μg/50mL范围内符合比尔定律。本法已用于钢中微量铬的测定并得到满意结果。     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

铬天青S分光光度法测定稀土氧化物中微量铝

关于微量铝的测定,目前以铬天青S分光光度法比较成熟,应用较广。与其他测定铝的显色剂比较,铬天青S具有灵敏度高、选择性好的优点。能否适用于稀土氧化物中微量铝的测定过去未见报导。为适应当时提取高纯氧化钇试验的需要,我们拟定了此方法。采用草酸沉淀分离大量稀土,然后用高氯酸冒烟破坏草酸,在pH5.7左右使铝和铬天青S生成红色络合物,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ),用盐酸羟胺络合残余稀土,借此测定微量铝。 1.仪器:国产72型分光光度计。     

新铜试剂—曙红Y萃取光度法测定微量铜

铜(I)-新铜试剂(NCP)-曙红Y(Eosin Y)能形成离子对三元络合物,其络合比为1:2:1。在氯仿中该络合物的λ_(max)=544nm,表观摩尔吸光系数ε=6.83×10~4 L mol~(-1)cm~(-1)。以柠檬酸盐作掩蔽剂,控制水相pH=4.5,相比(水相/氯仿)=2/1,可将络合物定量萃入氯仿中。一般常见的共存离子均不干扰测定,显色稳定性好,线性范围为0～5μg cu/5ml氯仿。方法灵救度高,选择性好。     

铬天青S光度法测定锰矿石中三氧化二铝

锰矿石是冶金工业的重要原材料,主要用来冶炼锰铁或作为炼钢溶剂用以初步脱氧、脱硫,也是炼铁高炉洗炉不可缺少的材料。锰矿石的质量直接影响冶炼产品的质量。三氧化二铝作为锰矿石中的主要成分,其含量的测定非常重要。由于锰矿石化学成分复杂,特别是由于锰和硅含量较高,给试样的分解带来一定的困难。国家标准中采用EDTA滴定法[1-4],锰矿石试样先经酸溶,挥硅后沉淀,残渣熔融,经强碱分离后用Zn-EDTA     

聚乙二醇萃取—络天青S光度法测定原油及润滑油中的铝

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂体系萃取分离干扰离子 ,采用络天青 (CAS) -溴化十六烷基三甲基胺 (CTMAB)为显色体系测定原油中的铝。试验了测定条件及萃取分离干扰离子的条件。测定范围在 0～ 1 0 μg/ 2 5ml,ε64 5nm=4.95× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,合成样品回收率为 97.3%～1 0 2 .7% ,原油分析结果的相对标准偏差≤ 2 .6%。该方法灵敏简便 ,整个萃取操作具有安全、无毒、快速的优点。     

合金钢中铝的比色测定

合金钢中铝的比色法,报导颇多,但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。     

用聚乙二醇—硫酸铵—铝试剂体系萃取分离铁（Ⅲ）铝（Ⅲ）,铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）…

研究了在聚乙二醇－硫酸铵－铝试剂体系中Ｆｅ（Ⅲ），Ａｌ（Ⅲ）、Ｃｕ（Ⅱ）、ＣｏⅡ）Ｃｄ（Ⅱ）Ｍｎ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）的萃取分离行为。结果表明，在ＰＨ５．０－６．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，Ｆｅ（Ⅲ）、Ａｌ（Ⅲ）可被ＰＥＧ相几乎完全萃取，而Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）Ｃｄ（Ⅱ）Ｍｎ（Ⅱ）基本上不被萃取，从而实现了Ｆｅ（Ⅱ）与Ｃｕ（Ⅱ）Ｃｏ（Ⅱ）Ｃｄ（Ⅱ）Ｍｎ（Ⅱ)及Ａｌ（Ⅲ）与Ｆｅ（Ⅲ）Ｃｏ（Ⅱ）、Ｃｕ（