Determination of ferrous ion in microsamples of hexagonal ferrites

Summary A sensitive and accurate method is described for determining microgram amounts of ferrous iron associated with a large excess of ferric iron and various bivalent cations, in hexagonal ferrites. Ferrous iron is complexed with bathophenanthroline, extracted into a chloroform-ethanol mixture and spectrophotometrically measured at 540 nm against a 13 v/v chloroform-ethanol mixture. Ferric iron is masked with ammonium dihydrogen phosphate. The analytical conditions are stated for determination of iron(II) in both solvents used for ferrites, viz., hydrochloric and phosphoric acids. Cobalt, copper, and nickel do not interfere if the procedures suggested are used. Ferrous iron down to 0.02% can be determined in samples weighing only a few milligrams.

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Zusammenfassung Eine empfindliche und genaue Methode zur Bestimmung von Mikrogrammengen Eisen(II) in Gegenwart eines großen Überschusses von Eisen(III) und verschiedener zweiwertiger Kationen in hexagonalen Ferriten wurde beschrieben. Eisen(II) wird mit Bathophenanthrolin komplex gebunden, mit einer Chloroform-Äthanol-Mischung extrahiert und bei 540 nm gegen eine Chloroform-Äthanol-Mischung (13 v/v) spektrophotometrisch gemessen. Eisen(III) wird mit NH₄ · H₂PO₄ maskiert. Die Arbeitsbedingungen für die Bestimmung von Eisen(II) in beiden für Ferrite verwendeten Lösungsmitteln — Salzsäure und Phosphorsäure — wurden festgelegt. Co, Cu und Ni stören die empfohlenen Verfahren nicht. Bis zu 0,02% Eisen(II) können in Einwaagen von wenigen Milligramm bestimmt werden.

     

Komplexometrische Eisenbestimmung in Anwesenheit von Variaminblau als Indicator

Zusammenfassung Untersuchungen wurden ausgeführt, um die Genauigkeit der mit Komplexon III-maßlösung in Anwesenheit von Variaminblau als Redox-indicator erfolgenden Bestimmung der Eisen(III)-Ionen und den Einfluhß der fremden Ionen zu ermitteln. Es ergab sich dabei, daß die Titration sich in 0,1 und 0,01 m Lösungen im p_H-Bereich zwischen 1,7–2,8 mit einem relativen Fehler von ± 0,112% und einer Standardabweichung von ± 0,104 ml bei Zimmertemperatur ausführen läßt. Die Titration wird aber von zahlreichen Fremd-Ionen gestört. In Anwesenheit von Kupfer, Wismut und Kobalt versagt das Verfahren, wenn die Metalle gegenüber dem Eisen im Molverhältnis von 11 vorliegen; Cadmium, Aluminium und zum Teil auch Zink stören erst in größeren Konzentrationen. Fluorid- und Phosphat-Ionen bewirken in Abhängigkeit von ihrer Konzentration bedeutende Verzögerungen der Hauptreaktion. Nitrat-Ionen stören in einem Molverhältnis von 1 10 nicht.Es wurde weiterhin festgestellt, daß die Lösung von Komplexon III in Anwesenheit von Variaminblau als Indicator sich mit einer Eisen(III)-maßlösung titrieren läßt, wenn man in dem p_H-Bereich zwischen 3 bis 4,5 und bei annähernd 50° C arbeitet. Der Fehler dieser Titration beträgt 1–2%.     

Highly sensitive spectrophotometric determination of micro amounts of iron with chromai blue G and cetyltrimethylammonium chloride

Summary A ternary complex between iron(III), Chromal Blue G (C. I. 43835) and cetyltrimethylammonium chloride is proposed for the determination of iron (III). The stoichiometric ratio of iron (III) to Chromai Blue G is 13. Beer's law is obeyed from 0.04 to 0.4 ppm of iron; the molar absorptivity is 1.43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. The proposed method has been applied to the determination of iron in a magnesium alloy.

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Hochempfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Eisen mit Chromctlblau G und Cetyltrimethylammoniumcblorid

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Eisen(III) wird ein ternärer Komplex aus Eisen(III), Chromai Blue G (Farbindex 43835) und Cetyltrimethylammoniumchlorid vorgeschlagen. Das stöchiometrische Verhältnis Eisen(III): Chromal Blue G ist 13. Das Beersche Gesetz gilt von 0,04 bis 0,4 ppm Fe; der Extinktionskoeffizient ist 1,43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. Die vorgeschlagene Methode dient für die Bestimmung von Eisen in Magnesiumlegierungen.

     

Potentiometric microdetermination of arsenic with an iodide-selective electrode

Summary Micro amounts of arsenic(III) can be determined potentiometrically by titration with cerium(IV) sulphate at pH 2 with iodide as catalyst. An iodide-selective electrode is used to follow changes in the iodide concentration during the titration. Arsenic(III) at a concentration of 0.1g/ml can be determined with a relative standard deviation of about 5%. Total arsenic can also be determined with an error of 10–12%, the arsenic(V) being reduced with sodium bisulphite to arsenic(III). Direct determination of not less than 100 ng/ml of arsenic(III) in the presence of an unspecified amount of arsenic(V) and up to a fiftyfold ratio of iron(II), sulphide, thiosulphate, tin(II) and antimony(III) is possible.

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Potentiometrische Mikrobestimmung von Arsen mit einer jodidspezifischen Elektrode

Zusammenfassung Mikromengen Arsen(III) können potentiometrisch mit Cer(IV)-sulfat bei pH 2 mit Jodid als Katalysator bestimmt werden. Eine jodid-spezifische Elektrode dient zur Kontrolle der Jodid-Konzentrations-Veränderungen während der Titration. Arsen(III) Iäßt sich in einer Konzentration von 0,1g/ml mit einer rel. Standardabweichung von 5% bestimmen. Das Gesamt-Arsen kann ebenfalls mit einem Fehler von 10–12% bestimmt werden, nachdem Arsen(V) mit Natriumsulfit zu Arsen(III) reduziert wurde. Die unmittelbare Bestimmung von wenigstens 100 ng/ml Arsen(III) in Gegenwart einer unbestimmten Menge von Arsen(V) und bis zu einer 50-fachen Menge Fe(II), Sulfid, Thiosulfat, Sn(II) und Antimon (III) ist möglich.

     

Chelatometrie. VIII

Zusammenfassung Siedende Chrom(III)-sulfatlösungen lassen sich bei pH 3 nach Umsetzung mit einem bekannten ÄthylendiamintetraessigsÄure-(EDTA)-überschu\ und dessen Rücktitration bei 20 C mit 0,1 m Eisen(III)-chloridma\lösung bestimmen. Dabei dient das dunkelbraune Zersetzungsprodukt des Bindschedlers Grün als Redoxindicator. Der Bestimmungsbereich liegt für ein Titrationsvolumen von 100 ml unterhalb 20 mg Chrom.Die Simultanbestimmung von Eisen(III)- und Chrom(III)-Ionen ist möglich, wenn der soeben beschriebenen Chrombestimmung die Titration des dreiwertigen Eisens mit 0,1 m EDTA-Lösung gegen denselben Redoxindicator bei 20 C vorausgeht.Mitteilung VII dieser Reihe: diese Z. 149, 419 (1956).Der BASF danke ich für die freundliche Überlassung von Trilon BS. Herrn W. Johannsen, dem Laboratoriumsleiter der Metallhütte Mark A.G., bin ich für sein Interesse an dieser Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Die mikroanalytische Bestimmung der Carbonylgruppe

Zusammenfassung An Hand einer Vergleichstabelle wird die Überlegenheit der mikroanalytischen Bestimmung von Carbonylgruppen in organischen Verbindungen mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin nach Schöniger-Lieb gegenüber der gasvolumetrischen Mikromethode von Strache-Falkenhausen gezeigt. Während diese Autoren Phenylhydrazinchlorhydrat als Reagens verwenden und den Stickstoff gasvolumetrisch erfassen, wird nach unserer Methode das überschüssige Reagens maßanalytisch ermittelt. Zu diesem Zwecke wird das Dinitrophenylhydrazin mit Titan(III)-chlorid reduziert und das nicht oxydierte Titan(III)-chlorid mit Eisen(III)ammoniumsulfatlösung bestimmt.     

Stufenweise chelatometrische Titration von Calcium und Magnesium mit visueller Endpunktsanzeige neben h?heren Eisen(III)-konzentrationen

Zusammenfassung Pibils Technik zur Maskierung größerer Eisen(III)-mengen mit Triäthanolamin wurde so modifiziert, daß sie die direkte Titration von Calcium gegen Calconcarbonsäure im Halbmikrobereich neben Magnesium innerhalb der Molverhältnisse Ca/Mg = 115 bis 151 sowie neben bis zu 50 mg Eisen(III)/100 ml mit einer im wesentlichen nur durch die Tropfengröße und die Ablesegenauigkeit der Bürette bedingten Standardabweichung von ± 0,02 ml 0,01 M ÄDTA-Lösung ermöglicht. Nach Zerstören der Calconcarbonsäure wurde Magnesium in derselben Probe neben bis zu 5 mg Eisen(III)/100 ml analog gegen Methylthymolblau bestimmt, neben höheren Eisen(III)-konzentrationen durch Rücktitration mit 0,01 M Calciumchloridlösung gegen Thymolphthalexon. Auf beiden Wegen wurde wieder eine Standardabweichung von ± 0,02 ml 0,01 M Maßflüssigkeit verwirklicht. Die entwickelte Arbeitsvorschrift hat sich an natürlichen Wasserproben und an den häufigsten Carbonatmineralen bei unverminderter Reproduzierbarkeit selbst außerhalb der Grenzen der Modellanalysen einwandfrei bewährt.

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Stepwise chelatometric titration of calcium and magnesium with visual endpoint detection in presence of larger amounts of iron(III)

Pibil's technique for masking major amounts of iron(III) with triethanolamine has been modified so as to enable the direct titration of calcium, with calcon-carboxylic acid as indicator, to be effected on the semimicro scale in the presence of magnesium within mole ratios from Ca/Mg = 115 up to 151 with up to 50 mg iron(III)/100 ml, the standard deviation of ± 0.02 ml 0.01 M EDTA-solution being essentially restricted by drop size and graduation of the buret only. After destroying calcon-carboxyiic acid magnesium has been determined in the same sample, in the presence of up to 5 mg iron(III)/100 ml analogically, with methylthymol blue as indicator, in the presence of larger amounts of iron(III) by back-titration with 0.01 M calcium chloride solution using thymolphthalexone as indicator. In both ways a standard deviation of ± 0.02 ml of the 0.01 M volumetric reagent has been realized. When applied to natural water samples and to the most frequently occurring carbonate minerals the method developed has furnished unquestionable results of undiminished reproducibility even beyond the limits of the model analyses performed.

     

Complexing properties of thiazolylazophenols and spectrophotometric determination of iron(II) with 2-(2-benzothiazolylazo)-4-methoxyphenol

Summary Thiazolylazophenols containing a methyl or a phenyl group in the thiazole ring were synthesized and their potential for the spectrophotometric determination of iron were studied. These dyes react with iron(II) to form brownish complexes, which show a characteristic absorption in near-infrared region. Among them, 2-(2-benzothiazolylazo)-4-methoxyphenol is most suitable and the iron(II) complex has the absorption maximum at 815 nm in chloroform. The optimum pH for iron extraction lies between 5.5–9.5 and Beer's law holds up to 6 ppm of iron, with a molar absorptivity of 1.47×10⁴ 1 mol^–1 cm^–1. The composition and the extraction constant of the complex was found to be FeBTAMP=12 and log K_ex=–0.76±0.12, respectively. Many kinds of ions can be tolerated even in the presence of large amounts. The method has been applied to the determination of iron in mixtures containing 3d type metal ions, natural waters and native sulfurs with satisfactory results.

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Komplexbildende Eigenschaften von Thiazolylazophenol und spektro-photometrische Bestimmung von Eisen(II) mit 2-(2-Benzothiazolylazo)-4-methoxyphenol

Zusammenfassung Thiazolylazophenol mit einer Methyl- bzw. Phenylgruppe am Thiazolring wurde synthetisiert und seine Eignung für die spektrophotometrische Bestimmung von Eisen(II) studiert. Diese Farbstoffe bilden mit Fe(II) bräunliche Komplexe, die charakteristische Absorption im nahen IR zeigen. Unter ihnen ist 2-(2-Benzothiazolylazo)-4-methoxyphenol am besten geeignet. Der Fe(II)-Komplex hat ein Absorptionsmaximum bei 815 nm in Chloroform. Das optimale pH für die Eisenextraktion liegt zwischen 5,5 und 9,5; das Beersche Gesetz ist bis zu 6 ppm Fe erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient beträgt 1,47×10⁴ l·mol^–1·cm^–1. Fe(II)BTMP=12. Die Extraktionskonstante ist log K_ex=–0,76±0,12. Zahlreiche Ionen stören auch in größerer Menge nicht. Die Methode wurde zur Eisenbestimmung in Gemischen mit 3d-Typ-Metallen, in natürlichen Wässern und in inländischem Schwefel angewandt.

     

Distribution of the iron(III)-ethyl acetoacetate complex between aqueous solution and benzene

Summary Studies have been made on the distribution of iron(III)-ethyl acetoacetate complex between aqueous solution and benzene. Effect of pH, concentration of ethyl acetoacetate and shaking conditions were chosen as experimental parameters. Iron(III) can be well extracted from aqueous solution of pH 4.4–9.8 into benzene with constant extractability (97%), if the concentration of ethyl acetoacetate is kept in excess over that of iron(III). The applicability of the complex ( _max: 452 nm) to the spectrophotometric determination of iron is also discussed.

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Verteilung des Eisen(III)-Acetessigester-Komplexes zwischen wä\riger Lösung und Benzol

Zusammenfassung Zur Untersuchung der Verteilung wurden der pH-Wert, die Konzentration an Acetessigester und die Ausschüttelungsbedingungen variiert. Eisen(III) kann bei pH 4.4–9.8 mit Benzol mit einer konstanten Extrahierbarkeit von 97% ausgeschüttelt werden, wenn die Konzentration an Acetessigester größer ist als die an Eisen(III). Die Anwendbarkeit des Komplexes ( _max: 452 nm) zur spektralphotometrischen Eisenbestimmung wird diskutiert.

     

A new test for uranyl ions based on its redox properties

Summary A new test for uranyl ions is proposed. The solution is reduced with liquid zinc amalgam or metallic aluminium. A drop of the reduced solution is treated with excess of ferric iron, and the ferrous ions produced are detected with 1,10-phenanthroline. The test can be improved if the reduced solution is treated with thorium nitrate and ammonium fluoride. The precipitate, with which the uranium is co-precipitated, is centrifuged, washed and treated with ferric iron and 1,10-phenanthroline as before. The sensitivity ispD=4.7, and few ions interfere. Only MoO₄ ^–2, VO₃ ^–, Ti⁺⁺⁺⁺ and WO₄ ^–2 in a 101 proportion reduce the sensitivity topD=3.0.

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Zusammenfassung Es wird eine neue Nachweisreaktion für Uranylionen vorgeschlagen. Diese werden mit flüssigem Zinkamalgam oder mit metallischem Aluminium reduziert. Ein Tropfen der reduzierten Lösung wird mit Eisen(III)ionen versetzt, die dadurch zu Eisen(II)ionen reduziert werden. Das zweiwertige Eisen wird dann mit o-Phenanthrolin nachgewiesen. Der Nachweis kann verbessert werden, wenn man die reduzierte Lösung mit Thoriumnitrat und Ammoniumfluorid versetzt. Der Niederschlag, der das mitgefällte Uran enthält, wird zentrifugiert, gewaschen und mit Eisen(III)ionen und o-Phenanthrolin behandelt. Die EmpfindlichkeitpD beträgt 4,7. Die meisten lonen stören nicht. Nur MoO₄ ^–– VO₃ ^–, Ti⁺⁺⁺⁺ und WO₄ ^–– vermindern bei zehnfachem Überschuß die Empfindlichkeit aufpD = 3,0.

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Résumé On propose une nouvelle réaction pour les ions uranyles. La solution est réduite par l'amalgame de zinc liquide ou par l'aluminium métallique. On traite une goutte de solution réduite par un excès de sel ferrique et les ions ferreux produits sont détectés par la 1,10-phénanthroline. L'essai est amélioré en traitant la solution réduite par le nitrate de thorium et le fluorure d'ammonium. On centrifuge le précipité, lave et traite avec les ions ferriques et la 1,10-phénanthroline comme ci-dessus. La sensibilité estpD = 4,7; peu d'ions interfèrent. Seuls MoO₄ ^–2, VO₃ ^–, Ti⁺⁺⁺⁺ et WO₄ ^–2 dans la proportion 101 réduisent la sensibilité àpD = 3,0.

     

Über Titan-Stickstoff-Verbindungen, 1. Mitt.: Addition von Stickstoff-Basen an Trialkoxy-titan-chloride

Zusammenfassung Trialkoxy-titan-chloride (RO)₃TiCl addieren in flüss. Ammoniak 3 NH₃ zu salzartigem NH₄ ⁺ [(RO)₃TiClNH₂·NH₃]^–, das bei 40–60° in (RO)₃TiCl·NH₃ übergeht. Beim weiteren NH₃-Abbau tritt 3 (RO)₃TiCl·2 NH₃ als definierte Zwischenstufe auf. R=C₂H₅ bildet außerdem 11-Addukte mit Pyridin, Anilin und Dimethylsulfoxid. Mit Phenylhydrazin entstehen 11-, mit N,N-Dimethylhydrazin 21-Addukte mit 5fach koordiniertem Titan, die in Benzol monomer vorliegen. *** DIRECT SUPPORT *** A3615098 00005     

Die Bestimmung des Vanadiums durch photometrische Titration

Zusammenfassung Fünfwertiges Vanadium setzt sich, in mineralsauren, wasserstoffperoxydhaltigen Lösungen mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure in stöchiometrischer Reaktion zu einer intensiv orangefarbigen Komplexverbindung um, welche Vanadium, die Peroxygruppe und das Pyridindicarbonsäureanion im molaren Verhältnis 111 enthält. Diese Reaktion ist die Grundlage eines photometrischen Titrationsverfahrens, mit dessen Hilfe Vanadium neben großen Mengen anderer Elemente, insbesondere neben Eisen und den Legierungselementen von Stählen, quantitativ bestimmt werden kann. Die Bestimmung erfordert keine Trenn- oder Maskierungsoperationen, sie kann vielmehr unmittelbar in der sauren Probenlösung vorgenommen werden. Die Streuung beträgt bei Vanadiummengen von 0,1–2 mg etwa ±2%. Das Verfahren wurde an der Analyse von Bau- und Werkzeugstählen geprüft. Die photometrische Titration erweist sich als vorteilhaft gegenüber einfachen photometrischen Bestimmungen.     

Leitfähigkeitsmessungen in Phosphoroxychlorid. 5. Mitt.: Eisen(III)-chlorid und Aluminiumchlorid

Zusammenfassung Das Komplexion FeCl₄-ist auch in Phosphoroxychlorid sehr stark, nicht wesentlich solvolysiert, solvatisiert oder zu Polyionen assoziiert. Dagegen zeigt ein Vergleich einiger physikalisch-chemischer Eigenschaften von Eisen(III)-chlorid und Aluminiumchlorid mit ihren POCl₃-Verbindungen in diesen das Vorliegen von O-Koordination. In Lösung liegt FeCl₃ auch im verd. Zustand noch als Polyion vor; das Verhältnis Ladung: Fe ist kleiner als 13. AlCl₃ besitzt als in POCl₃ amphoteres Chlorid eine um Größenordnungen zu hohe Leitfähigkeit; das geht vermutlich auf Koordinationsformen des Typs [AlCl₄]^– [AlCl₂(POCl₃)₂]⁺ zurück.Mit 7 AbbildungenZugleich 16. Mitt. der Reihe: Das Solvosystem Phosphoroxychlorid.4. Mitt.:M. Baaz undV. Gutmann, Mh. Chem.90, 426 (1959).     

Anion-exchange TLC of rhodium(III) and iridium(III,IV) on DEAE-cellulose or ECTEOLA-cellulose

Summary The TLC behaviour and separation of Rh(III), Ir(III) and Ir(IV) has been investigated in the two systems composed of DEAE-cellulose or ECTEOLA-cellulose using 3 M or 5 M HCl containing NaClO₃ as solvent. These systems, especially in combination with a sample treatment with LiCl, HCl and H₂O₂ solutions, allow the clean-cut separations of Rh(III) from Ir(III) as well as Ir(IV), coexisting in an extremely wide range of amounts and ratios (RhIr=1500 to 2001). A brief discussion on the characteristic adsorption behaviour of Rh(III), dependent on the previous history of the sample solutions, is also included.

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Anionenaustausch-Dünnschicht-Chromatographie von Rhodium(III) und Iridium(III, IV) auf DEAE- oder ECTEOLA-Cellulose

Zusammenfassung Zur dünnschicht-chromatographischen Trennung von Rh und Ir wurden DEAE- bzw. ECTEOLA-Cellulose mit 3 M bzw. 5 M NaClO₃-haltiger Salzsäure als Lösungsmittel benutzt. Besonders in Verbindung mit einer Probevorbehandlung mit LiCl, HCl und H₂O₂ konnten mit diesen Systemen scharfe Trennungen von Rh(III), Ir(III) und Ir(IV) in einem weiten Konzentrationsbereich erzielt werden (RhIr=1500 bis 2001). Das Adsorptionsverhalten des Rh(III) in Abhängigkeit von der Vorbehandlung der Probelösung wird diskutiert.

     

Zur colorimetrischen Bestimmung von Cer(IV) bei Anwesenheit von Eisen(III) und Lanthan(III) mittels Orthodianisidin

Zusammenfassung Es wird eine neue colorimetrische Methode zur Bestimmung von Cer(IV) unter Anwendung von Orthodianisidin als Reagens vorgeschlagen, mit der Cer(IV)-konzentrationen zwischen 0,86 und 10,39g/ml erfaßt werden können. Unter Anwendung von Phosphorsäure als Maskierungsmittel ermöglicht diese Methode die colorimetrische Bestimmung von Cer(IV) im Beisein von Eisen(III) bis zum Verhältnis Ce^IVFe^III=1800. Desgleichen läßt die Methode die colorimetrische Bestimmung von Cer(IV) bei Anwesenheit von Lanthan(III) bis zum Verhältnis Ce^IVLa^III=150 zu.     

Sur une colorimetrie des acides carboxyliques par hydroxamation directe

Carboxylic acids react with hydroxylamine hydrochloride in the presence of dicyclohexylcarbodi-imide to give the corresponding hydroxamic acid which is developed with iron(III), thus allowing colorimetric determinations on the tenths of a milligram scale. Esters do not react, and acetic acid can be determined in butyl acetate at a concentration of about 0·1%.

Zusammenfassung

Carbonsäuren reagieren mit Hydroxylaminhydrochlorid in Gegenwart von Dicyclohexylcarbodiimid zur entsprechenden Hydroxamsäure, die mit Eisen(III) entwickelt wird. Damit werden colorimetrische Bestimmungen in der Größenordnung von Zehntel Milligrammen möglich. Ester reagieren nicht; etwa 0,1% Essigsäure in Butylacetat können bestimmt werden.     

Extraction-spectrophotometric determination of iron(III) by means of quinaldic acid-N-oxide

Summary A simple and sensitive method for the determination of iron(III) is described. It is based on the extraction of the yellow-coloured complex of iron with quinaldic acid-N-oxide in chloroform. The absorption maximum is at 380 nm with molar absorptivity ₃₈₀=1.03 · 10⁴. Beer's Law is obeyed over the range 0.6–6 ppm iron with relative standard deviation of +-0.3% (Sandell sensitivity 0.005 g/ml/cm²). The absorbance of the reagent blank is however high with consequent occasional disturbances, which are avoided when measured at 395 nm; molar absorptivity ₃₉₅=7.4 · 10³; effective concentration range 3–8 ppm iron with relative standard deviation +-0.5% (Sandell sensitivity 0.008g/ml/cm²). A fairly large number of common ions do not interfere. Job's method of continuous variations and Asmus method indicate a iron-reagent ratio of 13. Heterogeneous formation constant is K _D =2 · 10⁸.

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Extraktionsphotometrische Bestimmung von Eisen(III) mit Chinaldinsäure-N-oxid

Zusammenfassung Die einfache und empfindliche Bestimmung beruht auf der Extraktion des gelben Komplexes von Eisen(III) mit Chinaldinsäure-N-oxid in Chloroform. Das Absorptionsmaximum liegt bei 380 nm mit dem molaren Extinktionskoeffizient ₃₈₀=1.03 · 10⁴. Das Beersche Gesetz gilt im Bereich 0,6–6 ppm Eisen. Die relative Standardabweichung beträgt+-0,3% (Sandell-Empfindlichkeit 0,005g/ml/cm²). Die Absorption der Blindprobe ist jedoch hoch und verursacht manchmal Störungen, die beim Messen bei 395 nm vermieden werden; molarer Extinktionskoeffizient ₃₉₅= 7,4 · 10³; im Konzentrationsbereich 3–8 ppm Eisen beträgt die relative Standardabweichung+-0,5% (Sandell-Empfindlichkeit 0,008g/ml/cm²). Eine ziemlich große Zahl von Fremdionen bewirkt keine Störung. Methoden nach Job und Asmus liefern ein Verhältnis Eisen/Reagens wie 13. Die heterogene Bildungskonstante beträgt K _D =2 · 10⁸.

     

Phenolic aldehydes and aldoximes as indicators for direct titration of ferric ions with diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA)

Summary Fifteen phenolic aldehydes and aldoximes have been investigated as indicators for the direct titration of iron(III) ions with diethylene triaminepentaacetic acid. Six substances are found to be excellent indicators which permit direct titration of iron(III) with DTPA even at pH 1.0. Microtitrations are feasible with these indicators, the minimum titratable amount being 56g/ml. The process is very selective and can be applied to the analysis of ores and drugs containing iron.

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Pbenolische Aldehyde und deren Oxime als Indikatoren für die direkte Titration von Eisen(III) mit Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA)

Zusammenfassung Sechs phenolische Aldehyde bzw. deren Oxime bewährten sich als ausgezeichnete Indikatoren für die direkte Titration von Eisen (III) mit DTPA bei pH 1,0. Die geringste titrierbare Menge beträgt 56g/ml. Die Reaktion ist sehr selektiv und eignet sich für die Analyse von Erzen und eisenhältigen Drogen.