Beitrag zur kolorimetrischen Bestimmung von Vitamin B6 in biologischem Material

Zusammenfassung Zur chemischen Bestimmung von Vitamin B₆ in biologischem Material wurde die Methode nachScudi dahingehend abgeändert, daß die Stabilität des von Vitamin B₆ mit Gibbsschem Reagens gebildeten blauen Farbstoffes erhöht und damit die kolorimetrische Erfassung gesichert wurde. Die Methode bewährt sich vor allem bei der Untersuchung stärkereicher Früchte und Samen. Die Ergebnisse werden mitgeteilt.

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Summary TheScudi method was modified for the chemical determination of vitamin B₆ in biological material so that the stability of the blue coloring matter produced by vitamin B₆ with Gibbs' reagent is increased and hence the colorimetric determination becomes feasible. The method was found to be especially useful in the investigation of fruits containing much starch and also of seeds. Results are included.

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Résumé On a modifié la méthode deScudi pour le dosage chimique de la vitamine B₆ dans les substances biologiques, de façon à augmenter la stabilité de la coloration bleue formée par la vitamine B₆ avec le réactif de Gibbs et à rendre plus sûr le procédé colorimétrique. La méthode a fait ses preuves surtout dans l'étude des fruits riches en amidon et des graines. On communique les résultats.

     

Beitrag zur Bestimmung von Spuren Wolfram in Nickel

Zusammenfassung Geringe Mengen Wolfram in Nickelproben lassen sich ohne Störung als-Benzoinoximkomplex extrahieren. Im Anschluß an die Extraktion wird nach der Zerstörung der organischen Substanz die Wolframbestimmung nach der Hydrochinonmethode ausgeführt.

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Summary Small amounts of tungsten in nickel samples can be extracted as benzoin--oxime complex without any interferences. Following the extraction the organic matter is destroyed and the determination of tungsten is performed by the hydroquinone method.

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Der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke AG danke ich für die Erlaubnis zur Veröffentlichung, Frau E.Brosche für die sorgfältige Durchführung der Versuche.     

Beitrag zur kolorimetrischen bestimmung von sulfid-ionen

Zusammenfassung Nach einer kurzen Diskussion der Molybdänblau- und Methylenblaumethode sowie der überprüften Farbreaktion mit Ammoniummolybdat und Kaliumrhodanid werden weitere Versuche zur Kolorimetrie von Sulfidionen bzw. von Schwefelwasserstoff mitgeteilt. Das in einer früheren Mitteilung empfohlene Wismutreagens wurde nach eingehenden Versuchen geringfügig abgeändert. Es ist nunmehr etwa 3 Wochen haltbar. Die Analysenergebnisse sind befriedigend.Aus der nun vorliegenden vollständigen Literaturübersicht und der abgeschlossenen Überprüfung aller bekannten Verfahren unter Verwendung des Spektrophotometers von Beckman kann geschlossen werden, daß keine der gegenwärtig bekannten kolorimetrischen Methoden restlos befriedigt, wenngleich die im einzelnen erreichten Nachweisempfindlichkeiten für Zwecke der Mikroanalyse als sehr gut bezeichnet werden dürfen.

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Summary After a short discussion of the molybdenum blue- and the methylene blue method and also the color reaction with ammonium molybdate and potassium thiocyanate, further studies are reported of the colorimetry of sulfide ions and hydrogen sulfide. After extensive investigation, the bismuth reagent recommended in an earlier paper is modified slightly. It is now stable for about three weeks. The analytical findings are satisfactory.It may be concluded from the now available complete literature survey and the completed trial of all known procedures with use of the Beckman spectrophotometer, that none of the present colorimetric methods is entirely satisfactory, even though the detection sensitivities obtained in isolated instances can be regarded as very good for microanalytical purposes.

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Résumé Après une courte discussion sur la méthode au bleu de molybdène et au bleu de méthylène ainsi que de la réaction colorée bien établie au molybdate d'ammonium et au thiocyanate de potassium, on présente d'autres expériences sur la colorimétrie de l'ion sulfhydrique et de l'hydrogène sulfuré. Le réactif au bismuth recommandé dans une précédente communication a été modifié d'une façon insignifiante après des essais précis. Il se conserve au moins pendant trois semaines. Les résultats d'analyse sont satisfaisants.A partir de la revue bibliographique actuellement complète et du contrôle achevé pour tous les procédés connus à l'aide du spectrophotomètre de Beckman, on peut conclure qu'aucune des méthodes colorimétriques actuellement connues n'est absolument satisfaisante même quand les sensibilités particulières atteintes en vue de la micro-analyse se recommandent comme excellentes.

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Derzeit in Fa. Doz. Dr. Slevogt, Wessobrunn b. Weilheim, Obb.     

Zur kolorimetrischen Bestimmung von Kobalt, Nickel, Eisen und Kupfer

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur quantitativen Bestimmung von Zink und Kadmium

Ohne Zusammenfassung     

Zum Nachweis und zur kolorimetrischen Bestimmung kleiner Eisenmengen

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Bestimmung von Schwefeldioxid mit Pararosanilin und Formaldehyd

Zusammenfassung Verschiedene handelsübliche Pararosanilin-Präparate werden auf ihre Eignung für die SO₂-Bestimmung nach West u. Gaeke untersucht. Die Absorptionsspektren der Pararosaniline in neutraler und salzsaurer Lösung, bzw. der mit Formaldehyd, Dichlorosulfitomercurat und salzsaurer Pararosanilinlösung entstehenden Farbstoffe werden verglichen. Trotz unterschiedlichen Verhaltens in salzsaurer Lösung sind die untersuchten Pararosaniline für die SO₂-Bestimmung brauchbar. Auf die Bedeutung einer Überprüfung der Präparate und den Einfluß der Farbentwicklungsdauer auf die Versuchsgenauigkeit wird hingewiesen.

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Summary The suitability of various commercial pararosaniline reagents for the SO₂ determination by the West and Gaeke method was studied. The absorption spectra of the pararosaniline reagents in neutral and hydrochloric solutions, and the spectra of the dyestuffs developed by formaldehyde, dichlorosulphitomercurate and hydrochloric pararosaniline solution were compared. In spite of different behaviour in hydrochloric solution, the pararosaniline reagents studied were suitable for the SO₂ determination. The importance of a control of pararosaniline reagents and the influence of dyestuff developing time for the reproducibility of results were pointed out.

     

Einen weiteren Beitrag zur Bestimmung von Alkalicarbonaten- und -hydrogencarbonaten

Ohne Zusammenfassung     

Pulspolarographie zur Bestimmung von Nickel und Vanadium in Petroleum

Ohne Zusammenfassung     

Die colorimetrische Bestimmung von Magnesiumspuren

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Einen Beitrag zur Bestimmung von Schwefelkohlenstoff und Gesamtschwefel im Benzol

Ohne Zusammenfassung     

Methoden zur Bestimmung von Nickel und Kobalt in metallischem Uran

Ohne Zusammenfassung     

Einen Beitrag zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff in organischen Verbindungen

Ohne Zusammenfassung     

Zur Bestimmung von Magnesiumspuren in Natriumchlorid

Ohne Zusammenfassung     

Die colorimetrische Bestimmung von Magnesiumspuren

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur papier-chromatographischen Bestimmung von Thiamin

Ohne Zusammenfassung     

Beitrag zur Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen

Zusammenfassung Die spektrographische Methode, die bei der Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen meist angewendet wird, ist für die Bestimmung von Schwermetallspuren weniger empfindlich. Es wird deshalb eine polarographische Bestimmungsmethode beschrieben. Es werden 50 g fein gepulverten Gesteins mit Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufgeschlossen, der ungelöste Rückstand mit Soda geschmolzen, ausgelaugt, filtriert, die Karbonate am Filter in Salpetersäure gelöst und mit der Hauptmenge vereinigt. In der Lösung werden die Schwermetalle mit Schwefelwasserstoff niedergeschlagen und nach Entfernung von Zinn, das als Sulfosalz in Lösung gebracht wird, in Salpetersäure gelöst, zur Trockne abgedampft und in Seignettesalzlösung polarographiert. Im Filtrat der Schwefelwasserstofffällung wird nach Entfernen von Eisen und Aluminium mittels basischer Karbonatfällung Zink und Mangan in konzentrierter Kaliumchloridlösung polarographisch bestimmt.

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Summary The spectrographic method, generally employed for the determination of trace elements in rocks, is less sensitive for the determination of heavy metals. A polarographic method is therefore described using 50 g samples. The finely powdered rock is digested with hydrofluoric and nitric acid, the insoluble residue molten with soda, dissolved in water, filtered and the formed carbonates dissolved in nitric acid and added to the main solution of the substance. From the solution the heavy metals are precipitated with hydrogen sulphide and after the removal of tin as thiostannate, dissolved in nitric acid, evaporated to dryness and polarographed in a Seignette salt solution. In the filtrate from the hydrogen sulphide precipitate iron and aluminum are removed by the basic carbonate method and zinc and manganese determined polarographically in a saturated potassium chloride solution.

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Résumé La méthode spectrographique, employée par préférence pour la détermination des éléments contenus en traces dans les roches, est moins sensible dans le cas des métaux lourds. Pour cette raison une méthode polarographique est décrit employant des échantillons de 50 g. Les échantillons finement pulverisés sont décomposés par des acides fluorhydrique et nitrique, le résidu insoluble fondu avec le carbonate sodique, dissout dans l'eau, filtré, les carbonates décomposés avec de l'acide nitrique et leur solution unie avec la solution obtenue avec de l'acide fluorhydrique. Les métaux lourds sont précipités par l'hydrogène sulfuré et après l'élimination de l'étain sous la forme du sulfosel, dissouts en l'acide nitrique, la solution évaporée à sec et polarographiée dans une solution contenant du sel de Seignette. Dans le filtrat de la précipitation avec le hydrogène sulfuré, le fer et l'aluminium sont éliminés par la précipitation carbonatique basique et le zinc et le manganèse déterminés polarographiquement dans une solution de chlorure de potassium saturée.

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Mit 1 Abbildung.     

Beitrag zur Bestimmung von Borspuren in Eisenwerkstoffen

Zusammenfassung Der metallurgischen Wirksamkeit von Elementspuren ist sicher eine untere Konzentrationsgrenze gesetzt. Für die Bestimmung dieser Grenze sind hochempfindliche Analysenverfahren eine unbedingte Voraussetzung. Borspuren wird eine hohe Wirksamkeit unter anderem auf die mechanischen Eigenschaften von Stählen und Gußeisen zugeschrieben, ohne daß über die Grenze der wirksamen Konzentration einheitliche Auffassung bestände.Ein kürzlich im Max-Planck-Institut von Koch u. Sauer entwickeltes spektrographisches Bestimmungsverfahren bedient sich zur Absenkung der Nachweisgrenze für Bor der Anregung in Kohlenmonoxidatmosphäre. Das Verfahren, das auch bei weiteren Elementen zum Erfolg führt, ist wegen der Vergiftungsgefahr im betrieblichen Einsatz sehr bedenklich.Die früher vom National Bureau of Standards (Corliss u. Scribner) vorgeschlagene Methode der Alkalipufferung im Gleichstrombogen bewirkt ebenfalls eine Nachweisverbesserung durch Verschiebung des Intensitätsverhältnisses beim Analysenlinienpaar. Betrieblich ist es ohne Gefahr einsetzbar.Die Leistung der beiden spektrographischen Verfahren wird miteinander verglichen. Es werden die relativen Standardabweichungen mitgeteilt und mit denen eines naßchemischen und eines massenspektrographischen Verfahrens verglichen.

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Summary The metallurgical efficiency of trace elements is limited by a lower concentration of the element concerned. Highly sensitive analytical procedures are needed for the determination of this limit. Traces of boron are considered to influence some mechanical properties of steel and cast iron. Two spectrographic analytical methods are compared with regard to sensitivity and precision. The one method originating from the National Bureau of Standards uses an alkaline buffer in order to suppress interfering iron lines in the spectrum. In the other, from the Max-Planck-Institute for Iron Research, a controlled atmosphere of carbon monoxide simultaneously is pressing down the intensity of iron lines and enhancing the boron ones. The comparison of both methods is done by experiments because of the lack of sufficient statistical data in the original papers. The detection limit of the carbon monoxide method is considerably lower than that of the alkaline method. Coefficients of deviation are given for both procedures, additionally for mass spectrography and the used chemical way of calibration.

     

Beitrag zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten berichtet. Platin wird von Rhodium durch Extraktion seines Jodokomplexes mit einer Lösung von Tri-n-butylphosphat in n-Hexan abgetrennt, das Rhodium anschlie\end in der wÄ\rigen Phase mit Zinn(II)-chlorid spektralphotometrisch bestimmt.

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Summary A method for the determination of rhodium in platinum concentrates is reported. Platinum is separated from rhodium by extraction of its iodide complex with a solution of tri-n-butyl phosphate in n-hexane, rhodium is subsequently determined spectrophotometrically with stannous chloride in the aqueous phase.

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Herrn Univ.-Prof. Dr. W. Leithe danke ich für die kritische Prüfung dieser Arbeit, der Direktion der österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Einen Beitrag zum Nachweis und zur Bestimmung von Pyridin und seinen Derivaten

Ohne Zusammenfassung