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建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中83种农药残留的测定方法。茶叶样品经超纯水浸泡,用正己烷提取,过石墨化炭固相萃取小柱净化,待测农药在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)上测定,用保留时间和特征离子对定性,外标法定量。在最佳的仪器条件下,待测农药在5~500μg/L线性关系良好,定量离子对的相关系数大于0.999,待测农药的检出限LOD(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限LOQ(S/N>10)为5~50μg/kg。在空白茶叶样品中添加83种农药,添加水平分别为50、100、500μg/kg时,回收率范围在70.0%~110.0%,相对标准偏差(RSD)范围为3.2%~11.6%。对实际样品检测结果表明,大部分茶叶均有农药残留检出,主要为戊唑醇、溴虫腈、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯、唑虫酰胺,检出浓度集中在10~1 000μg/kg。该方法不但可以有效降低基线,减少杂峰的干扰,而且简单、灵敏、稳定,方法灵敏度满足国内外农药残留监测限量标准要求。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定花生及制品中17种菊酯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了花生及制品中17种菊酯类农药残留量的分析方法。样品与C18/弗罗里硅土(1∶2,w/w)填料混合,基质固相分散(MSPD)提取,以乙酸乙酯/环己烷(1∶1,V/V)洗脱待测物。MSPD提取液经凝胶渗透色谱净化后采用气相色谱负化学源质谱检测。结果表明,氯菊酯在10~500μg/L,其余16种农药在5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992~0.9999。17种农药在10~500μg/kg范围内的加标回收率为72.6%~102.9%,相对标准偏差为2.9%~7.8%,检出限为0.33~6.6μg/kg,定量限为1.1~21.9μg/kg。本方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,可应用于花生及制品中17种菊酯类农药的实际检测分析。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010~0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01~0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%~105.5%,相对标准偏差为1.6%~12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱测定水果中50种农药残留的分析方法。考察了无缓冲盐体系、乙酸盐缓冲体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中50种农药的有效性,并对比了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化和SinChERS-Nano柱净化两种净化方法。结果表明,存在缓冲盐体系的QuEChERS方法提取效果更好且两种缓冲盐体系无明显差别,最后选择乙酸盐缓冲体系;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现SinChERS-Nano柱净化的效果更好。对50种农药进行加标回收试验,发现甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、三氯杀螨醇、百菌清这5种农药回收率为71.2~129.2%,其他45种农药的回收率为79.1~122.3%。方法的检出限(LOD)为0.3~3.0 μ g/kg;定量限(LOQ)为1.0~10.0 μ g/kg。该方法适用于柑橘、葡萄等水果中50种农药残留的快速筛查分析。 相似文献
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建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5 μg/kg。在10、20、30和100 μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%~139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 相似文献
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QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p’-DDE,p,p’-DDD,p,p’-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。 相似文献
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建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定枸杞中农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)3种吸附剂净化,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,基质外标法定量。结果显示,检测项目在5~500 μg/L范围内呈良好线性(R2>0.99),在3个添加水平下测得回收率为71.5%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.87%(n=6)。该方法灵敏度高、净化效果好,可同时快速检测有机磷类、有机氯类农药。 相似文献
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QuEChERS结合气相色谱-质谱法测定农产品中杀螨剂和拟除虫菊酯农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化,气相色谱-质谱法同时检测农产品中1种杀螨剂和8种拟除虫菊酯农药的分析方法。样品经水浸润后,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,再以适量改性多壁碳纳米管填料净化提取液,净化液以Shimadzu Rtx-1701毛细管色谱柱为分离柱,采用质谱测定和确证,选择离子模式监测,外标法定量。在优化实验条件下,9种农药在0.010~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9840~0.9977,检出限(S/N=3)为2.2~6.2μg/kg。3个加标水平下的平均回收率为76.7%~107%,相对标准偏差为3.1%~9.5%。该方法准确、灵敏度高、操作简单、快速,可满足新会陈皮等农产品中上述9种农药残留同时测定的要求。 相似文献
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猪肉中63种有机磷农药的气相色谱筛选与气质联用确证方法 总被引:19,自引:1,他引:19
建立了固相萃取-气相色谱筛选和气相色谱-质谱联用确证猪肉中63种有机磷农药的分析方法。样品用正己烷配合乙腈-水溶液均质提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层经C18柱和PSA柱净化后供GC和GC-MS分析。气相色谱筛选采用火焰光度检测器(FPD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。该方法简便、快速,优化条件下测定方法的定量下限(S/N=10)为0.001~0.043 mg/kg,在加标水平为0.16 mg/kg时,回收率为70%~121%,相对标准偏差为4.1%~13.9%。 相似文献
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农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。 相似文献
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气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%~ 115 .7% ,RSD为 2 %~ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%~ 10 9 7% ,RSD为 4%~ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。 相似文献
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GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 总被引:17,自引:0,他引:17
建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 相似文献
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